全 文 ：s , C
l 。 一
C H
3
)
,
4
.
4 8 ( I H
,
b r
.
s , C
1 7
, 一
H )
,
4
.
8 6 ( 1
H
,
b r
.
s , C
1 7一
H )
,
4
.
8 9 ( I H
,
b r
.
d
,
J ~ 1 0
.
2
H z
,
C , 5
一
H e )
,
5
.
0 4 ( I H
,
b r
.
d
,
J = 1 7
.
1 H z
,
C
1 5 一
H z )
,
5
.
4 1 ( I H
,
b r
.
t , J = 6
.
3 H z
,
C
1 2一
H )
,
6
.
3 3 ( I H
,
d d
,
J = 1 7
.
1
,
1 0
.
2 H z
,
C
, 4一
H )
。
, “
C N M R ( 7 5M H z
,
C D C 1
3
) a p p rn
: 1 1
.
9 ( C
Z。
)
,
1 4
.
7 ( C
1 6
)
,
1 6
.
3 ( C
1 8
)
, 18
.
4 ( C
Z
)
, 2 3
.
0 ( C
l l
)
,
2 6
.
6 ( C
6
)
,
3 7
.
1 ( C
7
)
,
3 7
.
6 ( C
3
)
,
3 8
.
1 ( C
l
)
,
3 8
.
8 ( C
t 。
)
,
4 7
.
5 ( C
;
)
, 4 9
.
4 ( C
,
)
,
5 7
.
1 ( C
S
)
,
1 0 8
.
2 ( C
1 5
)
, 1 0 9
.
9 ( C
1 7
)
,
1 3 3
.
5 ( C
1 3
)
,
1 3 3
.
6
( C
1 2
)
, 1 4 1
.
6 ( C
l ;
)
, 1 4 7
.
8 ( C
S
)
, 18 5
.
5 ( C
, 9
)
。
, 与文献 以〕报道的 1 2 , 1 3E 一 o z i e a e id 相一致 。
化合物 l : 油状物 , 〔a蹭 + 3 1 0 ( c , O · 3 ,
C H C 1
3
)
。
I R v
m a 二 e m
一 ` : 1 7 2 0 , 1 6 4 0 , 1 2 4 0 ,
8 9 0
。
E IM S m / z (% )
: 3 1 6 ( M
+ , 5 0 )
,
3 0 1
( 2 0 )
,
2 5 7 ( 3 0 )
,
2 5 6 ( 3 5 )
,
1 7 5 ( 8 0 )
,
1 2 1 ( 10 0 )
。
`
H N M R ( 3 0 0M H z
,
C D C 1
3
) 6 P Pm
: 0
.
7 6 ( 3 H
,
s , C
Z。 一
C H
3
)
,
1
.
1 7 ( 3 H
, s , C
i , 一
C H
3
)
,
1
.
7 6 ( 3
H
,
b r
.
s , C
1 6 一
CH
3
)
,
3
.
6 5 ( 3 H
, s , C H
3
O )
,
4
.
4 8
( I H
,
b r
.
s , C
17
, 一
H )
,
4
.
8 4 ( I H
,
b r
.
s , C
1 7一
H )
,
4
.
8 8 ( I H
,
b r
.
d
,
J = 1 0
.
2 H z
,
C
1 5 一
H e )
,
5
.
0 4
( I H
,
b r
.
d
,
J = 1 7
.
2 H z
,
C
1 5 一
H t )
,
5
.
4 2 ( I H
,
b r
.
t
,
J = 6
.
3 H z
,
C
1 2 一
H )
.
6
.
3 3 ( I H
,
d d
,
J ~
1 7
.
2
,
1 0
.
2 H z
,
C
, 4 一
H )
。
l 的理化波谱数据与
所报道的 1 2 , z 3E 一 m e t h y l o z a t e 〔` ,一致 。
致谢 : 中国药科大学生 药研 究室董辉博
士鉴定原药材 。
参 考 文 献
l 江苏省植物研究所 , 等 . 《新华本草纲要 》 (第一册 ) , 上
海 . 上海科学技术出版社 , 1 98 8 . 13
2 H i r o s h i l
, e t a l
.
T
e t r a h e d r o n l e t t
, 1 9 9 2 , 3 3 ( 3 9 )
: 5 7 6 1
3 oB h lm
a n F
. e t a l
.
P l l y t o e h e m i s t r y
, 19 7 9
,
1 8
: 1 1 5
4 oB h lm
a n F
, e t a l
.
P h y t o e h e m i s t r y
, 1 98 0
,
1 9
:
8 6 3
( 1 9 9 5
一
12
一
0 8 收稿 )
不同采收部位南玉桂中挥发油的研究△
广东省药品检验所 (广州 5 10 1 80)
广州中医药大学
阮桂平 辛
刘心纯 徐鸿华 林 励
摘 要 测定了不同采收部位南玉桂挥发油的含量 ,并用 G C 一M S 法鉴定了其中的化学成分 ,分析
结果初步认为上皮质量优于下皮 。
关锥词 南玉桂 挥发油 桂皮醛 气质联用
南玉桂为引种大叶清化桂 iC n a m o m u m
e a s s i a v a r
.
m a c r OP 勺 l l u m C h u , v a r . n o v 的树
皮 , 是我国六 、 七十年代从越南引种的著名南
药 。 作者到主要引种产地之一的广东省信宜
县采集了不 同部位的南玉桂样 品 , 测定了挥
发油的含量 , 并用 G C 一M S 法鉴 定了油中的
化学成分 。
1 实验材料和仪器
样品 1 : 为距地 0 . l m ~ 1 . 3 m 段的树皮 。
样品 2 : 为距地 1 . 3 m一 2 . 6 m 段的树皮 。
样品 3 : 为距地 2 . 6 m一 3 . g m 段的树皮 。
样品 4 : 为足目也 3 . g m一摧吸分枝处的树皮 。
以上样品均为同株的第二代大叶清化桂
的树皮 , 原植 物经作者 鉴定 。 采集时 间 为
1 9 2
一
02
, 地 点为广东省信宜县 洪冠镇肉桂
场 。
, A d d r e s s
:
R u a n G u i p i n g
,
G
u a n g d
o n g P r o v in e ia l I
n s t i t u t e f o r D r t一9 C o n t r o l , (二u a n g z h o u
△ 国家自然科学基金资助项 目 39 17 0 9 14
一
2 6 8
.
仪器 : 磨 口挥发油测定器 ; I n c oe 50 气质
联用仪 (美国 F i n i g a n ) 。
2 方法和结果
2
.
1 挥发油的含量测定 : 将 4 种样品分别粉
成粗粉 ,取适量按药典附录挥发油测定法甲
法川进行测定 ,挥发油含量 (% ) 如下 : 样品 1
0
.
8 0 4% ;样品 2 1 . 3 8 % ;样品 3 0 . 8 6 3% ;样
品 4 0 . 6 9 2% 。 挥发油用无水 N a ZSO ; 脱水
后 , 供分析用 。
2
.
2 挥发油化学成分的 G C 一M S 分析 : 色谱
条件 : D B 一 5 石英毛细管柱 , 柱长 30 m , 内径
0
.
2 5 m m
, 柱温 5 0℃恒温 ’ 2 m i n 后 , 以 5 ℃ /
m i n 速率程序升温至 2 0 0 ℃ ,再恒温 2 0 m i n ,
载气为氦气 ,柱前压 98 k P a , 分流 比为 40 ,
1
,线速度 30 c m /m in 。 质谱条件 : 电离方式
E l
, 电子能量 7 0 e V ,离子源温度 1 7 0 cC ,加速
电压 4 k V ,扫描速度 1 . 5 5 / d e c ,扫描范围 30
~ 4 5 0 质量单位 。
分析结果通过计算机进行检索 , 并与质
谱标准图谱 〔“ · “ 〕对照 ,以归一化法计算出有关
组分的百分含量 , 初步鉴定结果如下 : 样品 1
有 17 种成分 ; 样品 2 有 29 种成分 ;样品 3有
2 9种成分 ; 样品 4 有 34 种成分 , 详细结果 见
表 l 。
3 小结
3
.
1 不同采收部位南玉桂中挥发油含量高
低依次为样品 2 、 样品 3 、 样品 1 、 样品 4 。 挥发
油的 G C一M S 法鉴定结果表明 4 种样品挥发
油均检测出反式一桂醛 、 a 一杜松烯 、 砧把烯 、 a -
杜松醇 、 件榄香烯等 13 种成分 , 其中桂醛含
量高低依次为样品 4 、 样品 3 、样品 2 、样品 1 ,
自下而上有增高的趋势 。 4 种样品中挥发油
及油中桂皮醛的含 量均偏低 , 可能与其采 自
第二代大叶清化桂的树皮有关 。 另据文献〔` 〕
报道 , 肉桂挥发油中主要成分为桂醛 ,其余尚
有 a 一水芹烯 , 1 , 8一按叶油素等成分 ,与南玉桂
有一定的差别 。
3
.
2 现代药理实验证明桂醛对中枢神经系
表 1 不同采收部位南玉桂中
挥发油 G C 一 M S 分析结果 ( % )
一合物名称 一一鱼一一进匕一样品 1 样品 2 样品 3 样品 41 苯甲醛 0 . 2 8 0 . 0 7 0 . 14 0 . 2 82 苯丙醛 一 0 . 0 7 0 . 0 8 0 . 3 0
3 顺式一桂醛 一 0 . 0 9 0 . 19 0 . 3 4
4 皮式一桂醛 8 . 0 1 8 . 2 0 1 2 . 9 3 2 3 . 3 8
5 冬榄香烯 一 0 . 3 4 0 . 2 2 0 . 1 5
6 丁子香烯 一 。 . 08 一 0 . 06
7 不杜松烯 1 . 63 一 1 . 05 0 . 72
s -a 依兰烯 一 0 . 1 5 0 . 2 5 0 . 1 1
9 砧把烯 1 1 . 6 8 7 . 7 7 8 . 9 8 3 . 4 0
1 0 卜榄香烯 1 . 9 2 1 . 7 6 1 . 0 6 0 . 6 2
1 1 卜檀香烯异构 0 . 8 6 0 . 8 2 0 . 4 8 0 . 4 3
1 2 卜植香烯 ( E ) 0 . 7 7 0 . 7 7 0 . 5 3 0 . 3 3
1 3 卜石竹烯 一 1 . 0 1 0 . 9 2 0 . 6 9
1 4 a
一蛇麻烯 一 0 . 5 6 0 . 4 6 0 . 34
15 卜植香烯 ( I ) - - 一 0 . 20
1 6 顺 一不杜松烯 6 . 2 5 0 . 2 3 6 . 2 9 3 . 2 8
1 7 , 依兰油烯 1 . 5 4 1 . 1 8 一 1 . 2 1
28 各马榄烯 一 0 . 2 0 0 . 3 3 0 . 25
19 卜芹子烯 一 0 . 42 0 . 5 0 . 40
2 0 a一杜松烯 1 1 . 3 3 1 5 . 3 9 9 . 3 7 8 . 4 9
2 1 卜甜没药烯 一 一 1 . 5 9 1 . 4 3
2 2 不依兰油烯 2 . 4 5 1 . 7 5 2 . 0 5 1 . 6 9
2 3 去氢白营烯 18 . 63
2 4 卜杜松烯 一 2 2 . 0 6 2 2 . 18 1 7 . 6 1
2 5 杜松烯 一 3 . 7 2 1 . 5 6 2 . 0 9
2 6 a
一卡拉烯 一 2 . 1 6 1 . 7 3 2 . 19
2 7 件卡拉烯 - - - - 一 。 . 20
2 8
一卜士立烯异构体 一 0 . 19 一 一
2 9 石竹烯醇 一 1 , 0 6 1 . 0 4 1 . 10
3 0 草澄茄醇 2 . 5 8 2 . 4 0 2 . 30 2 . 3 1
3 l a 一杜松醇 4 . 2 9 4 . 7 2 3 . 7 3 4 . 1 1
3 2 a 一杜松醇异构体 2 . 04 一 2 . 38 2 . 61
3 3 台一杜松醇 2 . 0 0 2 . 0 6 1 . 6 3 1 . 5 8
3 4 愈创木奥 0 . 9 7 0 . 4 7 0 . 74 0 . 8 7
3 5 十六碳醛 - - 一 0 . 63
3 6 十六酸 一 0 . 4 1 0 . 5 9 0 . 9 3
统有镇静 、镇痛及解热的作用 ,为肉桂的主要
有效成分 〔 5〕 。 综合分析 4 种样品中挥发油的
含量及油中桂醛的含量 ,可初步认为上皮 (距
地 1 . 3 m一一级分枝处的树皮 ) 质量优于下
皮 (距地 0 . 1一 1 . 3 m 段的树皮 ) ,这是 否验
证了传统加工经验认为企边桂质量优于板桂
的科学性 ,有待进一步研究 。
(下转第 2 7 6 页 )
《中草药 》 1 9 9 7年第 2 8 卷第 5期 2 6 9 -
酚沉淀 , 用 2 0 m L 左右氯仿溶解 ,用 0 . 5%
氢氧化钠液洗 3 次 ( 10 0 m l , 又 3) ,再用 1%氢
氧化钠液洗 1 次 ( 1 50 m L ) , 合并碱液 (含 三
酚等 ) 。 将氯仿液 (含双酚 )用 1%盐酸萃取 3
次 ( 1 50 m L 火 3 ) , 合并酸水液 ,活性炭脱色 ,
浓氨水碱化至 p H S 左右 , 析出乳 白色沉淀 ,
抽滤 , 水洗至中性 ,真空干燥 ,得浅灰黄色粉
末状蝙蝠葛苏林碱 ,为酚性总碱的 n . 5% 。
3 鉴定
3
.
1 蝙蝠葛碱 : 为乳 白色粉末 ,长期光照 ,颜
色渐深 , m p 98 ℃一 1 0 ℃ ;氯仿重结 晶得白色
砂 晶状氯仿加成物 , m p l o Z℃一 1 04 ℃ ;采用
乙 醚重结晶得 白色棱柱状晶体 , m p 85 ℃一
87 ℃ 。 高效液相色谱显示含量 在 98 %以上
( 固定相 拌 B O N D A P A K C l 。 , 流动 相 : 4 5%
C H
3
O H
,
0
.
i m o l / L K H
Z
P O
。 ,
p H 一 4 . 5 ,检测
U V 28 4
n m )
, 硅胶 G 薄层 , 展开剂 : 甲醇一氯
仿 ( 1 : 5 ) ,改良碘化秘钾显色 , R f = 0 . 4 5 , 与
标准品对照一致 ; I R 、 核磁共振谱 ( C D 1C 3 90
兆周 , T M S )与文献报道一致 〔` 3〕 。
3
.
2 蝙蝠葛苏林碱为灰黄色粉末 , m p 95 ℃
一 97 ℃ , 可采用乙醚一石油醚重结晶 。 高效液
相 色 谱 显 示 含 量 在 97 %以上 ( 固定 相 拌
B O N D A P A K C
1 8 , 流动相 : 4 5% C H 3O H , 0 . 1
m o l / L K H
ZP O
4 , p H 一 4 . 5 , 检 测 U V 2 8 4
n m )
, 硅胶 G 薄层 , 展开剂 : 甲醇一氯仿 1 : 5 ,
改 良碘化秘钾显色 , R f 一 0 . 13 , 与标准 品一
致 ; I R 、 核磁共振谱 ( C D C I。 , 9 0 兆周 , T M S )
与文献报道一致 〔4〕 。
参 考 文 献
l 南京药学院 . 中草药学 (中册 ) . 南京 : 江苏人 民出版社 ,
1 9 7 6
.
2 9 0
2 鞍 山市医药公司制药厂 . 中草药通讯 , 1 9 72 , ( 4) : 23
3 富田真雄 , 他 . 菜学雏志 , 1 97 0 , 9 0 : 12 7 5 , 1 28 2
4 郑锡文 ,等 . 科学通报 , 2 9 79 , ( 6 ) : 25 5
5 李贵荣 ,等 . 中医杂志 (外文版 ) , 1 98 4 , 4 ( 1 ) : 2 5
6 陈淑华 ,等 . 中草药 , 1 9 5 1 , 1 2 ( 1 0 ) : 1 5
7 陈淑华 , 等 . 中国药理学报 , 1 9 8 2 , 3 ( 3 ) : 1 78
8 朱接全 ,等 . 中国药理学报 , 1 9 8 6 , 7 ( 6 ) : 5 4 3
9 李贵荣 , 等 . 中国药理学报 , 2 9 5 4 , s ( l ) : 2 0
l 。 关雄泰 ,等 . 武汉 医学院学报 , 1 983 , ( 2 ) : 1 95
1 1 富田真雄 , 他 . 栗学推志 , 1 9 6 4 , 4 8 : 1 0 3 0
12 沈 阳药学院 . 中草药化学 . 北京 : 人 民卫生出版社 ,
1 97 7
.
6 0
13 郑锡文 , 等 . 南京药学院学报 , 19 80 , ( 1 ) : 5
( 1 9 9 6
一
0 2
一
1 2 收稿 )
(上接第 2 6 9 页 )
致谢 : 华 南植物研 究所李宝灵等协助进
行 G C 一M S 分析 。
参 考 文 献
l 中华人 民共和国卫生部药典委员会 . 中华人民共和国药
典一 部 . 北京 : 人民卫生出版社 , 19 90 . 附录 4 8
2 H e l l e r
,
S R
, e t a l
.
E P A / N I H M a s s s p
e e t r a l D a t a B a s e
.
V o l l
一 皿 W a s h in g t o n : U S G o v r n n z e n t P r i n t i n n g O f -
f i e e
,
1 9 7 8
S t
e n h a g e n
,
E
, e t a l
.
R e g i s t r y o f M a s s S p e e t r a l D a t a
.
V o l
l 一 皿 . N e w y o r k : J o h n w i l e y 衣 S o n s l nc , 1 97 4
朱亮锋 ,等 . 芳香植物及其化学成分 . 海南 : 海南人 民出
版社 , 1 9 8 9 . 2 7
江苏新医学院 . 中药大辞典 . _ t 册 . 上海 : 上海科学技术
出版社 , 1 99 1 . 8 9 0
( 1 9 9 6
一
0 1
一
1 6 收稿 )
泉侣是么 是名之 5毯石之书习公趋召欲书之么之 J谷是书佗名 是玄之名超 , _ . ~ _ * _ , _ , , _ ` , _ , , . ~ _ , _ 。 。 、 。 _ 。 毫摹 本刊 宋狄 弟二角全 国优 污什枚期 寸u二 守 芙 ’ 弟 二油窿
) 华北地区优秀期刊奖 ,第三届天津市优秀期刊奖
。
{】 经天津市 自然科学期刊评估委 员会评估 , 本刊被评鲁
l然炙二黑沪二工最二兰翼赢 鬓s 公 , 乞、 , 公悠公 ,公 , 公￡公 至公忍公 芝公曳饭于毛公 s公忍公 , 公赶神
·
2 7 6
.