全 文 ：沙棘油中 一生育酚及其异构体的法分析研究
山西省中医研究所 太原
轻工部日化研究所
黄亦琦
肖玉燕
摘要 用氨基柱以正相分配色谱法对沙棘油中 一生育酚及其异构体进 行了分离 , 以紫 外 检测器
检测 。 本法简便 , 分离良好 , 移动相无毒 。
关键词 沙妓油 维生素 一生育酚
沙棘 幼夕。。。 。 ,洲。￡ 。 是胡颓子科沙棘属的灌木或亚乔木 。 其果实性温 、 味酸
涩 , 具止咳祛痰 、 消食化滞 、 活血化扮的功效 。 果实中含有极为丰富的维生素等生物活性成
分 , 具有很高的营养和药用价值 。 沙棘的果皮 、 果肉、 果汁及种子中都含有油 , 生育酚是 、
沙棘油中主要的维生素成分 。分析油中 一生育酚的有荧光法 〔, 幻 、紫外法〔〕和 电化学法〔〕等 ,
均以 。的反相色谱法分离 , 样品需进行各种预处理 , · 而 法分析沙 棘油中 一生育酚的
报道很少〔“〕。本文采用氨基柱作正相分配分离 , 紫外检测器检测波长 , 操作条件容易控
制 , 样品不需任何预处理 , 成功地对沙棘油 包括果核、 果渣和果汁漂 浮 物等 中的 一生
育酚及其异物体进行分离和测定 。
实验部分
仪器 高效液相色谱仪 , 包括 型高压泵 , 型梯度程序器 , 进样器 ,
”型紫外检测器 , 型数据处理机 , 一 艰 柱 和 一
预往 。
试剂与样品 所用试剂均 级 。 移动相均用 卜 滤膜过滤器 产品 过
滤 , 用前超声波充分脱 气 。 标准 一、 日一、 一和卜生育酚均为含量 的 产 品 。 沙 棘
油由轻工部 日化所提供 沙棘 品科由山西省沙棘办公室选定并采集 。
样品测定和色谱条件 沙棘油样品用己烷溶解并经 郎 滤膜的 样 品过滤器过滤后进
色诺往 , 移动相为 己烷一异丙 醇 。 , 流速 , 纸 速 , 紫外检测波
长 , 。
结果与 ‘讨论
生育酚的结构与分离 天然存在的维生 素 有生育酚和生育三烯 酚 类 , 每 类又分别
有 一、 日一、 丫一和乙一四种异构体 , 各种异沟体有其各自的药用价值 , 其中以 生育 酚 活性最
强 。 沙棘中的 主妥含 一生育酚 。 生育酚在氮基柱上的保留值随着移 动 相 中异丙醇含量的
增加而降低 , 经试验以 的己烷一异丙醇移动相获得 良好的分离 , 如图 。
几王本试验条件下 , 一生育酚较共它异构体先流出色谱柱 , 依次是日一和卜生育酚 , 区日, 和
丫一主育酚结构相似 , 碳数相 同 , 仅 甲基在苯环 七的位置不 司, 所 以它们的 保 留值较接近 。
最大吸收波长的选择 用标 准 一上育酚在 紫外检测器上测得的吸收光谱与
一 。紫外分光光度计扫描测得的吸收光谱相似 , 见图 , 峰 为其特征峰 , 心 ‘二 二 。全“
, 本文以 作为吸收波长 。
牛 , 入 工 盔 ,
犷亨气矿胃犷 犷 二节一亩 秀
时间
圈 一生育阶及其异构体的 图谱
一沁源 一 种子油 一苛岚 一 种子油
一 以外组分 、 日、 、 一生育酚
荪万筋飞筋飞翁嘴而
波长 入
图 生育酚紫外扫描光谱图
一 一生 育酚 一样品中。 一生育酚 一样品中卜生育酚
定性 除用标 准 一生育酚的保留值进行一般定性外 , 同 时以 一生育酚在不同波长下的
吸收度比的差异进行比较 , 图 为沙棘油样品中加入标 准 一生育酚前后在不 同 波长下测得的
峰面积之比几乎不变 , 说明该峰系纯的 一生育酚峰 。
三 吮氏昆
们。
予肺
二蒸
甲贾蒸
】口
波长 人
图 标准 一生育阶紫外光谱图
吸收比 二 。 。
图 沙棘油 一和生育酚 图谱
移动相 己烷 ·异丙醇
另外 , 将图 中的少生育酚峰和卜生育酚峰及标准 生育 酚在同样条件下扫描 , 三者吸
收光谱完全相似 , 见图 , 这进一步证实了分离的可靠性 。
线性范围 标准 生育酚的浓度 。 卜 与对应的峰面积或峰高作图有良好
的线性关系 , 进样量大于。 件时偏离标线 。
正确度 、 精确度和分析结果 在已测定了 一生育酚含量的沙棘油样品中分别 加 入不同
量的已知标准 一生育酚 , 再进行测定 , 其回收率大于 二 。 测定不同含量的样品,
其变异系数为 左右。 下转 第 页
《中草药 》 年第 卷 第 期
裹 年生大拉和 , 通人今盆盆分析
,几,曰目一二大粒人参 普通人参 增重 增重率 项目 平均重 平均重
年生 。 。
厅龟
最大只能达到 但数量很少 。 大粒 种 子 的
曲线比较平缓 , 只是在 的重量等级处秃 起
较明显 , 但和普通种子的 曲线比 , 低 了许多 ,
另外还 比 重量等级处提高了 。 大粒参籽
生长 年 的变化范围为 , 说明人参
生长变化幅度较大 , 最大的可 以达到 ,
根重体大的人参增多 , 这样可 以在移栽选栽
时选大去小 , 提高人参的单位面积产量 。
图 播种 年后大粒和普通种子人参生长曲线
一尺粉 科子 一普通种子
统计分析 我们对前测量中的重量部分进行了整理分析 , 结果见表 。
从表 可 以看出大粒种子 的 年生人参比普通种子的 年生人参平均每株增重 , 增长
幅度为 , 对此我们对表中的大粒人参平均每株的重量和普通人参平均每株的重量用
u测验 公式 还,共丛进行 了数理分析 , 测得a为9.1, 已知样本为37 , 结果:一 ~ ~ ~ ‘’ a 甲五一 ’“ ~ 一” “ ” “ 、‘ ’” “ 一 ’ 一 ’ 一 ‘ ” ” ’ ‘一 ‘ 一 “ ” ’
1 4 一 1 0 。 3 8
9
.
1 研听
= 2.41> 1。 9 6
已知u。. 。。 = 1. 96 , 通过统计分析证明 , 大粒人参种子生长3年后 , 人参平均每株 的 重量
都超过了普通 3年生人参的重量 , 而且增重的幅度是显著的 。
3 讨论与展望
经过试种大粒人参种子 3年来的经验证明 , 种子的千粒重与生长量成正相 关 , 种 子大而
重 , 人参生长速度就快 , 大粒人参种子播种3年后 , 比普通人参种子播种3年后生长速度快 ,
人参增重也比较明显 。 如果我们 目前都选用大粒参籽播种 , 可大幅度的提高参栽的单位面积
产量 。 同时也有利于我们在移栽时选优去劣提高人参的质量和产量 。
( 2 9 9 5
一0 3 一0 4 收稿 )
( 上接第一3 1 页 )
应用此方法我们对山西省沙棘办公室选取的有代表性7 县 沙 棘的V E含量进行了分析测
定 , 并对结果进行了比较研究〔6〕, 结果表明, 种子油中除含有a一生育 酚 外 , 还含有较多的
日( Y ) -生育酚 。 果渣 ( 果皮 、 果肉 ) 和果汁中则主要含a一生育酚 。
3 结语
采用正相分配H P L C 法 , a we 生育酚与存在的其它 活 性 组 及其异构 体 之 间均能很好地
进行分离 。 同时避免了反相色谱法中常用的有毒溶剂以及吸附色谱法中需控制砂胶柱和移动
相中的水份等麻烦 。 样品不需任何预处理 , 操作方便 , 方法准确 。
M e m u r r a y C H
. e t 二al
1979 , 1 7 8 ( 2 ) : 5 2 5
M
e
m
u r r a y C H
: e t a l
1 9 7 任. 1 7 6 ( 3 ) : 48 5
A n d r e P D E , e t 乒!. J
拐2 : 408
参 考 文
C hrom atogr ,
C h
r o
m
a t o g
r ,
C h
r o
ln a t 。冬r, 1 9 7 9
献
4 V an dew oude M , e t a l . J C h r o m a t o g r ,
B i
o
m
e
d
,
A P P I
,
1 9 8 4
, 匀: 1 7 6
5 宋靖 博 , 等 . 色 谱 , 1 9 3 5 , 6 ( 5 ) : 3 2 7
6 黄亦琦 , 等. 中国 中药杂志 , 1 9 9 1 , 2 2 ( g ) .
5 3 0
(
1 9 9 3
一0 4 一0 4 收稿 )
148 -