全 文 ：益智油 β-环糊精包合物制备工艺的研究
刘　红 ,宋小平 ,纪明慧 ,陈　艳 ,韦长鹏
(海南师范学院 化学系 ,海南 海口　 571158)
　　益智为姜科山姜属植物益智 Alpinia osyphylla
Miq.的干燥成熟果实。主要分布在海南和广东 (湛
江 ) ,而广西、云南、福建有少量试种。 它是海南四大
南药之一 ,也是卫生部 1998年公布的既是食品又是
药品的一种天然植物 ,是开发新型保健食品的良好
资源。 益智在《本草拾遗》、《唐本草》、《本草纲目》中
均有记载 ,主要用于“温脾、暖肾、固气、涩精、治冷气
腹痛、中寒吐泻、多唾、遗精、小便余沥、夜多小便”。
益智药用主要成分是其挥发油 [ 1, 2 ]。由于益智挥发油
常温下挥发 ,对空气、日光及温度的影响较敏感 ,易
分解变质 ,直接用于食品加工或医药工业生产较困
难 ,因此 ,我们利用 β -环糊精包合益智挥发油 ,将益
智油进行微胶囊化 ,并研究其包埋的工艺条件。
1　仪器与材料
85-1型恒温磁力搅拌器 (深圳 ) ; WZS-1阿贝折
光仪 (上海 ) ; B50型奥林匹斯系统显微镜 (日本 )。
益智采自万宁新中农场 ;β -环糊精 (上海化学试
剂站中心化工厂 ) ;试剂均为分析纯。
2　方法
2. 1　益智挥发油的提取
2. 1. 1　水蒸汽蒸馏:取一定量益智粉 ,加 2倍量的
水浸泡 ,加热 ,进行水蒸汽蒸馏 ,馏出液用乙醚萃取 ,
收集挥发油。 其挥发油色淡黄 ,香味浓郁 ,提取率为
0. 786% ,密度为 0. 935 6 g /m L,难溶于水 ,易溶液
于乙醇、丙酮等有机溶剂 ,其折光率为 1. 502 1。
2. 1. 2　溶剂提取 -水蒸汽蒸馏:取一定量的益智粉 ,
加 2倍量的工业乙醇浸泡 24 h,加热蒸馏 ,得到的残
留物为粘稠的深褐黄色的树脂油 ,再加热进行水蒸
汽蒸馏 ,收集馏出液 ,用乙醚萃取。所得挥发油色淡
黄 , 香味 浓郁 , 提 取率为 0. 711% , 折光 率为
1. 501 1,而其树脂油易溶于乙醇、丙酮等有机溶剂 ,
难溶于水 ,折光率为 1. 491。
2. 1. 3　溶剂的温度对产率的影响:在不同温度下 ,
分别取 100 g益智粉 ,加入 200 mL乙醇浸泡 ,每隔
1 h测其折光率 ,结果见图 1。然后将溶液加热蒸馏 ,
测其残留物的折光率及质量 ,结果见表 1。
图 1　不同温度下折光率的变化曲线
表 1　温度对折光率和产率的影响
温度 (℃ ) 折光率 产率 (% )
20 1. 498 0 3. 13
30 1. 487 0 2. 93
40 1. 497 0 3. 29
50 1. 481 0 2. 05
60 1. 484 0 3. 22
　　由图 1可看出 ,增加溶剂浸提时间 ,溶液的折光
率逐渐增大 ,但到了一定时间 ,折光率不再增大 ,甚
至有些变小 ,这是由于油的溶出量已饱和 ,而且挥发
油随乙醇一起挥发 ;另外 ,随乙醇溶剂温度的升高 ,
折光率也变大 ,但温度太高 ,乙醇挥发加快 ,在一定
的范围和时间内 ,挥发油的逸散按一级速率过程进
行 ,逸散速度常随温度升高而加大 [ 3]。由表 1可见 ,
溶剂提取的益智油 40℃的折光率比其他的大 ,产率
也高 ,表明 40℃时 ,用乙醇浸泡溶出油的效果较好。
2. 2　益智微胶囊包埋的工艺研究 [4 ]
2. 2. 1　工艺流程:
　　　　溶媒　　　壁材　　　　 ↓　　　　↓
　　益智挥发油→恒温搅拌→冷藏→过滤→真空干燥→粉
碎→过筛→产品
2. 2. 2　配制标准液: 取 2 mL益智挥发油 ,加入 18
mL乙醇溶液中 ,配制成标准液 ,再从该标准液中分
别取出 0. 1, 0. 2, 0. 3至 2 mL配成 0. 5% , 1% ,
1. 5%至 9. 5%的一系列溶液 ,测其折光率。结果见
图 2。 根据图 2利用插入法可求出包合物中表面油
和总油的含量。
2. 2. 3　微胶囊化效率的测定 [5 ]: 取 0. 2 g的包合物
溶于 10 mL乙醇 ,在室温条件下测其表面油的折光
·994· 中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2002年第 33卷第 11期
收稿日期: 2001-11-12
图 2　益智油的浓度与折光率的关系
率 ,然后加热 5 min,冷却至室温 ,测其总油的折光
率 ,对应标准溶液图计算表面油和总油含量 ,并计算
效率。 其计算公式为:
微胶囊化效率 (% ) = ( 1-微胶囊表面的益智油量微胶囊总的益智油量 )× 100%
2. 2. 4　溶媒的选择:本实验分别采用乙醇、丙酮、乙
酸乙酯作为益智油的溶媒。将 10 g β -环糊精制成饱
和溶液 ,在一定温度下搅拌 ,缓慢滴加用溶媒溶解的
益智油 1 g ,搅拌 2 h,然后置冰箱内冷藏 24 h以上 ,
过滤 ,洗涤 , 55℃真空干燥 ,粉碎 ,得产品 (见表 2)。
由表 2可知 ,采用 80℃的乙酸乙酯作溶媒包埋
效果好。
表 2　溶媒对包埋率的影响
溶　媒 表面油折光率 总油折光率 包埋率 (% )
70℃ 80℃ 90℃ 70℃ 80℃ 90℃ 70℃ 80℃ 90℃
丙酮　　 1. 360 8 1. 360 1 1. 359 8 1. 362 0 1. 362 1 1. 362 0 31. 91 51. 29 57. 90
乙醇　　 1. 361 0 1. 359 9 1. 361 1 1. 362 1 1. 362 4 1. 362 7 28. 21 59. 82 36. 00
乙酸乙酯 1. 360 1 1. 359 0 1. 359 0 1. 362 0 1. 362 0 1. 361 9 50. 00 88. 95 78. 38
2. 2. 5　微胶囊结构的观察 [6, 7 ]:取少量微胶囊产品 ,
分散在样品台上 , B× 50奥林匹斯系统显微镜对样
品进行观察 ,在 40× 10放大倍数 ,曝光时间为 0. 3～
0. 5 s下进行显微摄影 ,结构如图 3。
图 3　益智挥发油微胶囊结构 ( 40× 10)
3　讨论
3. 1　因为 β -环糊精由 7个葡萄糖以α-1, 4糖苷键
结合 ,形成中心部位疏水 ,外表面亲水的空穴 ,而芯
材必须是非极性分子且分子颗粒大小一定 ,才适应
疏水性中心的空间位置。乙醇、乙酸乙酯、丙酮 3者
极性比较 ,乙酸乙酯的极性最小 ,乙醇的极性最大 ,
因此用乙酸乙酯溶解的益智油较易进入空穴中 ;另
外从沸点考虑 ,乙酸乙酯最高 ,乙醇次之 ,丙酮最小 ,
当加热温度高于沸点则溶剂就易挥发。因此 ,乙酸乙
酯作溶媒较好。
3. 2　包埋反应是一放热反应 ,温度越低 ,芯材越易
被壁材包埋 ,温度越高 ,芯材的低沸点成分挥发而影
响微胶囊效果 ,但并不是温度越低越好 ,因为温度越
低 ,β -环糊精的溶解度也越低 ,也就越影响包合效
果。较好的解决方法是先高温溶解 β-环糊精 ,然后冷
却 ,在低温下包合芯材 ,从实验数据我们就可以看出
温度为 80℃时 ,包埋效果较好。
3. 3　益智挥发油微胶囊化的工艺条件为:以 β-环糊
精为壁材 ,乙酸乙酯为溶媒 ,在 80℃下进行包埋 ,包
埋率为 88. 95%。
参考文献:
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草药 , 1997, 28( 3): 131-133.
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剂中的研究与应用 [ J] .中草药 , 1997, 28( 12): 749-751.
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食品工业 , 2000, ( 5): 17-19.
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学 , 2000, 21( 5): 12-15.
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中成药 , 2000, 22( 7): 464-466.
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