全 文 ： 一 亡
淫羊霍降压有效部位中活性成分淫羊霍试
含量的 一 分析△
中国药科大学天然药物化学教研室 南京 。。
南京师范大学理化实验中心
孔令义 带
李 意
摘 要 建立了淫羊蕾 扭 口 “ 降压有效部位中降压活性成分淫羊蓉贰
含量的 一 分析方法 。 并对由不同产地的淫羊霍药材制备的淫羊蓉降压有效部位中淫羊蕾
贰的含量进行了分析 。 这为淫羊霍降压有效部位质量标准的制定奠定了基础 。
关键词 淫羊蕾 降压有效部位 淫羊蕾贰
淫羊蓉 加 为小
巢科植物 , 其茎叶为我国常用中药 ,具有补肾
阳 ,强筋骨 , 祛风湿的功效〔‘〕 。 现代药理学研
究表明 , 淫羊蕾具有多方面的生物活性 , 对内
分泌系统 , 心血管 系统和蛋白质合成及核酸
代谢的作用最为显著 , 尤其是淫羊蕾及其有
效成分淫羊茬贰的心血管方面活性 , 近年越
来越得到 了中医药学的肯定和重视 〔, 〕。 我们
对淫羊霍降压有效部位进行了制备研究 , 研
究出了淫羊茬降压有效部位的制备工艺 。 对
不同产地的淫羊蒙药材用同样工艺制备了有
效部位 , 建立 了用 一 无 方法分析淫 羊
霍降压有效部位中活性成分淫羊蓉贰含量的
方法 , 并用该方法进一步分析了不同产地药
材制备的有效部位中淫羊翟贰 的含量 。
实验材料
仪器与色谱条件 日本
高效液相色谱仪 一 紫外可见分
光光度检测 器 一 数据处理 系统 色谱
柱 一 拌 ,
流动相 甲醇一 冰 乙酸水溶液
, 流速 柱温 ‘ 。
试剂 , 对照品及样 品 甲醇 尤 级
双 蒸去离子水 冰 乙酸 分析纯 淫羊蓉贰
对 照 品为作者从淫羊蓉 中分离得
到 , 并经各种理化常数和波谱数据鉴定 〔〕 样
品由各地原料药材经同一制备工艺制得 。
方法
检出限 按信噪 比 计 , 测得淫羊茬
中淫羊蕾贰的检出限为 又 一 拼 。
柱效 以淫羊蕾贰的色谱测得的理论塔
板数为 火 护 。
标准曲线制备 精密称取淫羊蕾贰对照
品 , 用 甲醇 溶解后配成标准贮
备液 , 其浓度为 拌 。 分别取不同量的标
准贮备液 配制淫羊蓉贰 的系列对照品溶液 ,
各进样 阿, , 由此得 出淫羊蕾贰在 一
。 拼 范 围内峰面积与进样量 拌 的 回归
‘ , , ,
孔令 义 , 男 , 岁 , 年 月 沈阳药学 院药物化学专 业天然药物化学研 究方向博一研 究生毕业 , 获理学博 上学 位 。 年 月至 年 月在中国药科大学药学博士后流动站做博士后研究 , 现任中国药科大学中药学院院长 , 天然药物化学教研室教授 。 先后对短梗五加 、白花前胡 、 紫花前胡 、麻疯树 、大戟 、一品红 、淫羊霍等中药的化学成分进行了深人 系统的
研究 , 在 国内外刊物发表学术论文 余篇 。李 意 , 女 , 岁 , 年毕业于南京师范大学化学系 , 助理工程师 , 主要研究方向为中药有效成分的高效液相色谱分析 , 发表学术论文 篇 。△国家科委生命科学技术发展中心医药技术创新博士项 目资助课题 , 部分内容在首届中国新医药博士论坛 一 ,北京 作大会报告
· ·
方程为 十 ,
。
待测液的制备和含量测定 精密称取淫
羊蕾降月捧 效部位的干燥细粉 , 用
甲醇 ℃加热提取两次 , 每次 , 提
取液过滤后定容于 砂 容量瓶中 。 将上述
溶液经 拌 微孔滤膜过滤 , 即为供试
液 , 进样 拌 , 按上述色谱条件进行分离测
定 , 测得峰面积按外标法计算含量 。
试液 , 进样 拜 , 每次平行进样 针 , 按上述
色谱条件进行测定 , 分别考察其日内及 日间
稳定性 , 结果见表 。
农 称定性试胜结果
日内 日间
含量 平均 含量 平均
,
! ∀ # ∀ ∃ %
!
& ∋ !
∋ %
图 1 淫羊获试(a) 和淫羊获降压
有效部位(b )H PL C 色谱图
结果
稳定性试验 :取淫羊霍降压有效部位供
3.2 精密度试验 :淫羊蕾降压有效部位试
液 , 进样 1 川矛 , 连续平行进样 5 次 , R s D ~
0
·
6 4 %
。
3. 3 回收率试验 :精密称取淫羊蓉降压有效
部位细粉 2 m g , 分别加入浓度为 80 拌g / m L 、
1 6 0 拌g /m L 、 3 2 0 拌g / m IJ 的淫羊霍贰对照液 4
m L , 吹干后各加入 10 m L 甲醇 60 C 加热提
取 2 次 , 每次 0.s h , 过滤浓缩后加 甲醇定容
于 5 m L 容量瓶中 , 经 0.20 拌m 微孔滤膜过
滤 。 各自吸取滤液 1 拌L 进样 , 测得加样回收
率 , 结果见表 2 。
空白(私g )
0 。 1 0 4
0
。
1 0 4
0
。
1 0 4
加入量(拌g )
0 。 0 6 4
0
。
1 2 8
O
。
2 5 6
表 2 加样回收率结果(二 ~ 5)
总量(阳) 实测童 (陀)
0.165 0.061士0.0022 1
0.229 0.125 士0 , 0 0 5 0 8
0
.
3 5 5 0
.
2 5 1 士0. 0 0 73 3
回收率 (沌)95.31士 1. 8 1
9 7. 66 士2 . 0 3
98 . 0 5 土 1. 4 6
R S D ( % )
1。 8 1
2
,
0 3
l
。
4 6
3
.
4 将不同产地淫羊霍药材制备的降压有效
部位按上述同样条件进行分析 , 每个样品测定
3 次 , 取其平均值 , 结果见表 3 。
农 3 药材制备的降压部位中淫羊. 试含t
药材来源 有效部位中淫羊羞贰含量 (% )
山东 26.91
江苏 18.99
湖南 27.23
辽宁 29.49
广西 10.74
黑龙江 18 .32
甘肃 22.22
贵州 10.73
4 讨论
4.1 质量标准是中药新药研究的重要 内容 ,
《中草药》1 9 9 7年第28 卷第 n 期
也是传统中药现代化的关键所在 。我们对淫羊
蕾降压有效部位的成分进行了 R P 一 H P L c 分
离 。 并建立了 R P 一 H P L C 法分析有效部位中淫
羊蕾贰含量的方法 , 这为淫羊蕾降压有效部位
质量标准的确定奠定了基础 。
4
.
2 据文献报道 , 淫羊蕾贰是淫羊霍中主要
降压活性成分 , 在动物体内和体外均有较强的
降压作用 , 并具有一定的扩 冠作用 , 是近年来
从中药中分离得到的较典型的降压扩冠活性
成分 〔2〕。故我们主要以淫羊蕾贰的含量控制淫
羊蕾降压有效部位的质量 , 制定相应的质量标
准 。
4
.
3 对不同产地的淫羊蕾药材制备的降压有
效部位均进了 R P 一 H P L C 分析 , 测得了其中淫. 657 .
羊蕾贰的含量 。 结果表明 , 不同产地药材制备
的有效部位中活性成分淫羊蕾贰含量差别较
大 , 最高为 29 .49 % , 最低为 10 .73 % , 平均为
20.58 % 。 提示我们制备淫羊霍降压有效部位
时应注意原料药材产地 , 并为其质量标准的制
定提供了参考 。
参 考 文 献
江苏新氏学院.中药大辞典(下册). 七海 :上海人民出版
社 , 1 9 7 1 , 2 2 5 0
王小沙 , 等.中国中西医结合杂志 , 1 9 94 , 14 ( 2) : 12 3
孔令义 , 等.波谱学杂志 , 1 9 9 6 , 1 3 ( 6 ) : 5 9 5
( 1 9 9 7
一
0 1 一 0 9 收稿)
C onten t A n alysis of Ieariin in H yPotensive P ortion of L on gspu r
E p im edium (仰亡m e d i血m g ra nd价oru m ) by R l, 一 H P L C
K o n g L i n g y i a n d L i Y i
A n e w m e t h o d fo r e o n t e n t a n a l y s is o f ie a r iin i n h y p o t e n s i v e p o r t io n o f
EP
i m e d i u m g ra nd ij Z
o
ru 二 by R p -
H P L C w as estab lish ed .T h e eo n ten t of iea riin in th e h yp otensive po rtio n s o f eru d e d ru g P re pared fro m d ife r-
en t loealities o f C hin a w ere d eterm in ed .R e su lts sh ow ed th at th e m eth od m ay lay a go od fo un d atio n fo r th e
q ua lity eon tro l of prePa ratio n m ad e from the h y po ten sive po rtion o f E . g ra nd if oru m
.
毛细管气相色谱内标法测定月见草
种子油中y一亚麻酸的含量
中国人民解放军北京医学高等专科学校
生化教研室 (1。。。7 1 ) 路 萍 . 赖炳森 王映强 谭亚芳
色谱学实验室 颜小林 郑成贵
摘 要 讨论了用毛细管气相色谱法测定月见草种子油中的 羊亚麻酸含量 ,种子油中脂肪酸用
0.5 m ol /L 氢氧化钾一甲醇液皂化 ,三氟化硼一甲醇液酷化成脂肪酸甲醋 。 采用 Rt x 一5 毛细管柱 , 十
七烷酸(C1 7.。 ) 甲醋作为内标物 , 对 羊亚麻酸进行了定量分析 。结果表明 , 月见草种子油中羊亚麻酸
的含量占 n .23 % 。
关键词 气相色谱法 羊亚麻酸 月见草 内标法
月 见草油中的有效成分是 羊亚麻酸 , 在
医学上具有较大的应用价值 , 特别是在降血
脂 、抑制血小板聚集 、抗动脉粥样硬化和抗脂
质过氧化等方面具有广阔的应用前景 〔‘〕。 月
见草油中脂肪酸的分析 , 多采用填充柱气相
色谱法 , 我们采用空心石英毛细管柱气相色
谱法分析月见草油中的脂肪酸 , 并用内标法
对 7一亚麻酸的含量进行了测定 。
1 材料与仪器
1.1 样品 :月见草种子购于吉林通化 。 将粉
碎的月见草种子 80 9 , 置滤纸筒内于索式提
取器中 , 用乙醚回流提取 6 h 川 , 回收溶剂得
到月见草种子油 , 收率为 17.5% 。
1
.
2 月旨肪酸标准品 :十七烷酸(C l, . 。) 甲酷 ,
羊亚麻酸 (C I。 『 3 ) 甲酷 、亚油酸 (C l。 : : ) 。 纯度
> 99% , S i g m a 公司产品 。
.
A d d
r e s s : I
J u P i n g
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路 萍 女 , 讲师 , 1 9 8 3京医学高等专科学校从事生 于 中国人民解放军第三军沃大学军 医专业
, 学士学位 。
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i n g
毕业后一直在中国人 民解放军北学和 科研工作 。 在全国各级刊物发表医学论文 20 余篇 , 其
黄磷脂的研究》属国内先进水平 , 获中国人民解放军科技进步二等奖 。 《猪脾转移因子制剂对红细人民解放军科技进步三等奖 。 目前正在从事多烯脂酸实验方面的研究工作 。
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6 5 8
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中《超临界 C O :技术萃取蛋
胞功能影响的研究 》获中国