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紫苏磷脂疏水侧链脂肪酸组成的分析及含量测定



全 文 :紫苏磷脂疏水侧链脂肪酸组成的分析及含量测定△
吉林省中医中药研究院中药研究所 (长春 1 30 0 1 2)
广东省 惠州 市中心医院药剂科
刘继华 介 王 威 李受杰 赵宇峰 王永奇
黄 莺
摘 要 采用气相 色谱法分析紫苏磷脂中疏水基侧链脂肪酸的组成 。 将脂肪酸 乙醋化 , 进行气相
色谱分析 。 结果表 明 ,紫苏磷脂中含有 Q一亚麻酸 ,含量 占总脂肪酸的 1 6 . 13 % , 含亚油酸 10 . 13 % ,
油酸 14 . 23 % ,硬脂酸 3 . 24 % ,棕桐酸 56 . 27 % 。
关键词 磷脂 紫苏子 Q一亚麻酸
紫 苏 子 系 唇 形 科 植 物 紫 苏 尸 e ir l la
fur
t e s c e n s L
·
B r i t t
· 的干燥成熟种子 。 具有
降气消痰 ,平喘 , 润肠等作用 〔1 〕 。 紫苏子 内除
含有多种脂肪酸蛋白质外 ,还含有少量磷脂 。
磷脂是 一种 良好的表面活性剂 , 多以 复合物
的形成存在于动 、 植物细胞中 ,影响着细胞的
生命活力 〔幻 。 随着磷脂在医药工业 、 食品工业
和化工方面的广泛开发和应用 ,使其越来越
引起广大科技工作者的重视 。
我们采用气相色谱 法 , 分析了紫苏磷脂
疏水基侧链脂肪酸的组成及含量 。
l 材料与仪器
日本 岛津 G C 一 g A 气相色谱仪 ; 对照 品 :
a 一亚麻酸甲醋由 日本名古屋市立大学奥山治
美教授提供 ; 样品 : 紫苏子 自吉林 挑南采集 ,
经鉴定为正品紫苏子 ;试剂均为分析纯 。
2 方法与结果
2
.
1 紫苏磷 脂 的提取 : 取紫苏 子 1 0 9 粉
碎 ,加石油醚 20 0 m L , 冷浸 ,滤过 ,挥干溶剂 ,
滤渣加乙 醇 2 0 0 m L 水浴加热 回流提取 0 . 5
h
,过滤 , 滤液 回收试剂 ,加人 1 倍量丙酮静置
沉淀 , 沉淀物干燥即得紫苏磷脂 。
2
.
2 混合游离脂肪酸的提取 : 取紫苏磷脂 1
g
, 加乙醇少量溶解 , 加人 l m ol / L 的氢氧化
钾 一乙醇溶液 s m L , 于 60 ℃水浴加热 o . s h ,
加稀盐酸调节 p H ~ 1 ,蒸干乙醇 ,加入石油醚
10 m L
, 搅 拌 , 静置 , 沉淀 , 吸取 石油 醚上 清
液 , 浓缩 至 0 . 5 m L , 加 丙 酮 3 m L , 静 置 2 0
m in
, 过滤 ,蒸 干溶剂 , 即得混合 游离 的脂肪
酸 。
2
.
3 脂肪酸的乙醋化 : 为了增加脂肪酸在气
相测定过程 中的稳定性 ,将 上述游离混合脂
肪酸乙 酷化 。 取游离混合脂肪酸加 2 %的硫
酸 一乙醇溶液 s m L , 水浴 60 ℃加热 0 . 5 h ,蒸
去乙醇 , 加石油醚 s m L , 振荡 , 静置 , 待分层
后吸取上清液 ,蒸干石油醚 , 残渣 以正己烷溶
解即得乙醋化产物 。
2
.
4 脂肪酸的气相色谱分析 : 以 丁二酸二 乙
醇 聚 醋 ( D E G S ) 为 固 定 相 涂 布 于 C hr o -
m o s o r b w ( 8 0 目一 1 0 0 目 ) 上 , 浓度为 1 5 % ,
柱为 Z m X 3 . 2 m m , 柱温 19 0 ℃ , 载气为氮
气 ,流速 4 0 m L / m i n , 进样 口温 度 2 4 0 C ,检
测温度 2 4 0 oC 。 H : : 4 0 P a ; A i r : 5 0 0 P a 。 每次
进样 1 拜L , 以 各对照 品的保留时间为对 照 ,
以峰面积归一化法计算各脂肪酸在总脂肪酸
中的含量 ,实验结果见表 1 。
表 1 紫苏磷脂中脂肪酸组成
脂肪酸 含量 (% )
a 一亚麻酸 1 6 . 13
亚油酸 10 . 13
油 酸 14 . 2 3
硬脂酸 3 . 2 4
棕桐 酸 56 . 2 7
3 讨论
由实验结果可知 , 紫苏磷脂的疏水基侧
,
A d d r e s s
:
L iu J ih
u a , I n s t i t u t e o f C h in e s e M a t e r i a M e d i e a
,
J i l i
n A e a d e m y o f T r a d i t io n a l C h in e s e M e d i e i n e a n d M a t e r i a
刘继华 于糯牌黯肇宝罕中国药科 大学中药制药专业 , 获学士学位 , 现在吉林省中医中药研究院 中药所植化室工作 , 主要从事中药制剂的开发 , 质量 标准的制订 。 先后参加 了 “ 聪明王 口服 液 ” 、 “ 熄风通脉冲剂 ” 、 “ 蚁王壮力胶囊 ” 、 “ 镇 风胶丸 ” 等剂型的研制工作 ,参加 了国家中医管理局 “ 九 · 五 ”攻关课题 ” 紫苏子质量标准 的研究 ” 、 “ 紫苏磷脂 的研究 ” 以 及省中医管理局课题 “ 中药紫苏子 中高不饱 和脂 肪酸抑制 血栓性 疾病的研究 ” 等课题研究工作 。 已发 表论 文 9 篇 。
△国家中医药局重点项 目
《中草药 》 1 9 9 8 年第 2 9 卷第 1 1 期 一 74 3 -
链上 连接了 5 种脂肪酸 , 即 : a 一亚麻酸 、 亚油
酸 、 油酸 、硬脂酸和棕搁酸 。 棕桐酸的含量最
高 , a 一亚麻酸的含量其次 ,说明紫苏子里含有
连接 。 一 3 系列脂肪酸的磷脂 。 目前市面上广
泛应 用的是大豆磷脂 , 但大豆磷脂疏水基侧
链 上连接的是 。 一 6 系列脂肪酸 , 而 。 一 6 系列
脂肪酸摄取过剩会引起动脉硬化 , 高血脂症
等一系列疾病 。 相反 , 。 一 3 系列脂肪酸在治疗
心脑血管疾病方面有很好的疗效 。 经实验证
明 , a 一亚麻酸 乙醋能显著降低实验性脑缺血
大鼠的脑含水量 ; 延长实验性脑缺血小 鼠的
呼吸次数及 呼吸持续时间 ; 增加正常犬 的脑
血流量 , 降低脑血管阻力 ; 明显抑制大鼠血小
板的聚集及粘 附 ,抑制大 鼠血栓形成 ; 降低大
鼠血液粘度 , 降低高脂模型大 鼠血 中总脂及
总胆固醇 , 而对 正常小 鼠血清总胆固醇含量
无影 响 。 另外 , a 一亚麻酸对樟柳碱所致小鼠记
忆获得 障碍具有显著的作用 ,还 可以大 幅增
加视网膜中 D H A 含量 。 而连接了 a 一亚麻酸
的紫苏磷脂 , 经药理实验证明 ,可改善樟柳碱
所至 小 鼠记忆 获得 障碍 , 可增加小 鼠脑 内
D A 和 J一 H T , 降低小 鼠心脑脂褐质含量 , 增
强超氧化物歧化酶活性并抑制单胺氧化酶 一 B
活性 , 具有抗心肌缺血和改善小 鼠脑组织急
性缺血缺氧笋作用 。 因而连接 a 一亚麻酸的紫
苏磷脂 ,如应用到医药和食品工业方面 , 将有
一定 的增智 、 降血脂 、 抗 血栓 、 延缓衰老等作
用 ,有着十分广阔的开发前景 。
参 考 文 献
1 中华人民共和 国药典 . 一部 . 1 9 9 5 年版 : 301
2 陈 文 麟 , 等 . 油脂 化 学 . 武 汉 : 武 汉粮 食 工业 学 院 ,
1 9 9 3
:
1 0 2
( 1 9 9 8

0 3

3 3 收稿 )
H P L C 法测定杜仲叶中懈皮素的含量
北京 医科大 学天然药物与仿生药物 国家重点实验室 ( 1 0 0 0 8 3) 吴 伟 来 付宏征 程铁明
张家美 林文翰 ’ `
懈皮素是杜仲叶 中一种黄 酮类化合物 〔 1“ 。 近年
来研究表 明 , 杜 仲叶 中主要有 效成分懈皮素具有抗
自由基等作用 〔 “ · 3“ 。 因此 , 测定 杜仲叶 中懈皮素的含
量 , 可 以评价原料的质 量 。 本文建立 了 H P L C 法测
定杜 仲叶中撇皮素含量 的测定方法 。
1 仪器与试药
1
.
1 仪器 : V a r ia n 高效液相 色谱仪 ; 2 5 1 0 泵 ; 2 5 5 0
可变波长检测器 ; 4 2 9 0 积分仪 ;超声波清洗仪 Y Y E -
3 0 0 (北医生产 ) 。
1
.
2 试剂与材料 :懈皮素对照 品购 自中国药品生物
制品检定所 ,批号 0 8 1一 9 0 0 3 ;杜仲叶粉 由陕西省略 阳
杜仲工业公 司及贵州遵义安福 集团总公 司提供 。
2 实验方法与结果
2
,
1 色谱条件 : 色 谱柱 : Y W G 一C l : ( 2 5 0 m m x 4 . 6
m m
,
1 0 拜m ) 国产 柱 ; 流 动相 : 甲醇一 8% 乙 酸水溶液
( 51
:
49 )
, 经超声波脱 气 后 使用 ; 流 速 : 1 . 0 m L /
m in ;检 测波长 : 3 6 7 n m ; 柱温为室温 。
2
.
2 样 品供试液的制备 : 称取样 品杜仲 叶粉约 2 9 ,
精密称定 , 加人 80 % 乙醇溶液 20 m L , 在水浴上 回流
提取 3 次 ( 20 m L 火 3) , 每次 l h , 合并提取液 , 滤过 ,
回收 乙醇得浸 膏 , 先加少 量水使之溶 解 , 用 95 % 乙
醇稀 释至体 积 约 50 m L , 加 等体积 Z m ol / L H CI 水
溶液 ,在水浴 上 回流 水解 Z h 左 右 , 直 至水解 完全 ,
蒸干得水解产物 , 用 甲醇溶解转移至 25 m L 容量瓶
中 , 并 稀释至 刻度摇匀 ,作供试 品溶 液备用 , 测定时
经 .0 45 拜m 滤膜过滤 。
2
.
3 标准曲线 :称取懈皮素对照 品加 甲醇溶解定容
配成系列溶液 。 进行色谱分析 , 以懈皮素的峰面积对
吴 伟 男 , 1 98 7 年毕业于贵 阳医学 院药学 系 , 获学 士学位 。 毕业后就职于遵义市安富药业有限公司 ,从事新药的研
制与开发工 作 。 曾参与几项新药的研制工作 ,近年来主要从事 中药 杜仲的替代药材杜仲叶的开发工 作 。
* 二 通讯 联系人

7 4 4
.