全 文 ：求 , 批量生产时可用 于 控制质量 。
参 考 文 献
l 李 俊 , 等 . 中国药学杂志 , 1 9 9 1 , 2 6 ( 5 ) : 28 9
王杰 民 ,等 . 中成 药 , 1 9 9 1 , 1 3 ( 4 ) : 3 2
( 1 9 9 9
一
0 3
一
18 收稿 )
高山红景天昔提取新工艺 △
大连理 工大学生物工 程系生物化工研究所 (l 16 0 12 ) 王 威 ` 刘传斌 修志龙
摘 要 采 用微波 破壁法 从高 山红景天 根 茎中提取 红景天昔 , 该 方法具有快 速 、 高效 、 安全 、 节 能
等优点 。 与传统的 乙 醇回 流提取相 比 , 该方法在保持较高的提取率的同时 , 大大缩短 了提取过程所
用的时间 , 并且显著 降低了提取液 中杂蛋 白的含量 。
关键词 高 山红 景天昔 微波破 壁 中药提取
珍 贵 药 用 植 物 高 山 红 景 天 R ho dl ol a
s a c h a l i n 尸 n s i、 A
.
B o r 为重要的 中草药药 材 ,
已确认 它的主要药用成分 是红景天昔 ( S al -
h击os id e ) 。 红景天昔具 有类似人 参的作用 ,
同 时 , 高 山 红 景 天 中 还 含 有 昔 元 酪 醇
( t y r o s o l )和 超氧化物歧化酶 ( S O D )等生物活
性物质 , 以 及丰富的人体所需的氨基酸和微
量元素 〔’二 。 因此作为营养保健品和 药品 , 红景
天 制剂具有广泛的应用开发前景 。
1 实验材料和方法
1
.
1 实验材料 : 高山红景天采 自吉林长 白山
区 , 用于研究的是经干燥后的根茎 。其它化学
试剂均为分析纯 。
1
.
2 实验方法 : 称取红景天根茎 , 加适量水
浸泡一段时间后 , 微波处理 l m in ,取 出再加
水常温浸提数分钟 ,得到红景天昔提取液 。
1
.
3 检测方法 : 红景天昔的浓度测定采用重
氮化试剂显色测定酚经基的 比色法 〔 2〕 , 其提
取量用单位质量药材提出的红景天 昔的量表
示 , 即提取率 ( g / g ) ; 可溶性 蛋白质的测定采
用考马斯亮蓝法 〔 3〕 , 以小 牛血清 白蛋 白作标
准蛋白 。
2 实验结果和讨论
我们从干药材加水浸泡时的加水量 、 浸
泡时 间 , 药材粒度 、 厚度 , 微波处理时间以及
处理后加水提取 时的加水量 、 提取时间 、 次数
等方面对微波法从高山红景天根茎中提取红
景天昔进行 了系统的研究 ,结果介绍如下 。
2
.
1 预处理过程中加水量的影响 : 加水浸泡
的 目的是 为了让失水的细胞吸水膨胀 , 最大
限度地吸收微波能 , 从而有利于细胞破碎 , 实
验结果如图 1 所示 。 由图可以看出 ,随着水料
比的增大 ,红景天昔的提取率逐渐增大而最
后趋于稳定 , 这是 因为水太少细胞不能达到
完全膨胀 , 不利于红景天昔的释放 。 对于红景
天昔的提取来讲 ,适宜的水料 比为 4 : 1 。
实验条 件 : 药材粒度 26 一 85 目 , 浸泡 2
h
,厚度 10 m m , 微波处理 5 次 , 每次 3 0 5 , 以
1 0 倍体积水提 1 0 m i n 。
2
.
2 浸泡时间的影响 : 图 2 是浸泡时间对红
景天昔提取率影响的实验结果 。 由图可知浸
泡 3 0 m in 提取率最大 ,延长浸泡时间提取率
反而下降 。这是因为对于某些昔类来讲 ,胞内
同时存在着与其相应 的水解酶 , 浸泡时间过
长 ,部分昔会被水解掉 , 红景天昔即属此类情
形 。 一般地说 , 如果胞内无降解 目标产物的
A d d
r e s s : W a n g w e i
,
I n s t i t u t e o f B i o e h e m i e a l
n o l o g y
,
D a l i a n
△辽 宁省 自然科学基金资助项 目
.
8 2 4
-
E n g i n e e r in g
, 压p a r t m e n t o f B ioe n g i n e e r in g , oa li a n U n i v e r s i t y o f T e e h -
2015仍O0onù0
ǎ冰à舞任理
0152姗03
ǎ承à铸僻城
12 1 6
水 /料 ( g / g ) 厚度 ( n` m )
图 1 预处理水料 比对红景天普提取率 的影响
酶 ,那么适当延长浸泡时间是有益的 。
实验条件 : 水料 比为 4 : 1 , 其它条 件同
图 1
图 3 物料厚 度对红景 天普提取率的影晌
次的方法可 以达到上述 目的 。 如图所示 , 用
20 m L 水提取 2 次 ( 二 ) , 红景天昔的得率与
4 0 m L 水提取一次相当 , 而水提液的体积却
减少一半 , 也就是说产物浓度提高一倍 。
实验条件 : 同图 3
:
_〕 川 日
100500
ǎ承è哥荟奉
口1佣
/
.一o
2015 -佣。介U00自l
ǎ求à份舜理
时间 名 (h )
图 2 预处理漫泡时间对红景天普提取率的影响
2
.
3 物料厚度的影响 : 微波是波长较短的电
磁波 ,本实验所用微波频率为 2 45 o M H : ,相
应的波长为 1 2 2 n m ,在此长度范围内微波的
穿透力是极强的 (药粉厚 50 m m ) 。 这与输出
功率 、 时间及药材粒度等因素有关 。 本实验考
察 的药材厚度 ( ( 16 m m ) , 红景天昔的提取
率没有显著变化 , 如图 3 所示 。 实验中功率输
人充足 ,处理时间也足够长 ( 2 . 5 m i n ) 。
实验条件 : 水料 比为 4 : 1 , 浸泡 3 0 m in ,
其它条件同图 1
2
.
4 提取剂用量的影响 : 药材经微波处理后
加水浸提 (水提 ) , 产物在水 中很快就达到溶
解平衡 。 随着新鲜溶剂 (水 )用量增加 ,溶解 出
来的红景天昔也增多 , 如图 4 所示 。 但是过多
的水提液会给后续的浓缩及分离纯化带来负
担 ,理想 的情况是产物浓度越高水提液体积
越小越好 。 研究表明水提过程中采用少量多
水 ( n 、 L )
图 4 提取 剂用 , 对红 景天昔提取率的影晌
2
.
5 不同提取方法 的比较 : 由表 1 可 以 看
出 , 微波处理水提法 ( A ) 的产物得率与乙醇
回流法 ( B )接近 , 它们明显高于用 乙醇 ( C )
表 l 不 同方法提取红景天昔的比较
提取方法 A B C D
提取率 (% ) 0 . 19 3 0 . 1 8 9 0 . 1 4 1 0 . 1 6 0
杂蛋白 t ( m g / g ) 9 . 0 4 14 . 5 4 6 1 , 10 3 7 . 3 3
A
: 微波处理 1 . 5 m in , 10 m L 水提两次 , 每次 5 m in ; B :
70 % 乙 醇 回流提 取 Z h ; C : 70 % 乙 醉热燕煮 两次 , 每 次 30
m i n ; D
: 水煮两次 , 每次 3 0 m in 。
或水 ( D ) 作溶剂的加热蒸煮法 ; 而杂蛋白的
浓度则相反 , 前两者的浓度明显低于后两者 。
经典的索 氏乙醇提取中水溶性蛋 白质的浓度
是微波水提的 1 . 6 倍 , 而提取时间则长得多 ,
能耗也就大得多 。
3 结论
《中草药 》 19 99 年第 3 0 卷第 1 1 期 · 8 2 5 ·
微波技术应用 于 生物胞内耐热物质的分
离提取具有显著的特点 ,在分析方面 体现 了
操作简便 、 快速 、 高效的优点 , 在实际生产过
程中具有安全 、 节能的潜力 。本丈研究的从高
山红景天根茎中提取 红景天昔就反映出上述
特点 , 用 7 0% 乙醇溶液 回流提取 Z h 从高山
红景天根茎 中得到 的红景 天 昔与微波处理
1
.
5 m in 水提 1 0 m in 的结果相 当 , 而杂蛋白
的浓度前者是后者的 1 . 6 倍 。
高山红景天根茎中其它成分的提取本文
未做考察 , 微 波处理是否影响药物的药理作
用尚待进一步研究 。
本科生段 大文同学参加 了 实验工作 。
参 考 文 献
l 许建峰 , 等 . 中草药 , 1 9 9 8 , 2 9 ( 3 ) : 2 0 2
2 许建峰 . 大 连理 工大学博 士论文 , 1 9 9 7 年
3 B r a d f o r d M
.
A n a l Bioc h e m
, 1 9 7 6
.
7 2 ; 2 4 8
( 1 9 9 8
一
1 1
一
0 2 收稿 )
企 T 比色法测定无花果中糖类化合物的实验研究△
新 乡医 学院化学教 研室 ( 4 5 6 0 0 3) 张积 霞 “ 贺志安 席荣英 王 东霞
摘 要 建立 了 。 一 T 比色法测定无 花果 中糖类化合物 的含量测定方 法 , 波 长 6 30 n m , 线性范 围 .0
2~ Z m g/ m L
,
R S D 一 4 . 6% , 回收率 9 . 47 % 。 该 法显 色灵敏 , 不 必沉 淀蛋白质 , 不受还 原性物质的
干扰 , 较其它方 法操作简便 , 方法特异 , 准确 , 重复性好 。 既能测定总搪 , 还能测定还原搪 , 从而间接
地得 出多搪的含量 , 适用 于中草药中糖类化合物含量的测定 。
关健词 无花果 搪类化合物 。 一 T 比色法
无 花果 F icl , 、 ca ir ca l才 . 为桑科榕属植
物 , 具有健 胃清肠 , 消食解毒之功效 。 其果实
含有抗癌有效成分 〔 ,一 ` 〕和 多种营养成分 。 其
中搪类化合物是主要营养成分之一 。 目前糖
的测定方法 已有 报道 〔 5一 ’ 〕 , 但有 的 只能测定
总糖 , 不能排除还原性物质 的干扰或操作繁
琐或结果误差大等 。 我们采用邻甲苯胺法测
定无花果中糖类化合物含量 ,结果满意 。
1 仪器及试剂
C L
一
7 7 0 分 光光 度计 ( 日本 岛 津 ) . 7 2 3 0
型 分光光度计 (中国上海 ) 。
样品为采 自河南省豫北地区 的无花果熟
果 、 幼果及叶的烘干粉末 ( 60 ~ 10 0 目 ) 。 所用
试剂均为分析纯 ,标准品 : 葡萄糖 Z m g /m L 。
o 一T 试剂 : 94 0 m L 冰 乙 酸中加人 1 . 5 9
硫脉 , 60 m L 邻甲苯胺混合 ,直至硫脉完全溶
解 , 置棕色瓶 中 , 室温保存 24 h 后使用 。
2 方法与结果
2
.
1 实验方法 : 取样品 1 m L ,加人 。 一T 试剂
s m L
, 沸水浴 3 0 m i n , 取出冷水冷却 , 于 6 3 0
n m 处 , 用 0 . 5 。 m 比色皿 , 以试剂空 白调零
测吸收度值 。
2
.
2 条件实验
2
.
2
.
1 吸收光谱测定 : 葡萄糖标准品与 沙 T
试剂显色稳定后在 C L 一 7 70 分光光度计上测
定 吸收光谱 , 如 图 1 所示 , 波 长宽度 ( 3 2 5一
1 1 0 0 n m )
。 由图 可知 , 葡萄糖与 。 一 T 试剂反
应后的最大吸收峰在 6 3 0 n m 处 。
2
.
2
.
2 显色时间及稳定性 : 取试管 7 支均加
水解液 l m L 、 。 一 T 试剂 s m L 混匀置沸水浴
A d d r e s s
:
Z h a n g J i
x i a
,
X i n x ia n g M
e d i e a l C o l l e g e
,
X i
张积霞 , 女 , 3 3 岁 , 河南新 乡医学 院临床医学本科毕业 ,
n X i n g
实验师 , 19 8 7 年分配至新 乡医学 院化学教研 室从事教学和 科 研工作 , 曾获厅级科研成果奖 两项 , 在正 式刊物 上发表学术论 文 7 篇 。 目前研究 的方向 : 中草药有效成分的分析和有机 配合物
的合成 。
△河南省科委资助课题
一
8 2 6
-