全 文 ：理 , 以蒸锅液沸腾即达 78 ℃开始记录 ,保持温度 h3 ,
以上两种共加入溶媒 的总量为原料 的 4 . 5 倍即
7 2 0 L
。
.1 .2 5 对上述蒸馏液分别用二层纱布夹层放一薄
层脱脂棉进行过滤 , 取滤过的蒸馏液为苍术 2 . 5 倍
Zo 0 L
,厚朴 3 . 5 倍量 2 8 o L ,共收集 4 8 o L , 混合蒸馏
液密封保存 。
L .2 6 将 1 . 2 . 5 项过滤后的药渣分别用苍术 3 倍 ,
厚朴 3倍量进行水煮至沸 , 压榨取水煮液备浓缩用 。
1
.
2
.
7 获等加水煮沸后 , 保持 80 ℃ 2 次 ,第一 次加
水 10 倍量即 1 2 0 o L , h3 取汁 ,第二次加水 8 倍量 ,煮
Zh
,两汁合并备用 。
1
.
2
.
8 生半夏大小个分开 , 用清水浸泡 , 日换水 2
次至透心 , 加入生姜加水 1 0 倍量即 s o o L ,煮沸 3 h
取汁 ,第二次加水 8倍量 6 4 o L 煮 h2 取汁合并备用 。
1
.
2
.
9 大腹皮加水 1 4 倍即 1 6 8 0 L 水煮 3 h 取汁备
用 。
以上三味药水煮液共加水 16 . 5倍量即 5 2 8 o L ,
全量混合静置 , 取上清液过滤加之第 1 . 2 . 6 项药渣
的水煮液合并进行减压浓缩至原加入水量的 2 % ,
即 105 . 6 L , 将甘草流浸膏趁热加入上述浓缩液中混
合过滤 。
L .Z 10 将渗挽液蒸馏与水煮浓缩液混合 ,充分搅
拌均 匀 ,然后缓缓兑入挥发油的混合液 (蕾香油
s o o m l
,苏叶油 4 0 0m l , 9 5写乙醇适量 ) 。 要随加随搅
拌 , 用 95 % 乙醇调整含醇量为 40 %一 50 % , 总溶液
量为 1 0 0 0 1 ,公差数为 3 % ,即 l o 3 o L 一 9 7 o L , 沉淀 1
周后分装 。 将塑 料专用瓶外面用 95 %的乙醇洗后 ,
空干装入真空消毒器 内进行灌注 ,将装量合格的半
成品加热封 口 , 经检查无漏液后 , 用常水将瓶外冲洗
干净 ,检验合格 , 包装为成品 。
本品 为深棕色 澄明液体 ( 久贮略有混浊 ) , 味辛
苦 ;含醇为 4 0% ~ 5 0 % 。
2 小结
按上述工艺 ,生产了 10 批产品 ,优点如下 :
2
.
1 生产周期较短 : 由于减少二种原料的渗滤 , 一
批原料的生产周期由 25 昼夜缩短到 9 . 5昼夜 。
2
.
2 操作较容易 : 由于陈皮 、 白芷二味渗滤 , 而把苍
术 、厚朴二味热回流 ,避免了以前过滤困难的操作 。
2
.
3 产 品质量较好 : 由于二种工艺的结合运用 ,克
服了完全热 回流工艺中的沉淀物多的情况 , 现产品
久贮澄明度也很好 ,并且药品颜色也很纯正 。
2
.
4 经济效益好 : 此工艺比渗渡法节约工时 60 个
以上 , 比渗滚法节约酒精 10 0k g 。
药典规定为渗流法 ,省卫生厅 1 9 8 3 年批文同意
我厂研究热回流法 ,我们在两种工艺的基础上进一
步完善 ,收到良好的效果 。
( 1 9 9 6
一
0 6
一
0 7 收稿 )
反相高效液相色谱法测定阳春玉液中
淫羊霍贰的含量
东北制药集团公司沈阳抗生素厂研究所 (l 1 0 1 22) 王永金 孟宪霞 李 琪 丁 杰 郑凤华
阳春玉液 口服液含淫牟霍 、 鹿茸 、 龟甲 、 蛇床子
等 9 味中药 ,是治疗阳痞早泄 , 腰背酸痛 , 夜尿多频
等病症的中药 口服液制剂 。 方中淫羊蕾为主药 ,而在
本品的质量标准 〔 ,〕 中还没有单体成分的含量测定 。
笔者采用反相高效液相色谱法测定了该 口服液中淫
羊霍贰的含量 〔“ , 3〕 , 方法准确 ,操作简便 , 可用来评价
产品质量和生产中工艺控制 。
1 仪器 、试药
1
.
1 仪器 : W at er s 公司高效液相色谱仪 ; 51 0 型 高
压泵 ; U 6K 进样器 ; 4 86 型紫外检测器及 柱温保护
.
6 6 4
.
器 ; 2 0 10 色谱工作站 。
1
.
2 试药 : 甲醇 、 冰醋酸均为分析纯 ;淫羊蕾贰对照
品由中国药品生物制品检定所出品 ; 阳春玉液由东
北制药集团公司沈阳抗生素厂生产 。
2 色谱条件
色谱柱 : W a t e r s 公司 N o v a 一 P a k C , 。 ( 3 . g m m K
150 m m
,
5拜m )不锈钢柱 ;流动相 : 甲醇一水一冰醋酸 (6 o
:
4 0
:
0
.
5 )
; 流速 0 . sm l /m in ; 检测波长 2 7 o n m ,
0
.
SA U F S
,柱温 3 4℃ 。
3 标准曲线的绘制
精密称取淫羊狡贰对照品适 t ,配成系列浓度
的甲醉溶液 0 . 0 5 、 0 . 10 、 0 . 1 5 、 0 . 2 、 0 . 2 5m g /m l ,各进
样 5川 ,得色谱峰面积与浓度之间的线性 回归方程
为 : R = 7 . 89 e + 0 . 6A , r = 0 . 999 9 .
农 样品测定结. (n = 3)
批号 含 t ( 写 ) 万(呱 ) C V (% )
9 5 1 10杨 0 . 4 2 0 . 4 3 0 . 44 0 . 4 3 2 . 33
9 5 1 1 04 6 0
.
4 2 0
.
4 2 0
.
4 1 0
.
42 2
.
38
9 5 1 10 4 7 0
.
4 2 0
.
4 2 0
.
4 3 0
.
4 2 1
.
68
9 5 1 10 4 8 0
.
30 0
.
3 1 0
.
3 1 0
.
3 1 2
.
2 8
9 5 1 10 4 9 0
.
40 0
.
4 2 0
.
4 1 0
.
4 1 2
.
4 4
4 回收率试验
取巳知含量的样品 5批 ,加入不同 t 的对照品 ,
按样品提取法提取 ,燕干后用甲醉定容 25 m l ,测定
其含量 ,减去加入量 ,计算回收率为 98 . 56 % ,变异
系数 C V = 2 . 98% .
S 样品测定
取样品 5 批 , 同上操作 ,进样测定 ,按外标法计
算其含 t ,见表 。
` 小结
6
.
1 从回收率实脸结果表明本方法准确 ,可以用来
控制阳春玉液的生产工艺和产品质t .
6
.
2 根据淫羊狡贰的保留时间和停流扫描对照品
及样品的紫外图谱 ,可对淫羊狡贰的真伪作鉴别 。
今 考 文 献
1 中华人民共和国卫生部 . 药品标准 . 中药成方制剂 . 第六
册 . 19 9 2 . 6 5
2 沙振芳 ,等 . 药物分析 , 1 9 8 8 , 8 ( 6 ) : 3 4 1
3 柴逸峰 ,等 . 药物分析 , 1 9 9 1 , 1 1 ( 4 ) : 2 0 7
( 1 9 9 5
一
1 2
一
1 2 收稿 )
盐酸 ( + ) 一伪麻黄碱结晶新法
内蒙古通辽制药总厂 (。2 80 07) 赵国君
水中成盐浓缩结晶是现行的盐酸 ( + ) 一伪麻黄
碱成盐精制生产工艺 .lt 2 , . 该工艺在精制结晶时需用
0
.
25 M P
a 的高温 蒸汽 压滤 , 因 温度高 , 常有少量
(十 ) 一伪麻黄碱分解 ,且能耗大 、 危险 . 另外精制时所
用水量仅为盐酸 ( + ) 一伪麻黄碱投入量的 0 . 2 倍 ,精
制溶液粘度大 ,过滤时间长 ,造成滤液在冷却结晶时
结块 ,晶体在结晶糟中打碎 ,才能离心甩干 ,洗涤 、操
作不便 。 且干燥成品时常有结块现象 〔 3〕 。
作者根据其易溶于水 ,特别是热水 , 而微溶于乙
醇的特性 。 在 90 %乙醉中精制 ,后经晶型调整 、 冷冻
结晶 ,溶液中结晶体不结块 。 成品易干燥 , 晶体均匀 ,
松散 ,质量好 。
1 实验部分
取盐酸 ( + ) 一伪麻黄碱 2 0 9 , 90 % 乙醉 50 m ! ,搅
拌加热溶解后 , 加入 活性炭 0 . 59 , 回流反应 3 Om in ,
过滤 ,用 2m 1 95 % 乙醇洗涤滤饼 ,抽干 。 滤液回流搅
拌 Zo m in ,冷却至有晶核析出后 ,冷冻结晶过夜 ,过
滤 , 用 9 5% 乙醉 s m l 洗涤 , 80 ℃干燥恒重 ,得产品
1 8
.
4 9
, 收率 9 2 % , m p 18 3 ~ 186 ℃ , a = 6 1 ~ 6 2 . 5 ℃
(水 ) 。
2 小结
冷冻温度越低 , (一般 一 10 ℃左右 ) ,析出结晶越
完全 。
乙醉浓度低时 ,收率下降。
本法可除去部分醇溶物 ,对提高质量有利 .
参 考 文 献
1 内蒙医药产品生产工艺汇编 . 1 989 . 25
2 王 昌利 ,等 . 中草药 , 19 9 3 , 24 ( 6 ) : 3 0 1
3 岳 宁 . 医药工业 , 19 8 3 , ( l ) : 19
( 1 9 9 6
一
0 1
一
1 6 收稿 )
安徽省高校科技函授部 中医大专班招生
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0 0 8 信箱中函处 ,简章备索 。 邮编 23 0 0 22 电话 0 5 5 1一 55 69 3 96
( 中草药 ) 1 9 9 6年第 2 7卷第 1 1 期 . 6 6 5 .