免费文献传递   相关文献

HPLC法测定心泰颗粒剂中葛根素的含量



全 文 :HPLC法测定心泰颗粒剂中葛根素的含量
何维翔 ,冯雪梅 ,沙 明
(辽宁中医学院 ,辽宁 沈阳  110032)
中图分类号: R927. 2   文献标识码: B   文章编号: 0253 2670( 2001) 05 0418 01
  心泰颗粒由黄芪、葛根、丹参等中药经提取加工
制成 ,具有补气活血 ,通脉益心之功效。方中葛根具
有解痉止痛 ,增强脑及冠脉血流量作用。 我们采用
HPLC法测定其活性成分葛根素 ,为该制剂质量分
析提供了可行的分析方法。
1 仪器与试剂
日本岛津 LC-6A高效液相色谱仪 , SPD-6AV
可见紫外检测器 , C-R3A色谱数据处理机 , SIL-6A
自动进样器。
葛根素对照品由中国药品生物制品检定所提
供。甲醇、乙腈为色谱纯。葛根药材经我校植物教研
室郑太坤教授鉴定为豆科植物野葛 Pueraria lobata
( Willd. ) Ohwi的根。 心泰颗粒由辽阳市天然药物
研究所提供。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件:色谱柱为 Shim-pack OLO-ODS柱
( 6. 0 mm× 150 mm, 5μm) ,流动相为甲醇-乙腈 -
0. 025 mo l /L磷酸 ( 20∶ 4∶ 76) ,检测波长 250 nm ,
柱温 25℃ ,纸速 0. 3 cm /min,流速 1. 0 mL /min。
2. 2 标准曲线: 精密称取葛根素 13. 20 mg ,置 50
m L量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,精密吸取 2
m L,置 10 mL量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,制
成每 1 mL含 0. 052 8 mg的溶液。精密吸取对照品
溶液 0. 5, 1. 0, 2. 0, 3. 0, 4. 0, 5. 0 mL分别置 10 mL
量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,分别进样 10μL,
测定色谱峰面积 ,得回归方程为 Y= 2 778 124. 0 X
- 20 322. 1, r= 0. 999 3,葛根素进样量在 0. 02~
0. 2μg范围内线性关系良好。
2. 3 样品测定: 取样品粉末 0. 5 g,精密称定 ,置
100 m L量瓶中 ,加甲醇 80 m L,超声处理 30 min,
放冷 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,精密吸取 3 mL置
10 mL量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,溶液经微
孔滤膜 ( 0. 45μm) 滤过 ,收集续滤液 ,作为供试品
溶液。精密吸取供试液 10μL,注入液相色谱仪中 ,
测定色谱峰面积 ,用外标法计算样品中葛根素含量。
测定结果见表 1。
  表 1 心泰颗粒剂中葛根素的含量 (mg /g)
编号 1 2 3 4 5 x R SD (% )
样品含量 3. 14 3. 18 3. 25 3. 16 3. 09 3. 16 1. 9
2. 4 回收率试验: 取已知准确含量的样品 ( 3. 16
mg /g ) 0. 5 g ,精密称定 ,置 100 mL量瓶中 ,精密加
入葛根素对照品溶液 ( 0. 264 mg /mL) 5 m L,按样
品含量测定项下方法操作。 加样回收率均值为
98. 1% (n= 5) , RSD为 2. 0%。
3 讨论
3. 1 本试验曾采用超声与热回流方法提取 ,测定结
果无显著区别 ,故确立用超声提取 30 min方法。
3. 2 葛根药材有野葛与粉葛两种 ,本制剂注明用野
葛入药加工 ,经对 5批野葛中葛根素测定 ,其含量
在 2. 6% ~ 3. 18% 之间。
  收稿日期: 2001-01-12
  作者简介:何维翔 ( 1945-) ,男 ,辽宁省辽阳县人 ,副教授。 现在辽宁中医学院中药系基础化学教研室任课 ,教研室主任。
专业生产中试、大型层析柱系统 规格齐全
同时生产提取、浓缩、喷雾干燥等设备
江阴市金确药用层析设备有限公司
     电话: 0510-6682598 总经理:於红军  13506163779  13057295335 传真: 0510-6682598
天津办事处: 022-27451796  13506163779  13802107305 传真: 022-27451796
·418· 中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2001年第 32卷第 5期