全 文 ： 由表 1看出,用 3 种不同材质的膜,超滤同一种
物质,其相对通量的变化是不同的。对蛋白质和鞣质
来说,用聚砜膜相对通量衰减较缓慢,而聚砜膜超滤
果胶时,相对通量则衰减得较快。
表 2 表明,用 3 种孔径的聚砜膜超滤 5 种中药
煮提液,相对通量的变化趋势不一致,对于 4 种植物
药( 2 个复方, 2 个单味药) ,随截留值的增大, 相对通
量的变化较缓慢,即随着超滤的进行,通量降低得较
少。而对于动物药水蛭的煮提液, 用 3 种截留值的
膜,其相对通量变化的趋势较接近, 且截留值较大的
膜,相对通量衰减得似乎更快一些, 这可能是由于截
留值较大的膜孔径较大, 超滤过程中膜孔内吸附增
多所致。水蛭煮提液含大量蛋白,研究表明[ 4]随着膜
孔的增大, 蛋白质对膜污染的程度增加,因为膜孔内
吸附量随孔径增大而增加, 结果膜通量降低较快。
本实验结果表明,膜材质和孔径对中药超滤通
量有重要影响。因此,在应用超滤的第一步,就要根
据超滤体系的特点,通过实验选择合适的超滤膜(材
质及孔径) ,以保证超滤能顺利地进行。
参 考 文 献
1 欧兴长,等 . 水处理技术, 1999, 25( 3) : 125
2 王列容,等 . 中草药, 1989, 20( 4) : 15
3 贺立中 . 中草药, 1996, 27( 12) : 719
4 陆晓峰,等 . 膜科学与技术, 1997, 17( 1) : 37
( 1999-09-08收稿)
3 种饮片中川芎嗪含量的测定
泰山医学院(泰安 271000) 袁伯勇
泰山医学院附属医院 袁 慧
泰山医学院第一教学医院 赵 铭
川 芎 为 伞 形 科 植 物 川 芎 L igust icum
chuanx iong Hor t . 的干燥根茎, 能活血行气、祛风止
痛。国内对该中药在心血管系统的作用有较多的研
究,临床上使用的川芎有生品、酒炙品、炒品 3 种饮
片[ 1, 2]。川芎嗪是川芎中主要有活性的生物碱, 制剂
中川芎嗪含量的测定已有报道[ 3, 4]。为了探讨川芎炮
制前后川芎嗪的变化, 用 RP-HPLC 法测定了 3 种
饮片中川芎嗪的含量。
1 试药与仪器
川芎:购于滕州市药材公司,经本院中医教研室
秦庆云鉴定为 L igusticum chuanx iong Hor t . 的干
燥根茎。洗净处理后备用。
川芎炒品、酒炙品:参照文献 [ 1, 5]制备。上述各样
品均粉碎过 40 目筛。
试剂: 盐酸川芎嗪对照品由中国药品生物制品
检定所提供, 试剂均为分析纯;重蒸水。
仪器:岛津 LC-6A 高效液相色谱系统; SCL-6A
系统控制器, 7125 型进样阀, LC-6A 溶剂泵, CT O-
6A 色谱柱箱, SPD-6AV 可见-紫外检测器, C-R3A
数据处理机。岛津 UV-265型紫外分光光度计。
2 实验方法和结果
2. 1 样品液的制备: 精密称取样品粉末约 0. 6 g ,置
10 mL 具塞试管中,加无水乙醇 7 mL,放置 12 h以
上,超声提取 25 min,离心 5 m in ( 4 000 r/ min) ,上
清液移到 25 mL 量瓶中。按上法将残渣用无水乙醇
再提取 2 次,上清液转入量瓶中, 用无水乙醇定容。
精取 6 mL 样品的提取液置 50 mL 烧杯中, 加 1
moL/ L 的盐酸甲醇溶液适量,混匀, pH= 1. 2, 置恒
温水浴 45 ℃蒸干。加 1 moL/ L 盐酸 9 mL 溶解残
渣,过滤。滤液用浓氨水( 7. 5 moL/ L )调 pH= 9～10
后, 再用二氯甲烷提取 2次( 9 mL、7 mL)。将二氯甲
烷提取液置50 mL 烧杯中,用 1 moL/ L 盐酸甲醇液
调 pH= 1. 2, 置恒温水浴上 45 ℃蒸干。精加甲醇 5
mL 溶解残渣,将溶解液转入 5 mL 具塞离心试管
中,离心 5 m in( 4 000r/ m in) ,得待测样品液。
2. 2 色谱条件: 岛津 Shim-Pack CLC-ODS ( 150
mm×6 mm, 5m)柱, 流动相甲醇-0. 1 moL/ L 醋
酸、醋酸钠缓冲液= 32∶68 ( pH4. 0, 比较实验确
定) , 流速 1. 0 mL/ min, 检测波长 278 nm, 灵敏度
0. 08AU FS, 纸速 2 mm/ min,柱温室温。
2. 3 对照品纯度检查: 取对照品甲醇溶液 ( 18. 30
g / mL) 4. 5 L,按上色谱条件测峰面积,除去溶剂
峰后, 用归一化法计算盐酸川芎嗪的含量为 100%
( n= 5) ,对照品符合该色谱分析的要求。
2. 4 标准曲线:称对照品 3. 66 mg ,置 10 mL 量瓶
中, 用甲醇定容为 A 液(含川芎嗪 288. 6 g/ mL )。
取 A液 1. 25 mL,置 25 mL 量瓶中,用甲醇定容, 为
B 液。分别取 B液 0. 25, 0. 75, 1. 25, 1. 75, 2. 25 mL
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置于 5 个 10 mL 量瓶中, 用甲醇定容后混匀,在前
述色谱条件下进样 20 L, 得进样量在 0. 007 22～
0. 064 9 g 间川芎嗪量( Y )和峰高( X )呈良好的线
性 关系, 回归 方程 为: Y = 1. 080 5 × 10- 3 +
0. 019 829X , r= 0. 999 8。
2. 5 回收率及精密度试验: 取盐酸川芎嗪甲醇液
( A 液) 1. 5 mL, 用甲醇稀释到 10 mL, 取该液 0. 3
mL 加入已精密称取的川芎生品粉末约0. 3 g 中,用
2. 1项的方法制备样品液, 进样 20 L,测定回收率
为 99. 1% , RSD = 1. 66% ( n= 5)。
制备炒品样品液,进样 20 L,在 2. 2项的色谱
条件下重复进样 8 次,样品中川芎嗪的含量( g / g)
分别为 44. 93, 44. 07, 44. 07, 44. 93, 44. 93, 44. 93,
44. 93, 44. 93,计算川芎嗪含量的 RSD 为 0. 89%。
2. 6 检测限:称取酒炙品粉末约 0. 3 g 4份,按 2. 1
项方法制备样品液, 进样 20 L,取信噪比为 4 时川
芎嗪量作为检测限, 结果为 5. 07 ng , 样品液中川芎
嗪最低检测浓度为 0. 255 g/ mL。
2. 7 样品分析: 分别取 3 种饮片样品液进样 20
L,按前述色谱条件进行定量分析,结果见表 1,色
谱图见图 1,川芎嗪的保留时间为 23. 318 min。
3 讨论
3. 1 溶剂的极性及 pH 值对碱性物质的紫外光谱
影响比较大。用流动相配制盐酸川芎嗪对照品溶液
(含盐酸川芎嗪 12. 81 g/ mL) , 在波长 200 nm ～
表 1 3 种饮片中川芎嗪的含量(g/ g)
样 品 含 量 x R SD
( % )
P *
生品 60. 40 59. 60 59. 77 59. 80 60. 28 59. 97 0. 58
酒炙品 54. 30 55. 22 55. 69 54. 81 59. 74 55. 15 1. 11 < 0. 001
炒 品 44. 92 44. 72 44. 23 45. 27 45. 37 44. 90 1. 02 < 0. 001
* 炒品、酒炙品分别与生品作 t检验
400 nm 处扫描, 紫外光谱图见图 2。max= 278 nm ,
故本研究选择 278 nm 检测川芎嗪。
3. 2 分别对生品的第 3, 4, 5 次提取液进川芎嗪含
量测定,第 3 次提取液中川芎嗪含量在 LC-6A 检测
限以上,第 4、第 5 次提取液中川芎嗪含量在LC-6A
检测限以下。第 4、第 5次提取从每克川芎生品中提
出的川芎嗪量占 5 次提取总量的百分比小于
4. 0% ,说明提取 3 次生品中 96. 0%以上的川芎嗪
已被提取出。故本法采用样品粉末加入无水乙醇放
置 12 h 以上后超声提 3次,每次 25 m in的方法。
A-对照品 B-生品 C-炒品 D-酒炙品 T -川芎嗪
图 1 3 种饮片和对照品色谱图
图 2 盐酸川芎嗪
紫外光谱
3. 3 由结果知,和生品相比, 酒炙品川芎嗪含量降
低 8. 04% ,炒品中川芎嗪含量降低 25. 13%, 3 种饮
片川芎嗪含量之间有显著差异。生品酒炙或炒后,川
芎嗪含量下降,说明川芎炮制前后川芎中部分川芎
嗪分子发生了变化。
3. 4 根据对病人的辨证诊断选择适宜的中药饮片
组方调剂,才会有好的疗效。川芎中的川芎嗪、挥发
油有抗血小板聚集、扩张动脉、改善微循环脑血流、
溶栓、止痛等作用,故发挥川芎祛风除湿止痛的功效
时宜用生品。酒炙时加入的黄酒有活血通络的作用,
故发挥川芎活血止痛的功效时宜用酒炙品,但在酒
炙时温度以低为好, 尽量减少川芎嗪的损失。
参 考 文 献
1 颜正华 . 中药学 . 北京:人民卫生出版社, 1991: 529
2 成都中医学院主编 . 中药学 . 上海:上海科学技术出版社, 1978:
247
3 赵志春,等 . 中国中药杂志, 1991, 16( 12) : 729
4 蒋芝荣 . 中草药, 1994, 25( 9) : 459
5 国家药政管理局编 . 全国中药炮制规范 . 北京:人民卫生出版
社, 1988: 14, 420
( 1999-03-02收稿)
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