全 文 ：品溶液 1 拜L , 再另点 1 个对照 品液 1 拌L 斑 点 , 依法
展开 , 定位 , 扫描 测定 , 计算 回收率为 98 . 75 % , R S D
一 2 . 7 8% , 说明本法 准确度较高 。
5
.
3 重现性考察 : 同一批样 品连续 测定 5 次 , 变异
系数 R S D 一 2 . 78 % , 说明样 品处理及 测定方法 重现
性好 。
6 样品分析结果
对 3 批丹参 原 料药材制备 的化癖降脂茶供试
液 , 以外标两点 法扫描 定量分析各 3 次 , 取平均值 ,
结果见表 1 。
7 讨论
7
.
1 定 量分析样品处理与定性 时的差别有 二 , 一是
用水 煮提 3 次 , 二是浓缩液酸化后加人适 量 N aCI 再
用 乙 醚萃取 4 次 , 以保证样品中原儿茶醛提取完全 .
裹 1 样品分析结果
批 号 1 2 3
平均含量 (% ) 0 . 4 3 0 . 6 4 0 . 1 2
7
.
2 从样 品分析结果可见 , 不同批次原料对有效成
分含量影响较大 , 应 首先对原料药材进行含量测定 ,
对有效成分含量不 同的原料药材适 当调 配混合后投
料 , 以保产品质量相对稳定 。
参 考 文 献
1 林翠英 , 等 . 中草药 , 19 9 5 ; 2 6 (1 2 ) : 6 5 6
2 杨树德 , 等 . 药学学报 , 1 9 8 1 ; 1 6 (7 ) : 5 3 0
3 竺叶青 , 等 . 中成药研究 , 19 8 4 ; (1 2 ) : 1 1
(1 9 9 8
一
0 1
一
1 2 收稿 )
杜仲叶中黄酮类化合物的研究
华 中农业大学食 品科技系 (武汉 4 3。。7 0) 叶 力 谢笔钧 胡慰望
杜仲是我国特产 。 近年来 , 杜仲树 已广泛栽培 。
为了开发 利用杜 仲叶 , 对其有效成分进行分析是 很
必要的 。 目前各 国科学工 作者的研究着重 于木脂素
类 、 环烯 醚掂类 、苯丙 素类 、菇类 、多糖以及 杜仲胶等
有机 化合物 , 杜仲叶中黄酮 类化合物 的研究尚未见
报道 。 我们 通过 R P一H PL C 法对杜 仲叶 中黄酮类 化
合物 的含量 及昔 元的种类进行 了研究 。
1 仪器 、试剂和材料
杜仲叶采自华中农业大学校 园 , 千燥备 用 , 岛津
SI
J
C
一
6A H P LC 仪 , X 一型树脂 , 芦 丁标准 品购 自中国
药品生物制品检定所 ; 其它均为 A R 级试剂 。
2 实验方法与结果
2
.
1 杜仲叶中黄酮昔 元的 H PLC 分析法 : 取适量杜
仲叶加适量水浸提数次 , 过滤 , 合并滤液 , 上 X 一型树
脂柱 , 洗脱 , 浓缩 , 冷冻干燥得杜仲叶提取物 。取适量
杜仲 叶提取物 , 用 35 m L 甲醇溶解 , 加 5 m L 25 % 盐
酸于 9 0 ℃水浴 水解 8 0 m in , 冷却 , 然 后用 甲醇定容
至 5 0 m L , 取 1 0 拌L 进样 。
色 谱 条件 : C L C 一O D S 色 谱柱 ( 1 5 0 m m 只 6 . 0
m m
,
C l 。)
, 流 动相 : 甲醇 一 0 . 4 %磷酸水 ~ 58 : 42 , 流
速 : 1 . 0 m L / m in , 检测波长 : 3 6 0 n m , 0 . 0 4A U F S 。
结果如图 1 。 根据保 留时间定性 , 在杜仲叶提取
物水解液中检 测 出懈皮素 (1 号峰 )和茨菲醇 (2 号
峰 )两种昔元 。
。
7 4 6
。
2
.
2 杜仲 叶中黄酮昔 的 H PL C 分析 :取适量上述制
备的提取物 , 溶解进样 。
色谱条件 : Y W G 一C , 。色谱柱 (1 0 拌m ) , 2 5 0 m m 又
4
.
6 m m
, 流动相 : 甲醇一 乙睛 一水(3 O : 10 : 60) , 流速 :
1
.
0 m L / m i
n , 检测波长 3 3 0 n m , 灵敏度 o · 0 8 拌V 。
2
.
3 总 黄酮 含量 的测 定 : 如图 1 , 根据 峰面积 以芦
丁 标 样 为 基 准 计算 出 杜仲 叶 中 总 黄 酮 含 量 为
0
.
7 %
, 杜仲叶提取物中总黄酮总量为 6 . 64 % 。
2
.
4 杜仲叶黄酮糖昔 的分析 :如 图 1 中 3 号 峰为
乃
‘
(
“’ 一土一
A
一叶提取物水解后 B一芦丁 C 一杜仲提取物
D
一加芦 丁杜仲提取物
图 1 杜仲样品 H PLC 图
芦 丁标准峰 , 根据 H P LC 内标法确证杜 仲叶提取物
中未知 的懈皮素糖昔不是芦丁 。
3 讨论
对杜仲叶中黄酮类化合物进行 了研究得到 以下
结果 : ¹ 杜仲叶 中黄酮类化合物 的含 量为 干叶重 的
。. 7写 , 占杜仲 叶提取物 的 6 . 64 % ;º检测 出懈皮素
和茨菲醇两 种黄酮 昔元 ; » 杜 仲叶中未知 的懈皮素
糖昔不是芦 丁 , 其化学结构有待进一步研究 。
( 19 9 7
一 0 9 一 0 1 收稿 )
G C 法测定乳宁霜中丁香酚的含量
山东省中医药研究所 (济南 2 5。。14)
山东中医药大学附属医 院
郭长强 ’
宋爱莉 刘和善 孔祥山 杨 毅
乳宁霜 系 由丁 香挥发 油 、冰 片 、 红花 等药 物 组
成 。 其功能为活血散结 , 消肿止痛 。 丁 香酚为该处方
中的主要组成成 分 。 笔者以 G C 法测定其中的丁香
酚含量 , 为保证该制剂 的质量提供 了方 法和依据 。
1 仪器与药品
PH I L IPS PU 44。。气相 色谱仪及其配套数据处
理系统 。丁香酚对照 品 , 由中国药 品生物制品检定所
提供 。 乳宁霜 由山东省中医药大学附属 医院提供 。
2 色谱条件
3 m m X 2
.
l m 玻 璃柱 , 以 甲基 硅橡胶 (S E 一 30 )
为 固定液 , 涂布浓度 为 10 % , 柱 温为 14 5 ‘C , 气化室
温 度 为 20 0 ℃ , 检 测器 T I D , 氮气 流速 为 60 m L /
m in , 氢气 4 5 m L / m in , 空气 450 m L / m i n 。
3 方法与结果
3
.
1 内标溶 液配 制 : 称取 察香草 酚 50 m g , 置 10 0
m L 量瓶 中 , 加石 油醚溶解并 稀释 至刻 度 , 摇匀 , 即
得 。
3
.
2 供试品溶液的制备 :精密称定乳 宁霜 0 . 5 9 , 加
人含 内标物 的石油醚 ( 60 ℃一 90 ℃ )溶液 15 m L , 于
具塞 三角瓶 中充分振摇 Z m in , 弃去 初滤液 , 中途取
l m L 滤液作 为供试 品溶液 , 备用 。
3
.
3 对 照 品溶液的 制备 : 精密称取 丁香 酚对 照 品
1 0 3 m g , 置 1 0 0 m L 容 量 瓶 中 , 加 石 油 醚 ( 6 0 ℃ ~
9 0 ℃ )稀释至刻度摇匀 即得 。
3
.
4 标 准 曲线绘 制 : 精密 量 取对 照 品溶 液 1 . 0 、
2
.
0 、 4
.
0 、 6
.
0 、8
.
0 m L 分别 置 1 0 m L 容量瓶中 , 各精
密 加 浓 度 为 0 . 5 m g / m L 的 鹰香草 酚 、 内标溶 液 2
m l刁 , 用石油 醚稀 释至 刻度 , 摇 匀 。 分别精密 吸取 1
拌L , 注人气相 色谱仪 , 以 上述色 谱条件测定 , 测得 丁
香 酚 与 内标物峰 面积 比值分别 为 0 . 13 9 、 0 . 2 8 6 1 、
0
.
6 126
、
0
.
9 43 8
、
1
.
2 61 1 , 丁 香 酚浓度与 比值进行 回
归分析 , 得 回归 方 程 为 Y 一 1 . 56 6X 一 0 . 028 9 , r 一
0
.
9 9 9 8 。 线性 结果表 明 丁香 酚 浓度 在 0 . 10 3 拜g 一
0
.
8 24 拼g 范围 内呈观 良好的线性关系 。
4 样品测定
精密吸取供试品溶液 1 拌L , 注 人气 相 色谱仪 ,
按上述条件测定 , 以 内标法计算合量 , 结果见 表 1 。
表 1 乳宁藉丁香酚含测结果 (n 一 4)
批 号 丁香酚含量 ( % ) R SD ( 写)
9 6 0 70 8 1
.
5 8 1
.
30
9 6 0 7 15
‘
1
.
26 1
.
45
9 6 0 720 1
.
7 1 1
.
0 7
5 回收率实验
精密称取 已知含 量的乳宁霜供试品 0 . 5 9 , 共 5
份 , 置具塞三角瓶中 , 各精密加人 用内标溶液 配制的
已 知 丁 香 酚 浓度 (0 . 205 m g / m L ) 的 标 准 溶 液 15
m L
, 按上述 测定方法 , 测定 回收率 , 结果平均回收率
为 9 9 . 73% , R S D = 1 . 0 9 % ( n = 5 ) 。
6 精密度实验
取 同一供试 品溶液 , 按上 述测 定方法 连续 进样
5 次 , 测定结果 , R S D = 1 . 42% ( n = 5 ) 。
7 小结
孚L宁霜为外用 治疗乳腺增 生病 的有效制剂 , 以
上述方 法进行质量控制 , 快速 、灵敏 、可靠 , 能有效地
保证该制剂的质量 。
致谢 : 山 东省 药检所徐本明 副研究员协助资料
分析 。
( 19 9 8
一
0 2一 16 收稿 )
郭 长强 助理研究员 。 自 19 7 5 年起从事中药 、中药化学 、炮制化学 、制剂 、质量标 准等方面研究 。 承担 、参与国家 “七 ·五 ” 、省 “八 · 五 ”中医药科技攻关等项研究课题 。 已获部 、省 、厅 级科 技进步奖 5 项 。 在省级以上专业杂志发表论文 31 篇 , 省
科协及学会获奖论文 12 篇 。 19 9 5 年 获首届 山东省优秀青年 中医 (药 )荣誉 。
《中草药 》19 9 8 年第 29 卷第 n 期 . 7 47 .