全 文 :· 药剂与工艺 ·
薄层扫描法测定不同品种马勃中
麦角幽一 , 一二烯一 一酮含量△
吉林省中医中药研究院长春
吉林省人民医院
王隶书 带 金 向群 程东岩
严玉清
摘 要 通过薄层扫描法测定了 种马勃即大马勃 、 白马勃 、脱皮马勃 、粒形灰包 、梨形灰包 、灰包
菇中麦角幽一 , 一二烯一 一酮的含量 , 为中药马勃的开发利用提供依据 。
关镇词 马勃 麦角街一 , 一二烯一 一酮 薄层扫描法 含量测定
马勃为常见中药 , 其味辛 、平 , 具有清肺
利咽 、止血之功效 。 用于风热郁肺咽痛 , 咳嗽
音哑 外治鼻蛆 , 创伤出血 。 麦角街一 , 一二
烯一 一酮为其有效成分之一 。 我们以薄层扫描
法对 种马勃中麦角街一 , 一二烯一 一酮的含
量进行了测定 。
实验部分
仪器与药品 岛津 一 型薄层扫描
仪 , 定量毛细管 美 国 公司 , 硅
胶 预制薄层板 青岛海洋化工厂生产 ,大
马勃 、 白马勃 , 脱皮马勃 、粒形灰包 , 梨形灰
包 、灰包菇由本院生药室严仲恺研究员采集
并鉴定 。 麦角街一 , 一二烯一 一酮由本院植化
室提供 ,含量 。
麦角街一 , 一二烯一 一酮对照液的制备
精密称取干燥至恒重的麦角街一 , 一二烯 一
酮对照品 , 加氯仿溶解 , 制成 矛 的对
照品溶液 。
样品液的制备 取 个品种马勃各
, 置索氏提取器中加氯仿 于水浴上
回流提取 , 提取液回收溶剂后 , 以氯仿定
容至 , 备用 。
薄层层析条件及扫描参数的确定 层析
板 硅胶 预制薄层板 展开剂 环 己烷一丙
酮一乙醚 , 展开方式 上行展开 显
色 层析完毕后 , 喷以 硫酸 乙醇溶液 , 挥
干溶剂 , 于 ℃加热 , 阴暗处放冷后
即可扫描测定 。
扫描参数的选定 将层析显色后的斑点
于 一 型薄层扫描仪上在可见光 区进行
光谱扫描 , 选定 入 , 从 ,
, 背景校正 , 反射法锯齿扫描 。
标准曲线 的绘制 用定 量毛细管吸取
麦角街一 , 一二烯一 一酮对照液 、 、 、 、 、
拼 点于同一块薄层板上 , 以环 己烷一丙酮
乙醚 , 展开 , 取出 , 晾干 , 喷
显色剂 ,挥干溶剂 , 于 加热 , 阴暗
处放冷后按上述扫描参数扫描 。 以点样量一斑
点吸收积分值作图 , 得一不通过原点的直线 ,
其回归方程为 一 一 一
, 表明麦角街一 , 一二烯一 一酮在 一
拼 范围内线性关系良好 。
精密度试验 用定量毛细管吸取对照品
、 溶液 拜 , 点相同浓度的 个点于同一块薄
层板上 , 展开 , 显色 , 扫描 , 结果斑点吸收度积
分平均值 妥一 , 。
稳定性实验 用定量毛细管吸取对照品
溶液 拌 点于薄层板上 , 展开 , 显色 , 每隔
, , ,
△ 国家八五攻关课题
《中草药 》 年第 卷第 期
扫描一次 , 结果表明在 内基本
不影响测定 。
· 加样 回收率试验 精密称取 个品种马
勃 , 每个品种 份 , 每份 , 在其中 份中
分别加入麦角街一 , 一二烯一 一酮定量 , 然后
将 份粉末按 项下样品液的制备方法制
备 , 作为供试品溶液 。用定量毛细管吸取对照
品溶液 、 产 及供试品液 拌 点于同一块
薄层板上 , 按前述方法展开 , 显色 , 扫描 ,计算
回收率 , 回收率测定结果 大马勃 ,
白马 勃 ,
脱皮马勃 , 粒
形 灰包 , 一 梨形 灰包
, 灰包菇 ,
· 。
样品的含量测定 按 项下方法制备
不同品种马勃样品液 , 用定量毛细管吸取对
照品溶液 、 拌 及样品液 拜 点于同一薄
层板上 , 按前述方法展开 , 显色 , 扫描 , 外标二
点法计算麦角街一 , 一二烯 一 一酮含量 , 结果
见表 。
表 不同品种马勃含量测定结果 ’
品种 平均含量 , 二
大马勃 · ·
白马勃 ·
脱皮马勃 ·
粒形灰包 。
梨形灰包 ·
灰包菇 ·
小结
关于马勃 , 尤其不同品种马勃中麦角幽
, 一二烯一 一酮的含量测 定方法 尚未见报
道 。 我们测定了 种马勃中麦角街 一 , 一二
烯 一 一酮 含量 , 结果表明梨形灰包 中含 量最
高 , 为 。 灰包菇中最低 , 为 。
本法准确可行 , 加样回收率 在
以下 , 为控制马勃的内在质量提供依据 。
一 一 1 8 收稿 )
D eterm ination of the C on ten t of E rg osta一 7 , 2 2 一d i e n 一 3 一 o n e
i n V a r i o u s S P e e i e s o f M
a b o b y T L C S
W
a n g L i s h u
,
Y
a n
Y
u
q i n g
, e t a
l
T h
e e o n t e n t o
f
e r
g
o s t a
一 7 , 2 2 一d i e n
一 3 一o n e i n s i x s p e e i e s o f m a b o ( 1
. e . D a m a b o
,
B
a
i m
a
b
o ,
T u
o
P i m
a
b
o ,
L i
-
x
i
n g h
u
i b
a o ,
L i x i n g h
u
i b
a o a n
d h
u
i b
a o
g
u
) w
e r e
d
e t e r
m i
n e
d b y T L C S
e a n n i n g
.
I t p
r o v
i d
e
d
a s e
i
e n t i f i
e
b
a s
i
s
fo
r
t
h
e
d
e v e
l
o
P m
e n t a n
d
u t i l i
z a t i
o n o
f M
a
b
o
.
古汉养生精片中黄蔑甲试的含量测定
湖南中医药研究院(长沙 410006) 杨永华 带 陈宗宪 ” 刘奕晖
摘 要 用薄层扫描法测定了古汉养生精片中黄蔑甲贰的含量 , 并对转移率进行了探讨 ,结果表
明其片中黄蔑甲贰含量为 0.09 % , R S D ~ 1 . 74 % , 转移率为 51 .9% 。
关键词 古汉养生精片 黄蔑 黄蔑甲贰 转移率
为了保证古汉养生精片的质量 , 在该药 制订质量标准时 , 已规定了淫羊霍贰 、芍药贰
. A ddress 19 Y onghC hangshaY
ang ua , H u n a n P r o v e n e i a l C o l l e g e o f T r a d i t i o n a l C h i n e s e M e d i e i n e a n d M a t e r i a M e d i -
补 畏 宜章中医院进修者
. 1 6 ,