全 文 ： 精密度试验 取同一供试品同量点于不
同薄层板上 , 展开 , 显色 , 测定 , 一
。
加样 回收率试验 精密称取 已知含量的
片仔病 , 准确加入人参皂贰 , 对照品
适量 , 按 样 品测 定法测定 , 平均 回收率为
, 。
样品测定 吸取样品溶液 拼 , 对照品
溶液 拼 , 分别点于 同一薄层板上 , 展开 , 显
色 , 进行扫描测定 。 结果见表 。
表 片仔痛中人参皂贰 。含里测定结果
批 号
含量
阴性液干扰考察 将不含三七的处方制
成的制剂 , 按上述样品测定法测定 , 阴性对照
无干扰 。
讨论
样品处理 采用过中性氧化铝柱法 , 可
以除去杂质 , 使杂质斑点明显减少 。试验中提
取液曾用正丁醇萃取 , 水洗法前处理 , 结果含
量较低 ,且操作时间长 。
实验中 , 曾采用正丁醇 一乙酸乙醋一水
, , , 氯仿一乙酸乙醋一甲醇一水
, 为展开剂 , 由于其它斑点干扰 , 不理
想 。
一 一 收稿 左月任只丫,口‘叮曰户⋯,月二丈火几匕左月自任,曰‘八」⋯,一乙自白
番红花挥发油 一 分析测定
中国药科大学中药分析教研室 南京
中国药科大学分析计算中心
周素娣 辛 陈祝林 ’ ‘
彭建和
摘 要 国产番红花经水蒸汽蒸馏的挥发油 , 用 一 石英毛细管高效 一 数据系统联用技
术分析出 巧 个化学成分以及各组分的百分质量 。
关键词 番红花 挥发油 一
番 红 花 为 莺 尾科 植物番 红 花 刃‘
、 的干燥柱头 。 性能 甘 、平 , 入心 、肝
经 , 系久负盛名的活血化痪 、解郁之植物药 ,
原产地中海沿岸国家 。 现在我国上海 、江苏 、
浙江等地有栽培 , 并出口 。
本品的药用部位为柱头 , 主要含多种番
红花贰 , 还含有挥发油 。 一 , , 油中
主要含番红花醛 、 , , 为番红
花苦贰之分解产物 。 其次含按脑 , 旅烯等 〔, ’。
番红花 , 我 国早 在《回回药方 》中作中药应
用 〔〕 。在国外 , 番红花被广泛当作香料和食品
佐料及染料 , 其药理作用为镇静祛痰 、刺激 、
解痉 , 用于 胃痛 、调经等 , 也可用于治疗痢疾 、
麻疹发热 、黄疽 、肝脾肿大 、泌尿道感染 、糖尿
病等 , 甚而有时冒险作流产药 〔〕。番红花配剂
和干制品可用于配制露酒和调味品的香料以
及软饮料 、烘烤食品与肉类食品的加香 。调制
特殊风味的菜肴 , 如具料兰风味的恨饭和浓
炖鱼 以〕。
番红花的质量主要取决于它的染色能力
! 年国际标准 , 但是最好质量还要加上
最高含量的要求 。 鉴于此 , 番红花的
, , , , , , , ,
’ ‘本校 届 毕业生
《中草药》 年第 卷第 期
质量还决定于番红花中挥发油含量 , 尤其是
含量的高低 。 但迄今为止 , 中国产番
红花挥发油成分的研究未见报道 。 我们利用
及 一 一计算机联用技术对其进行了
分析研究 。 个化合物得以确认 , 并以
峰面积归一化法计算出各组分的百分含量 。
材料与仪器
番红花药材 中国药科大学药用植物栽
培研究室提供 , 实验所用试剂均为分析纯 , 日
本岛津 一 气相色谱仪 , 一 数据处
理机 , 气相色谱仪 , 气相色
谱仪 , 数据处理系统 。
方法及结果
挥发油的提取 , 将干燥番红花药材 , 粉
碎 成粗粉 , 按《中国药典 》挥发油测定法 甲
法 提得挥发油 ,得率为 。
薄层定性 番红花挥发油在不同展开 系
统及在荧光薄层板上展开后的色谱结果见图
。
含量测定
番红花醛对照品的制备 依据图 中
、 的条件 , 将挥发油 , 加乙醚稀释至
, 微量进样器吸 川 点样 于 硅胶
薄层板上呈条状 , 以石 油醚一乙酸乙醋
, 展开 , 取出 , 凉干 , 在
灯下观察 , 刮取第二条色带 由上而下 后 ,上
柱以 乙醚洗脱 , 洗脱液室温条件下挥去乙醚
溶剂得精油 。 。
分析结果 上述所得精油以 一
计算机联用分析 , 主要成分为番红花醛 , ,
一三甲基一 , 一环 己二烯甲醛 , 再 由高效气
相色 谱分 析证 明该 组分 的保 留时 间为
。
一 联用条件 一 联用仪为
型 , ! ! ,
数据处理系统 。
分离条件 一 石英毛细管柱 邓
火 · , 柱温 一 ℃ , 始温
℃ , 保 留 后 , 以 ℃ 升温 至
℃ , 保 留 , 再 以 ℃ 升 温 至
, 进样 口温度 , 分流比 ‘ , 柱
前压 69k P a , 进样量 0.1 拌l砂 。
表 1 番红花挥发油的化学成分含t
00
C
O(〕 〔)
O
O
OOO
a b
。O
。00
图 1 薄层色谱图
A 一硅胶 G 板 , 展开剂苯一乙酸 乙醋 (9.5 : 0.5 ) , 显色剂
5环香兰醛一浓硫酸 B 一硅胶 G 板 , 展开剂氯仿 , 显色剂
5 % 香兰醛 一浓硫酸 C 一硅胶 G 板 , 展开剂石 油醚 一乙酸
乙酷 (9 , 5 : 。. 5) , a 、 b 一为同一样品 , a 以 5 % 香兰醛一浓硫
酸显色 , b 以 2 , 4 一二硝基苯麟显色 D 一硅胶 G F Zs 4板 , 展
开剂石 油醚一 乙酸 乙醋 (9 .5 : 0. 5) , U V 灯下 365 nm 观
察
实验方法均为取上述挥发油点于相应的
硅胶薄层板 上 , 以相 应 的 展开剂 , 展 开 10
cm , 取出 , 冷风 吹干 , 显色 , 或在 36 5 nm U V
灯下处观察色斑 。 结果 :由薄层定性证明“ b’
相同位置为番红花醛斑点 。
2
.
2 挥发油中番红花醛的峰面积归一化法
·
5 3 8
·
峰号 化学成分 分子量 含量(外 )
1 3 , 5 , 5 一三甲基一3 一环 己烯一1 一酮 138 0.697
2 6 , 6 一二甲基 , 2 , 4 一环辛二烯一 1 一酮 150 2.297
3 5 , 5 , 5 一三甲基 , 2 一环己烯一 1 一酮 138 3.803
4 3 , 5 , 5 一只甲基 一2 一经基一2 一烯环乙酮 154 0.84
5 7 , 7 一二甲基 一2 一甲氧基降冰片一2 一烯 巧2 0.。巧
6 番红花醛 150 85 , 。5 1
7 ( + )昏一 2 一烯一 4 一酮 150 0.286
8 反式 一拢牛儿醇 154 0.163
9 2 , 4 , 6 一三甲基苯甲醛 14 8 0.162
10 6一 ( 2 , 一丁烯基 )一 1 , 5 , 5 一三甲基环己 一 z 一烯 178 0一10
n 淤咒掣寞忽篇 19。 2 . 8 471 2 菊丁 乙酷 22 6 0.226
13 1 , 2 一苯二甲酸 , 二 (2一甲基)丁酷 278 0.287
14 双(2一甲酸 , 丁基 , 2 一苯.二 甲酷) 278 2.2 25
15 十六酸 256 0.400
M S 条件 :分辨率 10 0 , 扫描速度 3 5/
。 , 扫描范围 40一 300 am u , 电离方式 E l , 离
子源温度 25 0℃ , 电子能量 70 eV 。
2
.
4 挥发油化学成分的 G C 一 M S 分析 :番红
花挥发油经 G C 一 M S 分析获得质谱数据直接
由该机的数据系统进行检索 , 其总离子流 图
有 15 个成分 , 按峰面积归一化法 , 计算出各
峰相应化合物百分含量(表 1) 。
2
.
5 结果 :通过保留时间的比较 , 证实 6 号
峰为番红花醛 , 在 所提得挥发油中含量为
85.05% 。
3 讨论
3.1 通过薄层 比较 , 新鲜挥发油与冷藏处理
的挥发油几乎没有差别 , 而与长期处于 自然
状态 ,不加任何处理的挥发油差别甚大 , 可见
挥发油易变质 , 贮藏时应注意避光低温 。
3
.
2 药材以乙醚 、石油醚 、氯仿冷浸液经薄
层色谱可知 , 其浸出效果欠佳 , 而且冷浸的时
间长短变化对结果影响甚微 。
3
.
3 通过实验认为番红花醛是天然植物香
料 , 有广泛的应用价值 。
参 考 文 献
l 南京药学院《中草药学》编写组编.中草药学 (下册).南
京:江苏科学出版社 , 19 80 · 1 3 51
2 高晓山 , 等.中华医史杂志 , 1 9 5 4 , 1 4 ( 3 ) : 1 2 9
3 B
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1 9 8 3
,
3 7 ( 2 )
:
2 2 8
4 天然香料手册编委会主编.天然香料手册.北京 :轻工业
出版社 , 1 9 8 9 · 2 8 5
(
1 9 9 6
一 0 9
一
2 8 收稿 )
测定银杏外种皮粗提物中的总黄酮
湖北郧阳医学院化学教研室 (十堰
442000)
卫生学教研室
吴红 菱 朱
刘先林
龚 坚
姚 维 ’ ‘
摘 要 采用含水丙酮为溶媒 ,分别对经不同方法处理的两批银杏外种皮(皮 I 、皮 , ) 进行提取 ,
所得粗提物的收率分别为 5.26 % 和 2.7 % ;以比色法测得皮 I 、皮 l 粗提物中的总黄酮含量分别
为 22.7% 和 29.7% 。
关键词 银杏外种皮 总黄酮 比色测定
曾撰文提出银杏外种皮中总黄酮含量可
与银杏叶相媲美 , 开发前景可观 , 引起广泛关
注 。 以此测定结果 (仅以索氏提取供含量分
析 , 并未提取产品 )为依据〔。 , 进一步对银杏
外种皮进行提取 , 以不同的方法处理原料 , 并
对其粗提物的得率 、外观 、总黄酮含量作了初
步分析比较 , 旨在摸索制备较高质量银杏外
种皮提取物的提取方法 , 为进一步开发研究
提供依据和奠定基础 。
1 材料和方法
1.1 材料仪器 :银杳外种皮 :皮 I 、皮 l分别
于 19 94一 1 0 、 1 9 9 5 一 1 0 采集于湖北 随州 。 由湖
北省药检高等专科学校生药教研室张林碧副
教授鉴定 。
芦丁标准品 :北京药品生物制品检定所
提供 。 72 1 分光光度计 。
试剂 :所用试剂均为国产化学纯和分析
纯 , 用水经去离子交换处理 。
懊耀re会撇署聪躁爵片髯豁蹭呈雪右花翼贾丘彝)呈琴健。噪释男赓鼎辈乳提取研 究 , 银蓄往挚案鹭羞荃纂羡纂纂婆龚的督爵盖鑫异菜馨葬森蛋甜鬓}爱薪簧暴纂全霍资’、‘郧阳医学院学报’等刊物上 , 并在全二 本院 医疗本科 1992 级
《中草药》1 9 9 7 年第28 卷第 9 期 . 5 3 9 ·