全 文 ：根素的分离。
3. 2　葛根素为含碳-碳苷的葡萄糖衍生物 ,在酸性水
溶液中很难水解 ,而葛根总黄酮中的葛根素衍生物和
大豆苷元衍生物在酸性条件下都能被水解成葛根素
和大豆苷元 ,据此可以把总提取物中的异黄酮主要转
化成葛根素和大豆苷元 ,这样不仅有利于提高葛根素
和大豆苷元的产率 ,更有利于两者的分离与纯化。
3. 3　水解后的酸性溶液中 ,葛根素和大豆苷元以
钅羊盐的形式存在 ,葛根总黄酮中的其它酸性成分和
脂溶性成分以沉淀的形式存在 ,过滤可以除去。
3. 4　该工艺从葛根中提取分离葛根素和大豆苷元 ,
操作简便 ,步骤少 ,容易实现产业化。
参 考 文 献
1　方启程 ,等 .中华医学杂志 , 1974, 54( 5): 271
2　 Jun-ei Kinjo, et al . Ch em Ph arm Bu ll, 1987, 35( 12): 4846
3　郭建平 ,等 .中草药 , 1995, 26( 10): 552
4　上海卫生局编 . 上海市药品标准 . 上海:上海科学技术出版社 ,
1993: 288, 289
( 1999-01-25收稿 )
黄连上清丸质量控制
天津中医学院 ( 300193)　　张丽娟 　宋新波　夏广萍　李　锦
天津中医研究所　　　　　郭俊华
　　黄连上清丸由天津达仁堂制药厂生产 ,为传统
中成药大蜜丸。用于上焦风热 ,头晕脑胀 ,牙龈肿痛 ,
口舌生疮 ,咽喉红肿 ,耳痛耳鸣 ,暴发火眼 ,大便干
燥 ,小便黄赤等症。对黄连上清丸进行显微鉴定 ,检
出其主要组成药物 17种 ,避开交叉 ,排除干扰 ,描述
各药具鉴别价值的显微特征 ,并绘图。同时进行薄层
层析 ,检出其中川芎和甘草 ,与显微鉴定结论吻合 ,
为黄连上清丸质量控制提供参考。
1　显微鉴定 [1 ]
①黄连: a)石细胞: 鲜黄色 ,类长方形 ,边缘不平
整 ,直径约 31μm,长 65μm,壁厚 10～ 14μm,层纹
明显 ,纹孔小 ,孔沟细。 b)韧皮纤维: 鲜黄色 ,较粗
短 ,纺锤形 ,末端钝圆 ,长 102～ 105μm,直径 15～ 20
μm,壁厚 ,纹孔较稀 ,孔沟较粗。
②栀子: a)种皮石细胞:淡黄色 ,类长方形 ,直径
约 61μm,长约 112μm,壁厚约 24μm,呈瘤状伸入
胞腔 ;孔沟较宽 ,末端常膨大呈囊状 ;胞腔不规则 ,充
满棕色物。 b)果皮表皮细胞:淡黄色 ,表面观呈类长
方形或方形 ,垂周壁稍厚 ,胞腔内含棕色物。
③连翘: 石细胞 ,绿色 ,胞腔黄棕色 ,类长方形 ,
直径约 34μm,壁厚 12～ 14μm,长约 71μm,一侧壁
较薄。
④蔓荆子:外果皮细胞 ,表面观呈类多角形 ,表
面具细密角质条纹 ,可见圆形毛茸脱落痕。
⑤防风: a)油管:多破碎 ,管道中含黄棕色条块
状分泌物 ,直径约 20μm,周围薄壁细胞细长而皱
缩 ,细胞界限不明显。 b)韧皮薄壁细胞:纵长 ,末端
渐尖 ,多不完整 ,直径 14～ 17μm壁薄。
⑥荆芥穗: a )非腹毛: 基部直径约 17μm,长约
78μm,壁稍厚 ,上部细胞具细小疣状突起 ,下部一
细胞有角质纵条纹。 b)果皮石细胞:黄色 ,表面观呈
类多角形 ,直径约 21μm,垂周壁深波状弯曲 ,纹孔
稀疏。
⑦白芷:草酸钙簇晶 ,存在于薄壁细胞中 ,呈圆
簇状或类圆形 ,半透明 ,直径 7～ 9μm。
⑧黄芩: a )石细胞: 淡黄色 ,呈椭圆形 ,直径约
37μm,长 68μm,壁厚约 11μm,孔沟有的较宽。 b)
韧皮纤维: 淡黄色 ,呈梭形 ,两端稍钝圆 ,长约 68
μm,直径约 17μm,壁甚厚 ,孔沟明显。
⑨菊花: 花粉粒 ,黄色 ,类圆形 ,直径 24～ 25
μm,表面有网状纹饰并有刺 ,刺长约 3μm。
10薄荷:叶片碎片 ,下表皮细胞垂周壁弯曲 ,气
孔较多 ,副卫细胞 2个 ,直轴式。
1大黄:草酸钙簇晶 ,较大 ,直径 37～ 54μm,棱
角多明显 ,短钝。
12黄柏: a )晶鞘纤维: 鲜黄色 ,成束 ,直径约 24
μm,壁极厚 ,孔沟一般不明显 ,胞腔线形。 含晶细胞
密集。 b)石细胞:鲜黄色 ,呈不规则分枝状 ,形大 ,长
约 149μm,壁较薄 ,胞腔甚大 ,层纹明显 ,孔沟较少。
13桔梗:菊糖 ,用乙醇装片 ,菊糖团块类圆形或
不规则形 ,有的有放射状纹理。
14川芎:木栓细胞 ,黄棕色 ,表面观呈类多角形
·185·中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2000年第 31卷第 3期
Address: Zh ang Li juan, Tianjin College of Tradi tional Chines e Medicine, Tianjin
或长方形 ,壁薄 ,微波状弯曲。
15旋覆花 [2 ]: a)冠毛: 为多列性非腺毛 ,边缘细
胞稍向外突出。 b)花粉粒:黄色 ,类球形 ,直径约 24
μm,外壁有刺 ,长约 3μm,具 3个萌发孔。
16甘草: 晶鞘纤维 ,淡黄色 ,直径约 10μm,壁极
厚 ,孔沟不明显 ,胞腔线形 ,包绕有含晶细胞。
17石膏 [2 ]: 晶体碎片 ,无色透明 ,纤维状。 见图
1。
1-a-黄连石细胞　 b-韧皮纤维　 2-a-栀子种皮石细胞　 b-果皮
表皮细胞　 3-连翘石细胞　 4-蔓荆子外果皮细胞　 5-a-防风油
管碎片　 b-韧皮薄壁细胞　 6-a-荆芥穗非腺毛　 b-果皮石细胞
　 7-白芷草酸钙簇晶　 8-a-黄芩石细胞　 b-韧皮纤维　 9-菊花
花粉粒　 10-薄荷叶片碎片　 11-大黄草酸钙簇晶　 12-a-黄柏晶
鞘纤维　 b-石细胞　 13-桔梗菊糖　 14-川芎木栓细胞　 15-a-旋
覆花冠毛　 b-花粉粒　 16-甘草晶鞘纤维　 17-石膏晶体碎片
图 1　黄连上清丸显微特征图
2　薄层色谱鉴别
2. 1　川芎:样品液: 取黄连上清丸 2丸 ( 12 g ) ,剪
碎 ,加硅藻土 18 g ,研匀 ,加乙醚 60 mL,超声提取
25 min,过滤 ,滤液挥干乙醚 ,残渣以乙酸乙酯 1 mL
溶解 ,即得。
阴性对照液:按处方量自制缺川芎的成药 12 g ,
与样品平行操作 ,同法制备。
川芎药材对照液:取川芎药材 0. 5 g ,粉碎 ,加乙
醚 4 mL,之后与样品同步提取 ,滤液挥干乙醚 ,残渣
加乙酸乙酯 1 mL溶解 ,即得。
吸取川芎药材对照液、样品液、阴性对照溶各 3
mL,分别点于同一高效硅胶 G薄层板上 ,以正己烷-
乙酸乙酯 ( 9∶ 1)为展开剂 ,以氨水碱化环境后展开 ,
展距 9 cm。 取出 ,晾干 ,置紫外光灯 ( 365 nm )下检
视。 结果显示: 在样品色谱中 ,与对照药材色谱相应
的位置上有两个相同的亮蓝色荧光斑点 ,而阴性对
照色谱则无 [3 ]。 见图 2。
川芎: 1-对照药材
2-黄连上清丸
3-阴性对照药材
甘草: 1-甘草酸铵　 2-对
照药材　 3-黄连上清丸
4-阴性对照药材
图 2　样品薄层色谱
2. 2　甘草: 样品液:取黄连上清丸 2丸 ( 12 g ) ,剪
碎 ,加硅藻土 18 g ,研匀。加石油醚 200 mL,加热回
流提取 2 h,过滤 ,滤渣以 50%的乙醇 200 mL加热
回流提取 3 h,过滤。取滤液 50 mL浓缩至 20 mL。
取浓缩液 5 mL,加水 2. 5 mL,以 10%氨水碱化后
用氯仿提取 3次 ,每次 10 mL。合并氯仿液 ,蒸干。残
渣用乙醇 2 mL溶解 ,即得。
阴性对照液:按处方量自制缺甘草的成药 12 g,
与样品平行操作 ,同法制备。
甘草药材对照液:取甘草药材 0. 2 g ,粉碎 ,加乙
醚 25 m L,之后与样品同步提取 ,蒸干氯仿后 ,残渣
用乙醇 2 mL溶解 ,即得。
甘草酸铵对照液: 取甘草酸铵标准品 2 mg ,加
乙醇 1 mL溶解 ,即得。
吸取甘草酸铵对照液、甘草药材对照液、样品
液、阴性对照液各 3μL,分别点于同一高效硅胶 G
薄层板上 ,以正丁醇-冰醋酸-水 ( 6∶ 1∶ 3)为展开
剂 ,展开 ,展距 9 cm ,取出 ,晾干 ,以 1%碘的四氯化
碳溶液喷雾显色 ,烘至斑点显色清晰。 在日光下观
察 ,结果显示: 样品色谱中 ,与甘草酸铵色谱相应的
位置上有一相同的黄色斑点 ;与甘草药材色谱相应
的位置上有 3个相同的黄色斑点 ,而阴性对照色谱
·186· 中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2000年第 31卷第 3期
则无 [4 ]。 见图 2。
参 考 文献
1　徐国钧 ,等 . 中药材粉末显微鉴定 .北京:人民卫生出版社 , 1986
2　李家实 ,等 . 中药鉴定学 . 上海:上海科学技术出版社 , 1997:
358、 657
3　中华人民共和国药典 . 一部 . 广州:广东科技出版社 , 1995: 374
4　沙世炎 .中草药有效成分分析法 . 北京:人民卫生出版社 , 1982:
86
( 1999-07-13收稿 )
肾舒冲剂澄清工艺的研究
南京军区南京总医院 ( 210002)　　王曙东　宋炳生　周　军
上海中医药大学　　　　　　　　陶建生
　　肾舒冲剂为卫生部药品标准收载 ,采用水提醇
沉工艺制备。本实验分别用壳聚糖、乙醇对其水提液
作澄清处理 ,以处方中主药黄柏所含成分小檗碱为
指标 ,进行含量比较 ,并以正交设计法优选壳聚糖的
最佳澄清工艺。
1　药品、试剂和仪器
中药材购自上海市药材公司 ;小檗碱对照品购
于中国药品生物制品检定所 ;壳聚糖购于华东理工
大学理学院华凯科技贸易公司 ,用 1%醋酸配成 1%
壳聚糖溶液 ;所用试剂均为 AR。
仪器: 色谱仪系统包括 UV200紫外可变波长
检测器 , P200高压恒流泵 (大连化物所 ) , GJ-605型
高压六通进样阀 (进样杯体积 20μL) , WDL-95色
谱工作站 (国家色谱中心 ) ,色谱柱: Sperisorb C18
5μm 4. 6 mm× 250 mm(大连化物所 )。
2　小檗碱的含量测定方法
2. 1　色谱条件: 流动相为乙腈 -0. 04 mol /L H3 PO4
( 42∶ 58) ,检测波长 349 nm ,流速 1. 0 mL /min,柱
温:室温。 色谱图见图 1。
2. 2　标准曲线:精密称取 105℃干燥至恒重的小檗
A-对照品　 s-小檗碱　 B-肾舒冲剂　 C-空白
图 1　样品色谱图
碱 2. 4 mg于 10 mL容量瓶中 ,加甲醇溶解至刻度 ,
为 240μg /mL对照品溶液。 取 5 mL加甲醇至 10
m L得 120μg /mL对照品溶液 ,分别取 0. 1, 0. 2,
0. 4, 0. 8, 1. 6 mL于 10 mL溶量瓶中 ,加甲醇至刻
度。液相色谱仪测定 ,进样量 20μL,以对照品浓度
为横坐标 ,峰面积为纵坐标 ,绘制标准曲线 ,回归方
程为: Y= 26 309. 60X- 355. 42, r= 0. 999 8,小檗碱
在 1. 2～ 19. 2μg /mL范围内峰面积与进样浓度呈
线性关系。
2. 3　精密度试验: 精密吸取小檗碱对照品液 ( 0. 03
μg /mL) 0. 5 mL于 10 mL容量瓶中 ,加流动相至刻
度 ,连续进样 5次 ,每次 20μL,得平均峰面积值为
48 122, RSD为 0. 60%。
2. 4　重现性试验:平行取处方水煎液 10 mL(相当
含黄柏 2 g ) 5份于三角瓶中 ,水浴挥干 ,依法测定峰
面积 ,得小檗碱面积均值为 402 320, RSD 为
2. 50%。
2. 5　回收率试验:精密吸取已知小檗碱含量的水煎
液 ,精密加入小檗碱对照品 ,依法测定 ,结果回收率
为 89. 99% , RSD= 3. 9% (n= 4)。
3　不同澄清液澄清工艺的比较
3. 1　不同澄清剂的澄清工艺:取处方水提液 10 mL
(相当含黄柏 2 g )各 3份 ,按下述方法分别处理: 1
号: 40%乙醇沉淀 ,过滤 ,滤液水浴挥干 ; 2号: 40%
壳聚糖溶液沉淀 , 80℃水浴加热片刻至澄清 ,过滤 ,
滤液水浴挥干 ; 3号:未经任何澄清处理 ,直接水浴
挥干。
3. 2　样品处理与测定结果: 取上述样品分别加入
10 m L氯仿 ,超声提取 10 min,过滤 ,挥干氯仿 ,残
渣甲醇溶解并定容 10 m L,取 50μL加入 150μL流
·187·中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2000年第 31卷第 3期