全 文 ：少 。另外 , 枝皮含量虽然较低 , 但枝的数量大 ,
采收不影响树的生长 , 不会损害药源 , 可做为
提取小巢碱的资源加以作用 。
参 考 文 献
中华人民共和 国药典一部
赫书文 中药通报 , ,
王静竹 中草药 , ,
一 一 收稿
雷公藤叶制剂工艺及质量标准研究
南京军区南京总医院 李汉保 来 王玉玺
摘 要 报道雷公藤叶制剂的制备工艺及质量标准的研究 , 为合理地开发雷公藤资源提供了依
据 。
关键词 雷公藤叶 制备工艺 质量控制
雷公藤叶是雷公藤的营养器官 , 由于其
毒性大 , 没有药用 。随着雷公藤根广泛开发利
用 ,许多地方资源已经枯竭 , 人们将研究的重
点由地下转入地上 。我们的研究证明 , 雷公藤
叶的毒性大小和它所含的既是毒性成分又是
有效成分的多少成正 比 , 这些成分在叶的含
量比根高 倍以上 , 提示 了它作为新资源
的价值 。 因此 , 采取合理的工艺 , 建立切实可
行的质控方法 , 使其化毒为益 , 变废为宝就成
了我们研究的重点 。
仪器与试药
分光光 度计 上 海分析仪 器 厂 ,
分光 光度计 雷
公 藤 叶 经 基 源 鉴 定 为 卫 矛 科 雷 公 藤
了, 滋即 的 干 燥 叶
浙江永康 雷公藤叶提取物及制剂由本院
中药制剂室制备 雷公藤内酷醇 ,
自行制备经光谱鉴定 , 纯度大于 日一环糊
精 各 , 广东郁南味精厂 其余试剂均 为
分析纯 。
雷公藤叶制剂的制备工艺
制备工艺 将雷公藤叶采用水提 , 氯仿
循环萃取的方法制备提取物 , 再将其用 卜
包合而制成包合物 。
叶提取物制备工艺的确定 大量研究报
道雷公藤根中有效成分即可用水提 , 也可用
醇及氯仿等有机溶剂提取 。 雷公藤叶和根不
同 , 它含有大量的蜡质 、叶绿素 , 采用单纯的
某一种溶剂系统都会给后续步骤带来麻烦 ,
经反复对比实验 ,选用了水提 、氯仿循环萃取
的工艺 , 有效部位的收率较水提醇沉法 、醇提
法有较大提高 。
件 包合工艺的确定 采用 。 ‘ 的
正交试验法进行研究 , 将雷公藤叶提取物制
成乙醇溶液 与件 的水溶液 在一定
温度 条件下混合 , 搅拌一定时间 , 以
个因素各分 个水平进行包合试验 ,
制得包合物 , 经洗涤后减压干燥即得 , 测定总
内醋的含量 , 计算出包合率 。结果证明搅拌时
间 、温度对包合率影响较 小 , 而 和 的量
之 比影响较大 , 从而确定了包合物的最佳包
合工艺 。这种包合物可作片剂 、胶囊剂等剂型
的原料 。
质量标准的研究
性状 淡黄色粉末 , 微带刺激性气味 , 极
微溶于冷水 , 微溶于热水
帝 、 , ,
李汉保 男 , 年毕业 于南京药学院药剂学校 , 现任南京军区总医院药剂科副 主任药师 。 曾从事药学教学 、中药制剂多年 , 对雷公藤叶资源开发利用及制剂质量控制等方面做了大量的研究工作 。
《中草药》 年第 卷第 期
, 但被包合的成分可被乙 醇 、丙酮 、氯
仿等有机溶剂提取出来 。
薄层鉴别 取本 品约 , 加乙醇
, 超声处理 , 过滤 , 滤液浓缩至约
。另取雷公藤内酷醇一定量用乙醇溶解制
成对照液 。 取供试液及对照液各 拌 , 点于
硅胶 薄层板上 , 以环己烷 一乙酸 乙
醋一丙酮一甲醇 , , , 为展开剂 , 展距
约 。 , 展毕 , 喷显色剂 二硝 基苯 甲酸试
液及 醇制氢氧化钾试液 , 临用时以 ,
混合 显色 , 供试品与对照品斑点相应位置有
相同颜色的斑点 , 见图 。
至刻度 , 摇匀即得 。
表 总内 的表面残留率
批号 表面残留量 总内酷总量 表面残留率
! !
⋯ 匀 ‘,
图 包合物的 图
一供试品 一对照品
检查 表面残留率 取本品约 。 , 加
氯仿 , 搅拌 , 立即抽滤 , 并用少量
氯仿洗涤滤渣及滤器 , 洗液与滤液合并 ,并通
过装有 层析用氧化铝的层析柱 , 用
氯仿洗柱 , 收集洗出液 , 回收溶剂至干 ,
残渣加乙醇溶解 , 定容至 , 以下按
方法测定总内醋的含量即为表面残留量 , 测
得值与其所含总 内酷总量之 比值即为表面残
留率 , 批产品的表面残 留率测定结 果见表
。
含量测定
供试品溶液的制备 精密称取本品约
, 置具塞烧瓶中 , 精密加入 一定量的无
水 乙醇 , 密塞 , 超声处理 , 过滤 , 取一定量的滤
液 , 经氧化铝层析柱脱色 , 回收溶剂至干 , 残
渣加乙醇溶解 , 转入 量瓶中 , 加乙醇
对照品溶液的制备 精密称取减压干
燥过的雷公藤内醋醇适量加乙醇溶解 , 转入
量瓶中加乙醇至刻度 , 使成一定浓度
的对照品溶液 , 摇匀即得 。
最大吸收波长的选择 取供试品 、对
照品液各 分别加入二硝基苯甲酸试液
及 的氢氧化钾试液各 , 摇匀 , 在波
长 一 之间进行扫描 , 最大吸收波
长为 。
标准曲线的制备 分别精密量取雷公
藤内醋醇对照 品溶液 林 、 、 、
、 置 量瓶中 , 加乙醇 至刻度 , 摇
匀 , 精密量取各稀释液 置试管中 , 以同
体积 乙醇作空 白 , 各管分别精密加入二硝基
苯甲酸试液及 氢氧化钾试液各 , 摇
匀 , 于波长 处 , 测定吸收度 , 绘制标
准曲线 。 结果表明在 · 拌 之间线
性关 系 良好 , 回 归 方 程 为 一
! ∀ # , r = 0 . 9 9 9 9 。
3. 4. 5 样品测定法 :精密量取供试品溶液 、
对照品溶液及乙醇各 3 m L , 置具塞试管中 ,
各管精密加入二硝基苯甲酸试液及 2 % 氢氧
化钾试液各 1 m L , 摇匀 , 按标准曲线制备方
法测定吸收度 , 按 比色法 (中国药典 95 年版
一部附录 32 页 )计算含量 , 结果见表 2 。
3. 4. 6 加样 回收试验 :按样品含量测定方法
称取样品 9 份 , 其中 3 份不加对照品作为对
照 , 另 6 份分别加雷公藤内醋醇对照 品 (28
拼g / m L )液 10 、 1 2 、 2 5 m L 各 2 份 。 精密加入
乙醇液 20 m L , 凡加对照液的必须扣除相应
乙醇的体积 , 然后按含量测定法操作 , 测定各
吸收度 , 计算回收率 , 其中对照液 3 m L 的吸
一
6 0 2
-
收值为 0.432 (n 一 3) , 样 品对照的测定结果 ,
加样 回收率为 96.5肠 , R S D 一 0. 73 % (n =
6) 。
表 2 样品中总内醋的测定结果
批号 样 品 吸收度 总内酷量 ; 5 Rs D
(% ) (% ) ( % )
1 0.1735 0.479 0.5087 0.5034 0.0075 1.49
0. 1657 0.448 0.498 1
2 0.1749 0.577 0.6079 0.6007 0.0102 1.69
0.1636 0.527 0.5935
3 0.1765 0.571 0.5961 0.5902 0.0083 1.41
0.1812 0.577 0.5867
4 0.1892 0.600 0 584 3 0.5807 0.0052 0.89
0 1849 0.579 0.5770
5 0.1630 0.383 0.432 9 0.4283 0.0065 1.53
0.1683 0.387 0.423 6
4 讨论
4.1 近年来研究证明雷公藤中主要活性部
位是环氧二菇内醋类成分 , 如雷公藤内醋醇 ,
雷公藤内醋二醇 、雷公藤羚内醋 、雷公藤 内醋
三醇 、 1 6 一轻基雷公藤 内酷醇等 , 这些成分均
被证明是具有极强 的生理活性〔幻 , 雷公藤 叶
采用水提氯仿萃取工艺 , 富集了这类成分 , 工
艺是合理的 。
4
.
2 各C D 是近年来新上市的新型药用辅
料 , 它是由 7 个葡萄糖分子组成的筒状结构
化合物 , 筒 内呈亲脂性 , 内经 约 8 人 , 筒高 7
人 。环氧二菇内醋类成分分于量在 36 0 左右 ,
直径小于 8人 , 恰能被包入 件C D 分子 内 , 形
成分子型微囊 。 而一些大分子成分如树脂类
及其衍生物不能被包入而被分离除去 。 因此
在制备包合物的同时也是对雷公藤叶提取物
进行分离纯化的过程 。 包合物在体内缓慢释
放出有效成分 , 起到缓释作用 ,从而大大减轻
了原生药的毒副作用 。
4
.
3 以雷公藤 内醋醇作对照品 , 用分光光度
法测定总内醋的含量是因为它本身在提取物
中含量最 高 , 占其总 内醋的 50 % 左右 , 而其
它的环氧二菇 内醋成分与其结构相似 , 并具
有相似的化学性质 。用该法测定操作方便 , 结
果可靠 , 不需要昂贵的仪器 , 便于生产单位使
用 。
参 考 文 献
1 李汉保 , 等 . 中药材 , 2 9 9 0 , 1 3 ( 4 ) : 1 6
2 郑家润 , 等 . 中国派学科学院学报 , 1 9 91 , 1 3 (6 ) : 3 91
( 1 9 9 6
一
1 1
一
2 5 收稿)
高效液相色谱法测定血立通注射液中川芍嚓的含量
天津中医学院第 一附属医院(300193) 杨 凯 严 红
血立通注射液是由红花 、川芍等中药组成 , 它具
有活血行气 、散寒止痛等作用 , 对于中风病人有较好
的治疗效果 。 我们采用反相高效液相色谱法测定其
中川芍嗓的含量 , 为更好地控制药品的质量 , 提供了
一 种快速 、灵敏 、简便的定量分析方法 。
1 仪器 、试剂及样品
美国 W at er s 高效液相色谱仪:M 441一紫外检测
器;51于高压输液泵 ;U 6K 一进样器 ;73压专用数据处
理机 . 川芍嗓对照品由中国医学科学院药物研究所
提供 。 样品血立通注射液由天津中医学院第一附属
医院剂研室提供 。 所用试剂为分析纯 。
2 色谱条件
色谱柱 :M iero B ondapak C 18(5 m m 只 1 0 c m )径
《中草药》1 9 9 7 年第 28 卷第 10 期
向加压柱 ;柱温 :室温 。
流动相 :甲醇 一水(40 : 60) , 流速 :2 m L /m in 。
检测波长 :254 nm ;灵敏度 :0.05 A U FS 。
纸速 :0.5 Cm /m in , 每一色谱过程时l旬:10 rn in 。
数据处理方法采用峰面积外标法定量程序
3 线性关系的确定
精密称取川芍嗦对照品 Z m g , 置 10 0 m L 容量
瓶中 , 用流 动相溶解并稀释至刻度 , 摇匀 , 制成川芍
嗦的标准溶液 。
分别精密量取上述标准液 1.0 、 2 . 0 、 3 . 0 、 4 . 。、
5. O m L 置于 10 m L 量瓶中 , 用流动相稀释 至刻度 ,
摇匀 , 在上述色谱条件下 , 分别进样 10 m L , 由测得
(下转 第 617 页)
. 603 ·