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青藤碱提取工艺的优化



全 文 :0. 3) kg ,将家兔分为 3组 ,分别为给药组、赋形剂组
和空白对照组。将本品及赋形剂滴入家兔鼻腔内 ,使
其与鼻粘膜接触 5 h,然后于 24 h处死 ,取出局部鼻
粘摸 ,观察用药组和赋形剂组均无充血、红肿 ,与空
白对照组无差异。 另取家兔 4只 ,每日 1次 ,连续给
药 1周 ,于末次给药后 24 h处死观察 ,结果与空白
对照组无差异。
3. 2 急性毒性试验: 取健康成年家兔 8只 ,体重
( 2. 5± 0. 3) kg ,将其分成两组 ,试验条件同刺激性
试验 ,结果观察 ,连续给药 14 d,动物全身状况、体
重、呼吸、循环、中枢神经系统、四肢活动变化与对照
组比较无差异。
3. 3 临床疗效:本品具有较强的抗菌消炎和抗过敏
作用 ,用于治疗各种急慢性鼻炎、鼻窦炎、过敏性鼻
炎等疾病 ,使用时每次轻压瓶盖 ,把药液喷入鼻内 ,
每日 4~ 5次 ,每次喷 2~ 3下 ,两周为 1疗程。 经临
床对 1 000多例患者使用观察 , 3个疗程后治愈率为
86% ,显效率为 10. 2% ,总有效率为 96. 2%。
4 讨论
各种急慢性鼻炎、鼻窦炎、过敏性鼻炎 ,多因受
到粉尘、烟雾、气体等刺激或因疲劳过度、受凉受湿
后 ,皮肤及呼吸道粘膜局部缺血 ,局部抵抗力减弱 ,
病毒、细菌趁机侵入而发病。 本制剂采用鹅不食草、
苍耳子、辛夷散风湿、通鼻窍、止鼻渊流涕 ,配以芦
荟、薄荷脑、冰片 ,清肝热 ,燥湿止痒。组方符合中医
辨证论治。
本品经上千例患者临床使用 ,疗效显著 ,未见明
显不良反应。目前已成为我院治疗急慢性鼻炎、鼻窦
炎的主要药品之一。
参考文献:
[1 ] 王宪楷 .天然药物化学 [M ].北京:人民卫生出版社 , 1988.
[2 ] 中国药典 [ S] . 1995年版 .一部 .
青藤碱提取工艺的优化
王晓玲 ,温普红 ,冯列梅⒇
(宝鸡文理学院 ,陕西 宝鸡  721007)
中图分类号: TQ461   文献标识码: B   文章编号: 0253 2670( 2001) 08 0702 02
  青藤 ,又名青风藤、寻风藤 ,防己科植物的干燥
根茎 ,味苦、辛、性平。其根中含有青藤碱、青风藤碱、
乙基青藤碱等多种有效成分 ,尚含具有抗肿瘤作用
的生物碱成分 FK-2000和 FK-3000[1 ]。
青藤碱具有镇痛、降压、抑制中枢、抗炎、抗心律
失常等作用 [3 ]。工业生产的盐酸青藤碱提取工艺尚
不完善 ,提取过程中 ,碱化和精制是两个关键步骤 ,
直接影响着产品纯度及工业生产效益。本文主要就
此进行了研究 ,以期提高产品纯度及工业生产效益
提供参考。
1 仪器与试药
UV-754紫外分光光度计 ,青藤根购自陕西太
白药材公司 ,盐酸青藤碱对照品由陕西省药品检验
所提供 ,工业苯 ,所用其它试剂均为分析纯。
2 提取工艺
提取工艺流程:见流程图。
称取一定量经粉碎的青藤根 ,加水及一定量熟
石灰 ,碱化一段时间 ,加一定量工业苯于水浴中回流
提取 3次 ,每次 2 h ,合并回流液 ,抽滤 ,干燥可得粗
品青藤碱。将粗品于水中用盐酸酸化至全溶 ,经活性
炭脱色 ,抽滤 ,滤液浓缩至密度达一确定值 ,调 pH
至合适酸度范围 ,静置过夜 ,定时搅拌 ,析出晶体 ,过
滤 ,干燥得白色针状盐酸青藤碱晶体 (精品 )。
3 结果与讨论
3. 1 碱化条件的选择
3. 1. 1 用碱量的选择:在相同的水量与碱化时间条
件下 ,进行青藤碱的得率与碱用量的关系试验 ,结果
·702· 中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2001年第 32卷第 8期
⒇ 收稿日期: 2000-09-17基金项目:陕西省教委自然科学基金资助项目 项目编号: 99 JK098作者简介:王晓玲 ( 1968-) ,女 ,毕业于陕西师范大学化学系 ,理学硕士 ,讲师。 主要从事植物化学研究 ,已发表论文数篇。
见表 1。 实验结果表明:在相同的提取条件下 ,青藤
碱的得率开始时随碱量增加而增大 ,碱量增加至
5%时提取率基本达到最大值 ,增大碱量易使产品含
钙量超标 ,考虑原料中青藤碱含量的差异 ,选择用碱
量在 7. 5% ~ 10%之间。
表 1 用碱量对提取的影响
原料量 / g 50 50 50 50 50 50 50
碱量 (% ) 2 4 5 7. 5 10 12. 5 15
精品量 ( g) 0. 50 0. 74 1. 02 1. 04 1. 02 1. 03 1. 03
得率 (% ) 1. 00 1. 48 2. 04 2. 08 2. 04 2. 06 2. 06
3. 1. 2 用水量的选择:在相同的提取条件下 ,进行
碱化用水量与青藤碱得率关系试验 ,结果见表 2,用
水体积在原料质量的 1. 8倍时提取率达最大。
表 2 用水量对提取的影响
原料量 / g 50 50 50 50 50 50 50
碱量 (% ) 1. 0 1. 2 1. 4 1. 6 1. 8 2. 0 2. 2
精品量 ( g) 0. 70 0. 76 0. 88 0. 94 1. 03 1. 01 0. 96
得率 (% ) 1. 40 1. 52 1. 76 1. 88 2. 06 2. 02 1. 92
3. 1. 3 碱化时间的选择:进行碱化时间与青藤碱得
率关系试验 ,结果见表 3,碱化时间对提取率几乎没
有影响。
3. 2 溶剂用量对提取率的影响:实验证明:在合适的
碱化条件下 ,溶剂体积大于原料质量 15倍以上时 ,提
取率趋于一稳定值。 故选 15倍量为最佳溶剂用量。
表 3 碱化时间对提取的影响
原料量 /g 50 50 50 50 50
碱量 (% ) 0. 5 2 6 8 过夜
精品量 ( g ) 1. 02 1. 02 1. 03 1. 04 1. 03
精品得率 (% ) 2. 04 2. 04 2. 06 2. 08 2. 06
3. 3 精制条件的优化
3. 3. 1 酸度的选择: 由青藤碱制取盐酸青藤碱对 ,
p H值在 2. 5~ 3. 5之间产品为白色针晶且得率高 ,
晶形良好。
3. 3. 2 密度的选择:实验证明:在上述酸度条件下 ,
溶液质量浓度为 1. 10~ 1. 05 g /cm3时 ,结晶速度
快 ,晶体形状良好 ,颜色洁白。
4 结论
据以上各点可得出盐酸青藤碱的最优化提取工
艺为:以 7. 5%~ 10%的熟石灰、 1. 8倍量水进行碱
化 ,用 15倍量工业苯回流量提取 ,所得粗品在 pH=
2. 5~ 3. 5,ρ= 1. 10~ 1. 05 g /cm3条件下精制 ,产品
经 UV法测定 ,含量大于 95% 。
参考文献:
[ 1 ] 黄泰康 . 常用中药成分与药理手册 [M ].北京:中国医药科技
出版社 , 1994.
[2 ] 张 欣 ,朱成玲 . 青风藤治疗类风湿性关节炎 330例 [ J ].陕西
中医 , 1980, ( 5): 12-13.
[ 3 ] 赵德化 ,杨晓敏 ,李再分 ,等 . 盐酸青藤碱的抗心律失常作用
[ J ].药学学报 , 1985, 20( 11): 856-858.
薄层扫描法测定益气养血冲剂中黄芪甲苷含量
王洪志 ,刘俊红 ,李棣华 ,魏峻峰⒇
(天津南开医院 ,天津  300100)
中图分类号: R927. 2   文献标识码: B   文章编号: 0253 2670( 2001) 08 0703 02
  益气养血冲剂是由黄芪、淫羊藿等中药制成的
复方制剂 ,具有益气养血的功能 ,适用于肿瘤患者 ,
配合化疗、放疗以提高免疫 ,达扶正固本。 黄芪是该
方君药 ,药理研究表明 ,其具有明显抗癌 [1 ]和调节免
疫作用 [2 ]。据此 ,我们测定益气养血冲剂中君药的主
要成分——黄芪甲苷 ,以便更好的控制其质量。
1 仪器与试药
CS-930型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ,薄层层析用
高效硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ,定量毛细管 (美国
Drunmond) ;黄芪甲苷 (中国药品生物制品检定所 ) ,
益气养血冲剂 (本院制剂室提供 ) ,其它试剂均为分
析纯。
2 薄层扫描条件
高效硅胶 G薄层板 , 102℃活化 40 min置干燥
箱内备用 ;展开剂: 醋酸乙酯 -丁酮 -甲酸 -水 ( 6∶ 1∶
1∶ 1) [3 ];显色剂: 10%硫酸乙醇溶液 ,喷湿润 ,于
102℃加热约 5 min,放冷 ,用同样大小的玻板盖好 ,
四周用胶布固定 ;λs= 530 nm,λR= 700 nm。双波长
反射锯齿扫描 ;狭缝 1. 2 mm× 1. 2 mm; Sx= 3。
3 方法与结果
3. 1 对照品溶液的制备:精密称取黄芪甲苷对照品
5. 2 mg,用甲醇溶解定容至 10 mL容量瓶中 ,制成
·703·中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2001年第 32卷第 8期
⒇ 收稿日期: 20001-01-17