全 文 ：· 药剂与工艺 ·
H P L C 法测定复方中成药桔红止咳冲剂中袖皮试的含量
北京医科大学药学院应用药物研究所 ( 1 0 0 0 83) 何燕萍 夸 王稚玲
摘 要 用 H P L C 对桔红止咳冲剂中的袖皮贰作了定量分析 。 样品用甲醇提取 ,在 Va ir an K Y w G
lC
: 7 拌m ( 220 m m X 4
.
6 m m )柱上 , 用甲醇一 l % 醋酸 (3 3 : 67 )作流动相 , 各成分能很好分离 , 以标准
曲线法测定了不同批号的 10 批样品中袖皮贰的含量 。 结果表明本法简便 、快速 、重现性好 ,测定回
收率达 1 0 0 . 1% , R SD 为 1一 8 % 。
关键词 H P L C 化桔红 袖皮贰 中成药
桔红止咳冲剂是中国药典 1 9 9 5 年版一
部桔红丸经改变剂型而制得的一个复方中成
药 。 中国药典主要采用性状鉴别 、 显微鉴别 、
理化鉴别及检查等项来控制其质量 , 而没有
建立本品的含量测定方法 , 也未发现有对该
成药进行定量分析的报道 。 我 们参考中国药
典 1 9 9 5 年版一部化桔红药材项下含量测定
方法 , 建立了本品中袖皮贰的反相高效液相
色谱测定法 。
1 仪器 、 试剂 、标准品及样品
高效液相色谱仪 ( S P 8 8 1 0) , 紫外检测器
(S P 1 0 )
,通用汉化色谱工作站 (中国科学院
大连化学物理研究所 ) ; 超声波清洗仪 ; 试剂
为分析纯 , 标准品为 中国药品生物制品检定
所提供 ,样品为北京济世堂医药保健品开发
研究所提供 。
2 方法与结果
2
.
1 色 谱分离条件 : 流动 相 甲醇 一 1%醋 酸
( 3 3
: 6 7 )
, 不锈钢色谱柱 ( 2 2 0 m m 又 4 . 6 m m
V a r i a n K Y w G C
l 。 7 拜rn ) , 紫外检测波长 2 8 2
n m
, 流速 l m L /m in , 定量方法 为标准 曲线
法 。 袖皮贰标准液及样品溶液色谱图见图 1 ,
两者保留时间及峰一致 ,理论板数为 3 1 60 。
2
.
2 标准 曲线 的制作 : 精 密 称 取 抽 皮 贰
1 0
.
1 6 m g
,精密称定 ,置 1 0 m l 洲 量瓶中 ,加少
量 甲醇使溶解 ,并稀释至刻度 ,摇匀 ;精密量
取 1 m L , 置 10 m L 量瓶中 , 加甲醇稀释至刻
度 ,摇匀 ,即得标准溶液 , 浓度为 0 . 1 0 1 6 m g /
m L
。
七` 一一
图 1 高压液相色谱图
A
一标准溶液 B 一供试 品溶液 * 一抽皮贰
将标准溶液用微量注射器分别精密吸取
3
、
6
、
9
、
1 2
、
1 5 拜L 进样 ,经 H p L C 测定其峰面
积 ,绘制标准曲线 , 浓度在 0 . 3一 1 . 5 拜g 其峰
面积与进样量呈线性关系 , r 一 0 . 9 95 , Y -
一 7 5 4 . 4 + 6 2 2 0 5 . 7 3 X 。
.2 3 最佳实验条件的考查
.2 .3 1 提取溶剂的选择 : 因为袖皮贰在 甲醇
中的溶解度相当大 , 我们用甲醇作提取溶剂 ,
可以将样品中的袖皮贰提取完全 。
.2 .3 2 提 取方法 的 考察 : 采 用 中国 药典
1 9 9 0 年版一部化桔红项 一 F索氏提取 , 将样 品
辛
A d d
r e s s : H e Y a n p in g
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a r m a e y
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n iv e r s i t y
,
B e izi n g
《中草药》 19 9 7 年第 28 卷第 4 期 一 2 0 5 .
先用石油醚脱脂 , 经脱脂后 的药渣再用甲醇
加热 回流 3 h 提取至无色 ; 同时采 用了超声
提取的方法 ,即将样品直接加 甲醇经超声提
取 20 . m in , 分别将这两种 方法提取所得 的供
试 品溶液 进行 测定 , 结果 其峰 面积分别为
6 7 2 3 0 8
、
6 8 4 3 3 9
,说明两种不同提取方法所得
的结果基本 一致 , 但超声提 取 比较 简便 ,快
速 。 另外还做了分别超声 1 0 、 2 0 、 30 n l in 3组
实验 , 结 果峰面 积分 另!1为 6 7 7 2 7 3 、 7 0 7 9 6 2 、
7 0一5 2 4 ,说明超声提取 2 0 m i n 效果较佳 。
2
.
4 稳定性试验 : 标准品溶液及样品溶液在
配制后 4 8 h 内测定结果不变 。
2
.
5 样品测定 : 取不 同批号 之本品细粉各
(过 4 0 目筛 ) 2 9 ,精密称定 , 咒 2 0 0 m l J 带塞
三 角瓶中 ,加入甲醇 15 m L 盖严 。 超声处理
(功率 2 5 0 W ,频率 3 3 k H z ) 2 0 m i n , 过滤至
2 5 m l
, 容量瓶 中 , 用 甲醇少量 多次充分洗涤
药渣 ,最后定容至刻度 ,摇匀 ,微孔滤膜滤过 ,
为样品溶液 。 精密吸取样品溶液 10 拼L 进样 ,
测定 ,计算 。 结果见表 1 。
2
.
6 精密度试验 : 样品溶液连续进样 5 次 ,
结果 R s D 为 0 . 94 % 。
2
.
7 重现性实验 : 同 一批号样品 5 份 ,精密
称定 ,按样品测定项下处理 ,得 5 份供试品溶
液 ,测定结果 R S D一 0 . 4 5% 。
表 1 样品测定试验
批 一号 含量 ( m g / g ) 批号 含量 ( ; gn / g )
9 5 0 5 0 1 0
.
5 7 7 2 9 50 5 2 3 0
.
5 8 7 9
9 5 0 5 0 2 0
.
5 5 9 8 9 50 5 24 0
.
6 12 0
9 5 0 5 0 3 0
。
5 7 8 3 9 50 6 0 1 0
,
5 7 6 3
9 50 5 1 4 0
.
5 4 6 5 9 5 0 6 1 4 0
.
5 4 3 2
9 5 0 5 1 7 0
.
5 3 7 4 9 5 0 6 1 8 0
.
5 9 8 7
2
.
8 加样 回收实验 : 取本 品 1 . 0 9 ,精 密称
定 ,加入 一干燥至恒重的袖皮贰对照品溶液 1
m l
一
l(
·
0 1 6 m g /m l
才
)
, 其它操作同样 品测定
项 ,结果回收率为 一0 0 . 0 1% , R S D = 1 . 1 5% 。
3 小结
3
.
1 在药典桔红丸的质量标准的基础上作
了改进 ,增加了含量测定项 ,以便能更好地控
制产品质量 。
3
.
2 样 品以 甲醇 直接提 取 , 甲醇一 l %醋酸
( 3
, 6 7) 为流动相 , 各成分能很好的分离 , 方
法简便 、 快速 、 准确 、 重现性好 ,较适用于大规
模生产中的产品质量控制 。
3
.
3 该制剂为中国药典 1 9 9 5 年版一部桔红
丸经改变剂型而制得的一个复方中成药 。 其
临床疗效优于桔红丸 , 目前正在报批中 。
( 1 9 9 6
一
0 5
一
1 3 收稿 )
Q u a n t i t a t i v e A n a l y s i s o f N a r i n g i n i n J u h o n g z h i k e C h o n g j i b y H P I
·
C
H
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Q u a n t it a t i v e a n a ly s i s o f n a r in g i n in
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J一l h o n g z h ik e C }l o n g ji” w a s e a r r ie d o 、 , t b y H P L C
.
S a m p l e , w e r e e x
-
t r a e t e d w i t h m e th a n o l
.
A n ( ) D S
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u m n o f V a r i a n K Y W G C
l 、 7 拜m ( 2 2 0 火 4 . 6 m m ) a n d m o b i le p h a s e
m e t h a n o l
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.
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