全 文 ：神衰果素片的稳定性研究
杭 州胡庆余堂制药厂 ( 3 10 0 16 ) 陈 炜 ’ 如匕晚萍
摘 要 采用加 温加速试 验和 留样观察 2 种方法 , 对神衰果素 片进行稳定性观 察 , 依 样 品中豆腐
果昔含量变化 , 求得室温下有效期 (t 。 . 。 )为 3 . 7 年 。
关键词 神衰果 素片 豆腐果昔 稳定性 化 学动力学
加热时间与含量的变化 , 以 lg C 对 t 作图 , 显
示为直线 , 说 明各温度组豆腐果昔含量随加
热时间变化 , 符合一级降解反应 。 见图 1 。
5℃
一 , 吮卜~ ~
毛一彭捷侧妊
一奈瑞一~ 一…时间 t ( h )图 1 反应级数确定表 1 神衰果素片加速试验结果 (批号 91 0 8 15)
温度 ( ℃ ) 时 间 ( h ) C 写 lg C k 值及相关 系数
9 6
.
0 5
9 2 7 9
8 8
.
2 0
8 3
.
1 8
9 5
.
9 4
9 1
.
5 4
8 6
.
8 5
8 2
.
7 0
9 5
.
7 4
9 1
.
7 0
8 4
.
6 3
7 6
.
5 2
9 3
.
3 2
8 9
.
6 1
7 4
.
9 9
6 4
.
2 7
1
.
9 2 8 5
1
.
9 6 7 5
1
。
9 4 5 5
1
.
9 2 0 0
k = 2
.
6 0 4 2 X 10 一 4
r 二 0 . 9 93 7
k一 5 , 6 6 6 7 又 10
r = 0
.
99 9 8
1
。
9 8 11
1
.
9 6 2 4
1
。
9 2 7 5
1
.
8 8 3 8
k 一 1 . 4 5 8 3 只 1 0 一 3
护一
= 0
.
9 9 8 6
1
.
9 7 0 0
1 9 5 2 4
1
.
8 7 5 0
1
.
8 0 8 0
k = 3
.
3 3 3 3 只 1 0
r = 0
.
9 9 6 0
721426836018954
神 衰果 素 片 的 主要 成 分 为 豆 腐 果 昔
( h i l i e id u m )
, 是从 野生植物 山龙 眼科萝 卜树
H
e l i c i d h i l a g i ri c a B e e d 的果实 中提得的 。 它
用于治疗神经衰弱 、 神经衰弱综合征及血管 、
神经性头痛 。 为控制其 内在质量 , 我们采用了
加温加速试验法 (曹春林 , 等 . 中药药剂学 .
上 海 : 上海科学技术 出版社 , 1 98 6 : 50 4) 和留
样观察法对其稳定性进行 了研究 。
1 仪器与试药
75 1 分光光度仪 , 恒温加热装置 , 神衰果
素片 (杭州胡庆余堂制药厂 ) 。
2 方法和结果
2
.
1 加温加速试验
2
.
1
,
1 实验方法 : 将神衰果素片 10 片放人
青霉素小瓶中 , 密塞 。 将小瓶分为 4 组 , 再装
人 洁净 的锥形瓶 中 , 密塞 。 分别置 95 C 、 85
℃ 、 7 5 C 、 6 5 ℃恒 温水浴 内加 热 , 间 隔一定
时间取 1 瓶 , 样品取出后立即冷至室温 。
2
.
1
.
2 样品中豆腐果昔的测定 :取本品剥去
糖 衣至素片 , 精密称重 , 求 出平均片重 , 然后
研细 , 精密称取 .0 3 9 , 置 2 50 m L 量瓶 中 , 加
水适置 , 振摇 3 0 m ni 使溶解 。 用水稀释至刻
度 , 摇匀 , 滤过 , 弃去初滤液 , 精密吸取续滤液
s m L
, 置 10 O m L 量瓶 中 , 用水稀释至刻度 ,
摇匀滤过 , 照分光光度法 (中国药典 95 版 附
录 V A )在 ( 2 7 0士 1) n m 波长处测定吸收度 ,
按 州低一 58 8 计算 出每片样品中豆腐果昔的
含量 。
2
.
1
.
3 测定结果 : 根据表 1各组恒温条件下
注 : 表中数据原始浓度作 10 0 % 计 。
2
.
1
.
4 有效期 预测 , 依 据 A r h e ni n s 方程 ,
按表 1 中数据分别求出 l g k 、 T 、 1 / T 等参数 ,
以 lg k 对 1/ T 进行线性回 归处理 , 得 回归方
程 (见 图 2 ) 。
来
A d d r e s s
:
C h e n W e i
,
H u q i n g y u t
a n g P l
l a r m a e e u t i e a l F a e t o r y
,
H a n g z h o u
陈 炜 1 9 8 8 年毕业于中国药科大学 , 学士 , 工程师 。 主要从事 中药制剂及新产 品开发 。
《中草药 》 1 9 9 8 年第 29 卷第 10 期 . 6 6 9 -
检查 。 在观察期 中 , 样品中未发现活蜻和致病
菌 , 其 它各项指标均符合神衰果素片的质量
标准 。 3 批含量测定结果见表 2 。
表 2 留样观察期 内豆腐果普含 , (标示 , 的 % )
留样时间
(月 )
1 /T x 10
一
,
时间 `
图 2 有效期预测
lg k ~ 1 0
.
3 2 2 9一 4. 7 l l x l o 3 义 1 / T , r 一 0 . 9 9 8 7 。
室 温 2 5℃ 时 , l /T 一 3· 3 5 6又 1 0 一 “ , 19乏= 一 5 . 4 8 7 5 ,
0
1
3
l 2
l 8
2 4
3 0
3 6
4 2
9 7
.
6 6
9 7
.
7 1
9 6
.
2 3
9 6
.
75
95
.
8 4
95 10
94
.
7 9
93
.
5 5
93
.
9 1
含量 C
10 3
.
8 9
1 0 3
.
1 3
1 0 4
.
5 0
1 0 2
.
8 1
1 0 3
.
4 3
1 0 2
.
6 6
1 0 0 5 8
1 0 1
.
8 9
9 9
.
7 3
1 0 2
.
7 6
1 0 2
.
0 9
1 0 3
.
2 3
1 0 2
.
5 3
1 0 1
.
1 4
1 0 1 9 8
1 0 1
.
5 6
10 2
.
32
10 1
.
75
10 1
.
4 4
10 0
.
9 8
10 0
.
5 9
10 0
.
7 0
1 00
,
1 4
9 9
.
9 1
9 8
,
9 8
9 9 2 5
9 8
.
4 6
吕卿彭松侧
k 25 ℃ = 3
.
2 5 6 x l o 一 6 , t ~
0
.
1 0 5
k 25 ℃ ~
3
.
7 年
采用加温加速试验法 , 以豆腐果昔含量
为指标 , 测得神衰果素片在室温 25 C 的有效
期为 3 . 7 年 。
2
.
2 室温放置 留样观察法 : 按卫生部 《新 药
审批办法 》的有关规定 , 将神衰果素片样品室
温下放置进行观察 , 观察期为 3 . 5 年 。 观察项
目包括 : 性状 、 鉴别 、 检查 、 含量测定及卫生学
3 讨论
以豆 腐果昔的含量来 评价本 品的有效
性 , 以室温下豆腐果昔量降至原含量 90 %所
需的时间作为有效期限度 。
采用加温加速试验和留样观察两种方法
进行稳定性研究 , 并根据化学动力学原理 , 预
测其室温下有效期为 3 . 7 年 。 2 种方法结果
一致 , 表明神衰果素片稳定性 良好 。
( 1 9 9 8
一
0 2
一
18 收稿 )
H P L C 法测定小儿解热素颗粒中桅子昔的含量
天津药物研究院 ( 3 0 0 1 9 5 ) 戴广公!!
摘 要 采用 C 18 一反 相高效液 相色谱法 , 测定小儿解热 素颗粒中桅子昔 的含 量 。 样品采用 甲醇热
回流提取 , P T 一C l :色谱预处理小柱净化 。 测定 回收率为 97 . 32 % , 变异 系数 1. 78 % 。 ,J、 )L解热素颗
粒中桅子昔 的含量 为 0. 3 5 8% ~ 0 . 37 2% , 含量标准定为 0 . 29 4% 以上 。
关键词 小儿解热 素颗粒 桅子昔 含量 测定 高效液相色谱
小儿解热素颗粒原方为医院多年应用的
验方 , 其功 用为疏风 清热 , 因其退热效 果显
著 , 将其开发成为中成药 。 处方中含有连翘 、
桅子 、黄荃等药味 。 桅子所含桅子昔是其有效
成分之一 , 在生药中含量较高 , 桅子昔为中国
药典收载 。 文献报道 了用薄层扫描法 〔` · “ 〕和
H P L C 法 〔卜` 〕测定药材和 中成药中桅子昔的
含量 。 由于本方组成复杂 , 干扰较多 , 为控制
质 量 , 对 测定方 法进行 了研究 , 采用 H P L C
法 , C1 8色谱预柱处理样 品 , 使色谱 图峰形简
单 , 分析结果可靠 , 同时延长了色谱柱的使用
寿命 。
寮 八 a a r e s s 二U a l 行 u a n g x u n , 1 一a n J in I n s t l t u t e o t 犷 h a rm a e e u t一e a l K e s e a r e h , l l a n j l n戴广训 男 , 天津药物研究 院植物化学研究室负责人 , 高级工程师 , 1 9 8 3 年 毕业于南京 药学院 。 从事 中药新药 的研制开
发 , 植物有效成分的提取 , 保健食 品的设计等工作 。 主持和参加研制二 至四类新 药 10 余项 , 植物有效成分提取 5 项 , 如人参皂 昔 、 三七皇昔 、 绞股蓝皂昔 、 紫杉醉 、 金丝桃素等 。 获天津市科技成果奖 1 项 。 发表论 文数篇 。
.
6 7 0
·