全 文 ：的检测波 长 。 曾有文献报道 , 选用 2 2 0n m 〔 ’ 〕和
2 7 5 n m 〔8〕作为检测波长 , 但本实验中曾作了
用此 波长 为检 测波 长 , 但均没 有 2 6 4 n m 处
好 。
3
.
4 根据 以上实验结 果 , 并参 照 W H O 和
F A O 在 1 9 8 5 年推荐的瑞毒霉在农作物上的
最大残 留量 标准 ( M R I一 ) 在 0 . 1一 0 . 5拼g /g ,
结合南洋金花在中药制剂与配伍 中的应用情
况 , 建议在 白花曼陀罗上最后一次使用瑞毒
霉 (使用量为 I k g / h a) 到收获的安全间隔期
为 1 5d 。
参 考 文 献
1 S p e e k M
, e t a l
.
J C h r o m a t o g r a
,
1 9 8 0
,
2 00
:
3 1 3
2 F r a n e e s e o T
, e t a l
.
J A g r i e F o o d C h e m
, 1 9 8 1
,
2 9
: 1 2 9 6
3 C a v
e r ly D J
, e t a l
.
A n a ly s t
,
1 98 1
,
10 6
:
3 8 9
4 G
e t z i n I W
,
e t a l
.
J A s s o e o f f A n a l C h e m
, 1 9 8 9
, 7 2
: 3 6 1
5 V u i k J
, e t a l
.
J A g
r
i
e F o o d C h
e
m
, 1 98 9
, 3 7
:
8 8
6 E I
一
Y a s e r y l l
, e t a l
,
A r
a
b J P l
a n t P r o t
, 1 9 9 1 , 9 : 23
7 L o伴 z L F , e t a l . J A g r ie F o od C h e m , 1 9 8 9 , 3 7 ; 6 8 4
8 K h a az
n e h i R
, e t a l
.
In t J T
r o p A g r i e
,
19 8 9
,
7
:
1 2 9
9 C A
,
6 0
: 7 8 70 e
10 沈一行 , 等 . 中药材 , 1 9 9 3 , 1 6 ( 3 ) : 7
( 1 9 9 5
一
1 2
一
2 1 收稿 )
S t u d i e s o n t h e D i s P e l l e d D y n a m i e s o f M e t a l a x y l i n H云n d u D a t u r a (刀。 ut ar m e t e l )
Z h
a n g Sh
u m in g
,
C h
e n Jia n g m i n
,
oS
n g H o
n g t a o
, e t a l
以 s P e ll e d d y n a m ie s o f m e t a la x y l in b o t h l e a v e s a n d fl o w e r s o f D a t u r a m e t e l L . w e r e s t u d ie d b y R P -
H P L C
.
O D S
一
C
一: w a s u s e d a s t h e e o l u m n w it h M e O H
一
H ZO ( 6 , 4 ) a s t h e m o b il e p h a s e a t a d e t e e t io n w a v e le n g t h
o
f 2 6 4
n m
.
T h
e
l im it o f d e t e c t io n o f m e t a l a x y l w a s 2
.
5 6 x 1 0一 9 9 , w h il e t h e s a m p l e s w e r e p u r if ie d t h r o u g h a
s m a l l s il ie a g e l e o lu m n
.
T h
e a d d e d r e e o v e r y r a t e s o f m e t a l a x y l i n t h e s e s a m p le s w e r e 7 3
.
5 6 %一 7 5 . 5 6 % . R S D
w a s 0
.
4 5 %一 3 . 2 7% . T h e d i s p e lle d e q u a t io n a n d t h e h a lf 一 lif e t i m e o f m e t a l a x y l i n le a v e s a n d fl o w e r s w e r e C
一 6 4 . 4 1 3 l e 一 0 · Zl l gt , 3 . 2 7 d a y s a n d C 一 1 9 4 . 3 1 6 3 e 一 0 · 4 7 43 , , 1 . 4 6 d a y s r e s p e e t iv e l y .
根痛平片中葛根素的含量测定
北京医科大学实验药厂 (1 0 0 83) 张世勤 介 李树琦 胡长风 柳 林
摘 要 应用 H PI 尤 法测 定根痛平片中葛根素的含量 , 作为控制该制剂质量的方法 。
关键词 H P L C 根痛平片 葛根 葛根素
根痛平片是 治疗颈椎病较 为有效的药
物 , 由牛膝 、 葛根 、 伸筋草 、 红花 、 乳香 、 没药等
多味中药组成 。 其功能是祛风止痛 , 养血活
血 , 可以治疗 由于颈椎病引起的颈部痛 、 肩臂
痛 、 坐骨神经痛 , 以及各种原因引起的神经根
痛病 。 组方中的葛根在治疗颈项强痛方面起
着很重要的作用 , 其主要成分为葛根素 , 因此
测定葛根中的葛根素含量 , 对控制根痛平片
的质量是有着十分积极的意义的 。
1 仪器与试剂
美国 S P 公 司 P 4 0 0 0 型高效液相色谱
仪 , F O C U S 紫外检测器 , S P 38 6 E 色谱工 作
站 , 甲醇为优级纯 ,双蒸水由北京医科大学提
供 , E D T A 及磷酸氢二钠 均为分析纯 , 葛根
素为中国药品生物制 品检定所提供 , 根痛平
片为北京医科大学实验药厂生产 。
·
A dd
r e s s :
Z h
a n g S h iq l n
,
E x p e r im
e n t a l F a e t o r y
,
eB
一Jin g M e d i e a l U n iv e r s it y , eB ij i
n g
《中草药 》 1 9 9 6 年第 2 7 卷第 7 期 . 4 0 5 .
2 液相色谱条件
OD S C
l。不锈钢色谱柱 ( 4 .6 x 2 5o m m ),
流动相 甲醇 一水 ( 2 5 , 7 5 ) , 水为 ( s o m g E D T A
+ 1 5
.
69 N a
Z
H P O
: 溶至 l 0 0 0m l 双蒸水 ) 的
混合溶液 ,检测波长 3 o sn m ,进样量 10闪 , 流
量 l m l/ m in ,在上述色谱条件下得到图 。 即根
痛平样品 、葛根素对照品及缺葛根的根痛平
空白对照品的液相色谱对 比图 。
表 1 标准曲线制备表
序号移取标液体积 定容体积
( m l ) ( m l )
标液浓度
( m g /m l )
平均峰面积
0 1 0 0
.
0 10 6 4 1 9 5 2 3 7
2 1
.
5 1 0 0
.
0 1 5 96 2 8 2 8 8 3
3 2
.
0 1 0 0
.
0 2 1 28 4 4 7 2 0 2
4 2
,
5 1 0 0
.
0 2 6 6 0 5 8 2 7 8 8
5 3
.
0 1 0 0
.
0 3 1 92 6 6 0 4 2 4
离心液 3 . o m l , 于 25 m l 容量瓶中 ,用双蒸水
稀释至刻 度 , 混匀 , 为样 品供 试液 , 取该液
10 川进样 ,测定根痛平片中葛根素含量 。 结
果见表 2 。 按根痛平处方比例及制法制成 不
含葛根的供试品 ,按样品项下进行处理 ,为空
白对照品 。
农 2 根痛平片中葛根素含 t 侧定结果
批号 取样量
( g )
平均积分面积葛根素含量 R S D
( m g /片 ) (% )
9 20 6 1 6 2 0
.
6 1 6 20 4 0 0 9 6 4
.
5
94 12 0 8 0
.
60 8 80 4 9 8 1 3 7
0
.
7 9 9 7 1
。
54
0
.
98 9 1 1
.
36
时闷 , `加 n l
图 根痛平样品色谱图
1
一空白对照 2一葛根素 3一根痛平
3 线性考察
精密 称取 葛根 素对 照 品约 2 . s m g , 置
25 ml 容量瓶中 , 加入甲醇 s ml 使 其溶解 ,并
用双蒸水稀释至刻度 ,混匀 。精密移取上述标
准溶液各 1 . 0 、 1 . 5 、 2 . 0 、 2 . 5 、 3 . o m l 分别置
l o m l 容量瓶中 , 用双蒸水定容至刻度 , 混匀 。
按上述色谱条件测定相应的峰面积 , 以葛根
素对照品的浓度 C 对峰面积 A 进行回归处
理 。 得回归方程为 : A = 2 . 3 12 5 5 E一 5 8 4 0 4 . 8 ,
r = 0
.
9 9 3 2 4 7
,线性关系 良好 , 见表 1 。
4 样品测定
取根痛平片刮去糖衣 ,将片心研碎 ,精密
称取 0 . 69 , 加双 蒸水 10 m l , 超声 振 荡提 取
l h
,取下 ,离心 1 0m i n ( 4 0 0 o r / m i n ) ,精密移取
94 1 10 1 0
.
6 1 9 5 5 4 5 5 5 7 0 0
.
8 9 64 0
.
0 3
5 回收率实验
精密称取已测定葛根素含量的根痛平片
心约 .0 39 共 4 份 ,分别加入不同浓度葛根素
对照液各 sm l , 按上述样 品含量测定方法操
作 。 (注 :最后定容 I Om l ) ,按加入量计算 回收
率 , 结果 又9 4 . 9 9% , R s D = 2 . 9 9% ( n 一 4 ) 。
6 讨论
检测波 长的选择 : 葛根素在 2 5 o n m 和
3 o s n m 两个波长下均有最大 吸收 , 结果选用
3 o sn m 为检测波长 , 消除了样品中葛根素前
后峰的干扰 ,分离效果好 。
流动相的选择 : 在流动相 中加入 E D T A
和磷酸氢二钠 , 对葛根素的保留时间影响很
大 ,并对分离效果也有一定影响 , 实验确定在
流动相中的水相 中加入适量 的 E D T A 和磷
酸氢二钠 , 可以使葛根素得到较理想的保留
时间和较好的分离效果 。
( 1 9 9 6
一
0 2
一
2 6 收稿 )
.
4 0 6
.