全 文 ：H L PC 光电二极管矩阵检测器测定
龙胆泻肝丸中龙胆苦昔的含量
江西中医 学院药学 系 (南 昌 33 0 06 )许 军 ` 彭 红 杨武亮
摘 要 用 H I P沙C 光 电二极 管矩阵检 测器测定龙 胆泻肝丸 中龙苦昔 的含 量 , 以 C 1 8柱 , 甲醇一水 一乙
睛 ( 1 : 4 : 2 ) 为流动 相 , 检测 波长 2 7 0 n m 。 该 方法 线性 关 系优 良 , 平 均加 样 回收率 为 10 0 . 4 8 % ,
R S D 1
.
57 %
, 可作为龙胆泻肝丸 的含量测定方法 。
关键词 H P L C 龙胆泻肝 丸 龙胆苦昔
龙胆泻肝丸系 1 9 9 5 版 中国药典收载 巨’ 〕 ,
具有清肝胆 、 利湿热功效 。 本丸由龙胆 、 柴胡 、
黄荃等 10 味药材制成水泛丸 , 君药为龙胆 。
据分析川龙胆 中含有裂烯醚菇昔类苦味成分
龙胆苦昔 、 当药昔 、 当药苦昔 , 药理 研究结果
表明 ,龙胆苦昔能促进胃液分泌 ,具抗炎利胆
等作用 , 是龙胆药材的主要有效成分闹 。 本丸
中仅龙胆中含龙胆苦昔成分 。 为 了控制龙胆
泻肝丸产品质量 ,在 中国药典 1 9 9 5 版未收载
定量分析情况下 , 研究制定 了 H IP J C 光电二
极管矩阵检测器测定龙胆泻肝丸中龙胆苦昔
的含量方法 。
1 仪器与试药
W
a t e r S 高效 液相 色谱 仪 、 5 1 0 泵 , U 6 K
进样器 , 9 9 6 光电二级管矩阵检测器 , Y W G -
C
, :柱 ( 10 拼m 、 4 . 0 m m 火 2 0 0 m m ) , S B 2 0 0 超
声波清洗器 。
龙胆苦昔对照品 : 中国药 品生物制 品检
定所 (供鉴别用 , 经精 制而成 , 归一化含 量为
9 9
.
5 9% ) ; 龙胆泻肝丸 (按 1 9 9 5 版 中国药典
方法 自制 ) ; 乙睛为色谱纯 ,其他试剂均为分
析纯 。
2 方法与结果
2
.
1
’ 色谱条件 : 用 1 8 烷基键合硅胶为分析
柱 , 甲醇一水一乙 睛 ( 1 : 4 : 2) 为流动相 , 流速
1
.
0 m I
J
/m in
,检测波长经二极管矩阵检测为
27 0 n m (图 l ) 。
/
/(
图 1 龙胆苦普对 照品
H P L C 图
.2 2 标 准曲线制 备 :
精 密称取龙胆 苦昔对
照 品 1 5 m g ,置 1 0 m I J
量瓶中 , 加甲醇溶解并
稀释至刻度 ,作为对照
品溶液 , 精密吸取对照
品溶 液 2 、 4 、 6 、 8 、 1 0 、
12 川 , 分别进样 , 测定
色谱峰面积 , 以龙胆苦
昔为纵坐标 , 色谱峰面
积为横坐标 , 绘制标准
曲线 ,结果在此范围内
呈 良好的线性关系 。 回
归方 程 为 Y 一 5 8 7 9 3 0 X + 1 8 3 1 5 5 , r
0
.
9 9 9 4
。
图 2 龙胆泻肝丸样
品 H P L C 图
2
.
3 样 品 的测 定 : 精密
称 取 样 品 10 9 碾 细 置
1 0 0 m I
J 碘 量 瓶 中 , 加 水
5 0 m I
J 超 声提 取 , 滤 过 ,
精密 吸取 续滤液 2 5 m I J ,
置分 液漏 斗 中加 水饱 和
的 正丁醇 振摇萃取 , 合并
正 丁醇 液 , 蒸 干 , 残 渣加
甲醇 溶解后 置 10 m L 量
瓶 中 加 甲 醇 至 刻 度 , 摇
匀 , 精密吸取 10 拌L 注入液相色谱仪 ( 图 2) ,
外标峰面积法计算含量 , 见表 1 。
,
A d d r e s s
:
X u uJ n
,
eD p
a r t m e n t o f p h a r m a e y
,
J i
a n g x i C o lle g e o f T r a d i t i o n a l C ih n e s e M e d i军, n e , _哑许 军 男 , 副教授 , 1 9 8 2 年毕 业于江西 中医学院药学 系 , 理学士 ,现 为药 物化学教研室 主任 。 主安 药成分 的结
构改造及中药成分分析方 面的研 究 。
·
3 4 8
·
2
.
4 重现性实验 : 取样品续进行 5 次平行实
验 R S D = 1 . 1 6 % 。
2
,
5 回收率实验 : 精密称取龙胆苦昔一定量
置 10 0 m I J 碘量瓶 中 , 再 精密称取 已 测含量
的样品 , 照样品测定方法测定 , 加样 回收率为
10 0
.
4 8 %
,
R S D 为 1 . 5 7 % 。
表 1 样品测 定结果 (n 一 3)
批号 平 均含量% R S D 写
9 70 30 5
9 7 0 30 8
9 7 0 3 1 1
0
,
1 4 4
0
.
1 5 3
0
.
15 0
1
.
16
1
.
0 6
1
.
2 4
3 讨论
通过 H PI J C 光电二级管矩阵检测器测定
龙胆泻肝丸中君药龙胆中龙胆苦昔含量 , 可有
效地控制该产品质量 ,提高 中成药研制水平 。
经过筛选 H IP , C 流动相选取较佳的流动相配
比 , 使样品达到基线分离 。 因《中国药典 》1 9 9 5
版一部未收载该产品含量测定项 , 所以该方法
可作为补充方法对该产品进行质量控制 。
参 考 文 献
l 中华人民共和国药典 . 一部 . 19 95 : 4 5
2 国家 医药 管理局 中草 药情报 中心站编 . 植 物药有效成
分手册 . 北京 : 人民 卫生 出版社 , 1 9 8 6 : 49 7
3 罗集鹏 , 等 . 药学学报 , 19 8 6 , 2 1 ( I ) : 40
( 1 9 9 8
一
0 8
一
1 2 收稿 )
应用湿式加人法提高茂茨降糖丸 G L B N 含量均匀度
广州中药一 厂研 究所 (5 1 0 1 3 0) 赵春梅 陈创 然 李惠霞 冯 所安
茂孩降糖 丸是一 种中西药结合成药 , 十 多年来 2 . 3 药物稳定性试验 : 按 新药审批办 法 《有关 中药
经 临床运用 , 疗 效确 切 , 为确保 药 品疗效 , 对 G L B N 部分 的修订和 补充 规定 》附件 1l[ 〕进行 初步 稳 定性
含量均匀度进行 了研究 。 试验 ( 37 C ~ 40 C , 相对湿度 75 % ) , 连续 3 个月 。
1 药品与仪器 3 结果
仪器 : 日本岛津 L C 一 1 0 A 高效 液相色谱仪 ; 蔑祯 .3 1 用 I一 C 一 10 A 高效 液相 色谱仪 按 G L B N 测定方
降搪丸由广州 中药一 厂生产 。 法测得 10 个 平行 数据 , G L B N 平 均含 量 10 9 . 89 % ,
2 方法 R S D 值为 1 . 14 % 。
2
.
1 控 制 干模丸 : 严 格控制筛丸孔径 及工 艺操作 , 3 . 2 用 湿 式 加 人 法 共 生产 18 批 蔑 预 降糖 丸 , 其
控制 干模丸均匀 度 , 干模 丸达到 2 .3 5 ~ 2 4 · 5 9 / 1 0 0 G L B N 平均 含量 为 9 8 . 9 4% , R S D 为 5 . n % 。 留样
粒 。 18 批 干式 加 人 法 , 其 G L B N 平 均 含 量 为 了O · 3 1% ,
2
.
2 湿式 加人 法 : 借鉴 片剂薄膜包 衣技 术 , 筛 选溶 R S D 为 2 . 57 % , 可见用湿式 加入法后 , 产品的 内在
液配方 、 加入量 、 操作工艺 和干燥温度 。 质量 有较大提高 。 见表 1 。
表 1 干 、 湿式加 入法 G L B N 含 t 对 比统计
一一一 , 荞而仄万一一一一一一飞获丽石歹一一一一一耳式丽天法一 几 ” 湿式加 .久法 .
妙 含量 (% ) 左 R S D (% )6 9 . 3 1
6 4
.
6 9
6 9
.
5 4
7 1
.
2 5
7 5 2 4
7 3
.
57
58
。
4 5
6 6
.
3 6
5 4
.
2 2
8 0
.
3 2
含量 (写 )
1 0 3
.
9 0
1 1 2
.
3 9
1 0
.
6 2 4
1 0 6
.
0 3
9 9
.
0 3
9 8
.
9 1
9 5 8 7
9 9
.
9 4
1 1 4
.
2 7
1 0 0
.
9 4
R S D (% )
3
.
7 3
7
.
0 9
4
.
4 2
4
.
9 0
5
.
4 7
2
,
9 9
4
,
9 4
5
.
9 8
6
.
5 2
5
.
3 6
批 次
1 1
l 2
1 3
1 4
l 5
l 6
l 7
l 8
含量 ( % ) : R S D ( % ) 含量 ( % ) n
6 2
.
8 8
“
8 9
.
93 5
6 7
.
9 8 8 7
.
9 1 5
7 5
,
6 3 3 2 1
.
4 3 10 1
.
9 0 5
7 7 0 1 3 3 0
.
2 1 9 4
.
7 7 5
6 5
.
6 8 3 3 5
.
0 7 8 9
.
7 3 5
7 7
.
4 1 3 1 4
.
9 0 9 2
.
5 5 5
7 6 9 8 3 18
.
7 1 90
.
3 6 5
7 8 9 9 3 15
.
0 8 9 6
.
3 0 5
7 0
.
3 1 2 2
.
5 7 9 8
.
9 4
R S D ( % )
5
.
1 0
4
.
0 4
4
.
4 0
4
.
7 8
6
.
1 7
5
.
7 1
5
.
7 9
: ::
4567co910
3
.
3 药物稳定性 :对 用湿式加人 法所生产 4 批药物 按药 物 稳 定 性加速试验观 察 3 个 月 , 结 果 表 明 ,
《中草药 》 19 9 9 年第 30 卷第 5 期 . 3 4 9 .