全 文 ：· 药剂与工艺 ·
HPLc 法测定两面针中氯化两面针碱的含量
第一军医大学珠江医院 (广州 5 1 028 ) 2张守尧 路 王桂 芳 邹恒琴
摘 要 建立了两面针中氯化两面针碱的 HPI尤 测定法 , 方法简便 、 准确 。 加样回收率为 97 . 7 % ,
R S D 一 。 . 82 % ,最低检测浓度 0 . 8 拌 g / m I J ,可用于两面针的质量控制 。
关键词 H PI 尤 两面针 氯化两面针碱
两 面 针系芸香 科花椒属 植物两 面针
z a n t人。妙 zu m n i t i d u m ( R o x b · ) D C · 的 干燥
根 ,为我国南方地区常用中药 , 收载于中国药
典 1 9 9 5 年版 ,具有行气止痛 、 活血散疲 、 通络
祛风之功效 , 用于跌打损伤 、 风湿痹痛 、 牙痛 、
胃痛 、 毒蛇咬伤 ,外用治汤 、 火烫伤 。药典采用
薄层 扫 描法测 定 其 中氯 化 两 面 针碱的 含
量〔` 〕 , 文献有用 T L C 一 U V 法测定的报道 〔 , 〕 ,
未 见 有用 H P L C 法研 究的报道 。 我们用
H P L C 法测定了两面针中氯化两面针碱的含
量 ,方法简便 、 灵敏 、 准确 、 重现性好 。
l 仪器和试剂
L C
一
6 A H P L C 色谱仪 ( 日本岛津公 司 ) ,
C
一
R 4 A 数据 处理仪 ( 岛津公 司 ) , S P D 一 6 A V
可变波长紫外检测器 (岛津公司 ) , C Q F 一 1一 6
超声波清洗器 (上海船舶电子研究所 ) 。
氯化两面针碱由 日本千叶大学石 川 勉
教授提供 ,两 面针对照药材 由中国药品生物
制品检定所提供 。试剂均为色谱纯和分析纯 。
2 实验方法和结果
2
.
1 色 谱条 件 : 色谱 柱 为 H Y P E R SI L
B D S C
1 8 5 拼m ( 4 . 6 m m x 2 5 O m n l ) , 流动相为
0
.
0 2 m ol l/
J 的磷酸二氢钾 一乙 睛 ( 70 : 3 0 ) ,
流速 1 rn I J / m i n ,纸 速为 Z m n i /m i n ,检测波
长为 3 28 n m 。 外标法定量 , 在此色谱条件下
对照品和样品的色谱图见图 1 。
.2 2 对照品溶液的制
备 : 精密称取氯 化两 面
针碱对照品 10 . 24 m g ,
置 : 5。 m 工才 容量瓶 中 , l
“
加 甲醇溶解 定 容 至 “」 , l! {默摇竺_布对鹦 : { }! {i川 _ 、 二。 : 梢、 曰} 队 { }取 对 照 品。 甲 、 } 氏 }嫩又2 . 0 0 、 1 · 0 0 · 0 · 5 0 、 O · 艺5早仁共二 具一拓厂二一
m 工J 分别置 10 m I J 量瓶 翩 ` ( 一涌
中 , 以甲醇稀释至刻度 ,
摇匀 , 取 10 拼L 进样测 A 一对照 B 一样 品 1一氯
定 , 每个浓度进样 3 次 , 絮面针纂蔚晶酱以平均 峰 面 积 为 纵 坐
标 ,对应的浓度为横坐标作线性回归 ,得直线
方程 为 Y = 一 1 1 1 8 5 . 4 3 + 1 4 7 2 3 . o 6 C , r =
0
.
9 9 9 6
, 氯 化两面针碱在 1 . 0 24 拼g /m L ~
12
·
28 8 拼g / m l 碑 范 围 内线性关系 良好 , 最低
检测下限为 0 . 8 拌g /m L 。
2
.
4 精密度试验 : 取 8 . 1 9 2 拼g /m L 和 2 . 0 48
拜g /m I J 的样 品 日内日间进样测定 , 得 日内偏
差 (n 一 4) 分别为 3 . 27 %和 3 . 62 % 旧 间偏差
( n 一 5 )分别为 4 . 79 %和 3 . 48 % 。
2
.
5 样品测定 : 取两面针细粉约 0 . 1 9 ,精密
称定 , 置 25 m L 量瓶中 , 加 甲醇适量 , 于 60
米
A d d r e
s s : 艺h a n g S h o u y a o , Z h u j l a n g H o s P x t a l , F l r s t M l l l t a r y M e d l e a l U n l v e r s l t y , G u a l l g z h o u张守尧 男 , 1 9 8 6 年毕业于第二军医大学药学系 。 现任第一军医大学附属珠江医院主管药师 、 讲师 , 中国药学会及中国药理学会会员 。 主要从事医院药学的教学 、 科研工作 , 尤侧重于药物分析方面的研究 , 先后在 《药学学报 》等期刊发表研究论文 10 余篇 ,获军队科技进步三 、 四等奖各 1 项 , 目前致力于中草药与中成药的质量研究 。
不碑晒丽丽百万爵西恶爵下厮 · 4 4 5 .
C 水浴中浸取 30 m i n, 然后超声提取 l h ,放
至室温 , 甲醇定容至刻度 , 摇匀 , 0 . 45 拜m 滤
膜滤过 ,取滤液 10 拼L 直接进样测定 , 由回归
方程计算浓度 , 求得两面针中氯化两面针碱
的含量为 。 . 16 % 。
2
.
6 加样 回收率 : 精密称取已知含量的两面
针粉末 , 置 25 m L 量瓶中 , 准确加入 一定量
的氯化两 面针碱 , 依法提取测 定 , 计算 回收
率 ,结果见表 1 。
表 1 加样回收试验结果 (n 一 3)
加入
(拌g /m L )
测得
(拜g / rn L )
平均 R S D
( % )
9
.
3 8 9 5
7
.
3 4 1 5
5
.
2 9 3 5
9
.
0 8 8 2
7 2 1 9 3
5
.
1 8 3 8
96
.
7
98
.
3 9 7
.
7 0
.
8 2
97
.
9
3 讨论
3
.
1 两面针在下列提取条件下测得的氯化
两面针碱含量分别为 : 超声 30 m in 0 . 12 % ,
超声 6 0 m i n 0 . 1 4 % ,浸泡过夜后超声 30 m i n
0
.
1 5%
,
6 0 0C 热 浸 3 0 m i n 超 声 6 0 m i n
0
.
16 %
,索氏提取器提至无色 。 . 16 % 。 由此 ,
选择超声波热提作为样品处理方法 。
3
.
2 由于缺少对照品 ,未知峰有待进一步研
究 。 试验测得的两面针中氯化两面针碱的含
量与药典规定的含量 (不少于 0 . 25 % ) 相差
较大 , 原因有待进一步研究 。
参 考 文 献
1 中华人 民共和 国药典 . 1 99 5 年版一部 . 广州 : 广东科技
出版社 , 1 9 9 5 : 1 4 4
2 赖茂祥 ,等 . 中草药 , 1 9 9 2 ; 1 7 ( 9 ) : 5 5 4
( 1 9 9 7
一
0 7
一
2 1 收稿 )
D e t e r m i n a t i o n o f N i t i d i n e C h l o r i d e i n S h i n y l e a f P r i e k l y a s h ( Z a n t h o习 l u m n i t i d u m )
Z h a n g S h o u y a o
,
W
a n g G
u if
a n g
,
Z o u H
e n g q i n ( Zh u j i
a n g H o s p it a l
,
T h e F i r s t M i li t
a r y M
e
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e a l U n i v e r s it y
,
G
u a n g z h
o u 5 1 0 2 8 2 )
A b s t r 8 C t
n i t id u m
W
e
h
a v e e s t a b li
s
h
e
d
a
H P L C m e t h o d f o r t h e d e t e r m in a t io n o f n i t id in e e h lo r id e in Z a n t h o秒 -
l u m
、 V a S
(R o x b
.
) D C 二 T h e m e t h o d w a s
0
.
8 2%
.
T h e m e t h o d c a n b e u s e d f o r t h e
K
e y w o r d s H P L C n i t i d i n e e h l o r id e
5 im p l e a n d a e e u r a t e
.
T h
e a v e r a g e r e e o v e r y w a s 9 7
.
7%
a n d R S D
q u a li t y e o n t r o l o f Z a n t h o习 l u m n i t : d u n z ( R o x b . ) D C 二
Z a n t h o习 l u m n i t id u m ( R o x b . ) D C .
黄连提取工艺的研究
华西医科大学制药厂 (成都 6 1 0 0 4 1) 龚 涛 带 孙 冰 欧阳雪梅 李成蓉 李 晖
摘 要 根据黄连中主要有效成分生物碱易溶于热水的性质 , 采用正交设计筛选出黄连水提取的
最佳工艺条件 , 并分别以回流提取 、 连续回流提取方式 , 比较水和 50 % 乙醇作溶剂的提取效果 ,结
果显示二者基本相同 。 表明黄连水提取是完全可行的 。
关键词 黄连 盐酸小聚碱 提取
黄连是一常用中药 ,具有清热燥湿 ,泻火
解毒等功效 〔`〕 。 其主要有效成分是以盐酸小
璧碱为代表的生物碱 。 其中药制剂一般使用
一定浓度的乙醇提取 〔 2 , 3〕 ,溶剂 用量大 , 价格
较贵 ,且需考虑设备 、 安全等方面的问题 。 为
降低黄连提取 的成本 , 我们根据黄连生物碱
均为季按碱 ,水溶性大 , 尤其盐酸小璧碱易溶
于沸水的性质 以〕 ,设计以水为溶剂的提取方
法 ,并与相应醇提法进行比较 ,结果表明水提
法是完全可行的 。