全 文 ：薄层扫描法测定止痛软胶囊中粉防己碱的含量
中国药品生物制品检定所中药室 (北京0 1005 0 ) 倪 龙 “ 马双成 陈德 昌 王 宝琴
广州敬修堂 (药业) 股份有限公司 曾晓英 梁群欢
摘要 用薄层扫描法对止痛软胶囊中粉防己碱进行了含量测定研究 , 方法简便 , 结果稳定 , 重现
性好 。 加样回收率为 9 . 98 % 。
关键词 止痛软胶囊 粉防己碱 薄层扫描法
止痛水是传统中成药 , 1 9 90 年版 《 中华人民共和国卫生部药 品标准 》 中药成方制剂第二
册收载 , 镇痛 、 止痛效果很好 , 但剂型古老 , 服用不便 , 现已改制成软胶囊制剂 。 为控制新剂
型的产 品质量 , 采用薄层扫描法对粉防己碱的含量进行了研究 。
1 仪器与试药
日本岛津 C S一 9 0 0 0型薄层扫描仪 , 定量毛细管 2时 ( 美国 ) ; 硅胶 G ( 薄层层析用 ) , 青
岛海洋化工厂 。 粉防己碱对照品 , 中国药品生物制 品检定所 ; 止痛软胶囊 , 广州敬修堂 ( 药
业 ) 股份有限公司提供 。
2 实验条件
2
.
1 薄层层析条件 : 吸附 剂 : 硅 胶 G 一。 . 3 % C M C一N a ( 3 : 1 ) 搅拌均匀后涂布 于 ( 10 x
2 c0 m ) 玻璃板上 , 厚度为 。 . 25 m m , 室温置干 , 于 1 05 ℃ 活化 hl 后置干燥器 内备用 。
展开剂 : 苯一乙酸 乙醋一二 乙胺 ( 7 : 2 : 0 . 5 ) , 展距 c7 m 。
显色剂 : 稀碘化秘钾试液 , 喷湿润 , 上复盖一块同样大小的玻璃板 , 周 围用胶布封好 。
2
.
2 薄层扫描条件 : 采用反射据齿扫描法 , 扫描宽度为 l o . o m m , 线性参 数 S x 二 3 , 由扫描
图确定 测定波长入s = s o s n m 。
3 标准曲线的绘制
取粉防己碱对照品用氯仿制成 0 . 5 0 m g /m l的标准溶液 。
分别吸取标准溶液 1 、 2 、 3 、 4 、 5川点于硅胶 G 薄层板上 , 按实验条件展开 , 显 色 、 扫
描测定 。 以面积积分值对粉防己碱浓度绘制标准曲线 。 回归 方程 : Y 二 1 38 184 X + 8 4 4 , r 二
0
.
9 9 9 7 (
n 二 5 )
, 样 品浓度在 。一 2 . 5协g 范围内呈现良好 线性 。
4 稳定性实验
取粉防己碱对照品溶液点样 2时 , 展开后每隔 10 m in 扫描一次 , 结果在 l h 内稳定 , C V 二
0
.
9 2 % (
n = 7 )
。
5 精密度实验
同一板上点同一样品 , 同样点样量 , 按实验条件测定 , 结果 C V = 2 . 6 % ( n 二 6 ) ,精密
度尚好 。
同一展开 后的 洋品斑点 , 连续 6次扫描测定 , C V 二 0 . 9 9 9毛, i兑明亚现性好 。
6 样品测定
取止痛软胶囊 10 粒 , 精密称定 , 用剪刀剪开 , 倾出内容物 , 并用 乙醚洗胶囊 , 洗净 , 晾
干 , 称重 , 前后之差即为 10 粒内容物重 , 求出每粒平均内容物 屯。 取 内 容 物 1 . 59 , 精 密称
定 , 加水 s o m l混合均匀 , 转移至分液漏斗中 , 用石油醚 40 m l萃取一次 , 分取水层 , 用 氯仿萃
_
_
_
_
_
_ ( 下转 第2 6 8页 )
.
A d d r e s s
:
N i L o n g
,
N a t i o n a l I n s t i t u t e f o r t h e C o n t r o l o f P h a r m a e e u t i e a l a n d B i o l o g i e a l
P
r o d u e t s
,
B e i j i
n g
《 中草药 》 19 9 4年第 25 卷第 5期 · 2 4 5 ·
评价指标 , 则两者和差不大 。 十分有 哑的早 : 经原植物草诱导产生的愈伤组织 , 其总皂贰的
含量大多高丁原 怕物茎的皂贰 含早 , 但均 低于原枕物叶的含量 , 说明绞股蓝齐器官均有合成
皂袱的能力 , 只是 由于分配 _仁的差异 , 从而造成了原植物不同器官皂贰含量上的差异 。
表 4 不同产地 、 不 同无性系绞股蓝愈伤组织生长皿和皂试含摄
无性索 G P Z 一 A G P Z一 B G P 3一 A G P 3 一 B G P 3一 C ` G P S一 A G P S 一 B G P S 一 C G P 6
鲜 重增 长
速率 ( g / L · d )
皂蔽 合 准
( D W% )
皂 ;挤产是
( m g / L )
2
`
5 6 9 7 1 4工9 3 5 。 5 8 8 6 1 5 . 2 4 6 7 1 4 。 3 0 2 9 2 . 9 4 3 9 2 . 6 1 11 3 . 1 6 5 6
3
.
2 7 1
。
7 9
1吐7 。 1 3 5 3 9 9 3 3 8 5
3 6 0
。
7 6 0
。
8 8 1
。
5 2 1
.
8 0 1
.
8 3
7 7
。
4 6 3 1 14 6
.
5 3 5 5 1 6 8
.
4 4 9 6 1 3 0
.
2 7 8 9 1 3 1
.
4 0 3 1 1 5 7
.
2 4 8 5 8 2
.
4 8 2 3
3 小结
3
. 】 绞股蓝原植物总皂贰的质量和数量因产地 、 生育期和器官的不同有所差异 。
3
.
2 绞股蓝原植物的最适采收时期为盛叶期 , 此期 营、皂贰含量最高。
3
.
3 不同产地的绞股蓝中所含总皂贰的录有较大差异 , 有的门:种甚至根本不含有总 一皂 贰 ,
该种是否存在 “ 化学宗 ” , 有待进一 _!少研究 。
3
.
4 通过诱 导和培养所获得的绞股茹愈伤组织 , 均具有母水所具有的合成总皂贰 的 能 力 ,
只是在程度上有所差异 。
致谢 : 药材品 种 经 本院徐志杰副教授 鉴 定 ; 汪 国宝老师协助 含量 刚 定 。
参 考 文 献
周和 平 . 药学 通报 , 1 9 5 8 , 2 3 ( 2 2 )
一
] 树利 , 等 . 国外医药 一 准物药分册 ,
( 3 )
:
9 9
1 9 9 1
,
6
何心 茫 . 中草药 , 1 9 8 7 , 18 ( 1 0 ) : 1 5
罗光明 , 等 . 巾药材 , 19 9 3 , 1 6 ( 7 ) : 5
( 1 9 9 3
一 0 6一 2 2收稿 )
( 上接 第2 45 页 )
取 5次 , 每次 30 m l , 合并氯仿层 , 水浴蒸干 , 残留物用氯仿溶解 , 定容于 10 m l容量瓶中 , 并
用氯仿稀释至刻度 , 作为供试品溶液 。 在薄层板 _ _仁点样 4时和对照液 2时 , 展开 , 显色 , 扫描
测定 , 以外标一点法定量 , 见表 。
了 加样回 收实验
取 内容物。 . 8 9 . 精密称定 , 准确加入一
表 样品中粉防己喊含量测定结果
批号 含最 ( m g /牟认) R S D % n = 4 )
定量的粉防 : : 碱对照 品 , 按样品测定法测定 一飞3。 3。 , - 一而 - - - - 一 。 . 52 一一计算结果 , 平均 l了几x仪率 9 9 . 9 8 9书, C V 二 1 . 8 9 0 30 30 2 1 7 3 3 . 0 6
(
“ 二 6 )
。 g赞岑 、 ` .7 1 ` .3 6 _ _ _
8 结果
8
.
1 本 法测定 比痛软胶囊中粉防己碱含量 , 结果稳定 , 操作方便 , 准确 , 重现 性 好 , 加样
1P[ 收率为 9 9 . 9 8 9石, C V = 1 . 8 9 % ( n = 6 ) 。
8
.
2 薄层板展开后放置的时间和显色剂的用量均影响测出的面积积分值 , 经试验认 为 薄层
板展开后放置约 10 m i n 即显色 , 显色剂以喷湿润为宜 , 上覆盖一块同样大小的玻璃板 , 周围
用胶布封好 。
( 19 9 3
一 0 3 一 0 9收稿 )
·
2 6 8
·
S t udi e s on t he lde n ti fi c a ti n oa nA da n l ys i s of B r n oe ol
W a ng Q i a ng
,
Y a n g X i a n r o n g a n d C h e n J i n q u a n
T h r e e s P e e i e s o f b o r n e o l f r o m d i f f e r e n t o r i g i n s
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