全 文 ：广 西 植 物 Guihaia 25(3)：285—288 2005年 5月
超临界Co2和微波辅助萃取艾叶
挥发油工艺的研究
曾虹燕，张晓云，冯 波
(湘潭大学生物技术研究所 ，湖南湘潭 41 1105)
摘 要：通过超I伍界CO2萃取均匀设计实验和微波辅助萃取艾叶挥发油的正交实验比较，考察影响提取的主
要因素，寻求最佳萃取工艺。超临界 COz萃取最佳工艺条件为：萃取压力 1 6 MP，萃取温度 3l℃，COz流量
20 kg／h和时间80 min，得率 3．75 ；微波萃取最佳工艺条件为：辐射功率 720 W，辐射时间 200 S，溶剂量 400
mL，洗涤剂量 5O mL，得率 4．85 。水蒸馏法提取率为 1．87 。结果表明超临界 COz和水蒸馏法萃取艾叶
挥发油品质最好；微波萃取收率最高，但品质较差。
关键词：艾叶；挥发油；超临界 COz萃取；微波萃取
中图分类号{Q946 文献标识码：A 文章编号：1000—3l42(2005)03—0285—04
E xtraction technology of the volatile oils from Artemi-
siae argyi Leaves by supercritical CO2 and microwave
ZENG Hong—yan，ZHANG Xiao-yun，FENG Bo
(BiotechnologyResearch Institute．Xiangtan University，Hunan 411105，China)
Abstract：In the paper，the volatile oils from the leaves of Artemisia arg3 i were obtained with supercritical C()2 and
microwave for their optimum extraction conditions．The uniform design experiment were used to optimize the SFE
CO2 conditions，and the optimal conditions were determined：the pressure Of I6MPa．the temperature at 31℃ ，C
flowing rate at 20 kg／h and the time for 80 min．The optimum conditions Of the microwave extraction were obtained
by orthogonal experiment：radiation time for 200 S，microwave power of 720 W，400 mL solxrent，40 mL washing sol—
vent．The volatile oils were obtained by supercritical COe，microwave and steam distilation，extraction rate were 3．
75％，4．85 and 1．87 respectively．The results showed that the extraction rate of microwave extraction was the
highest and its process was simpler，but its qualitywas worse than the、，olatite oils extracted by supercritical CO2 and
steam distilation which qualities were better．
Key words：Artemisia argyi；volatile oil；supercritical C()2 extraction；microwave extraction
艾叶为菊科植物艾(Arternisia argyi I ev1．et
Vant．)的干燥叶。为中医临床常用药之一，在我国
分布极广，全国各地均产。艾叶挥发油具有平喘、镇
咳、祛痰和消炎等作用，用于治疗支气管炎和空气消
毒等(江苏新医学院，2002；姚发业等，200l；潘炯光
等，1992)。挥发油的化学成分曾有人做过研究：含
有 l，8一桉叶素、樟脑、龙脑等化合物(姚发业等，
2O0l；潘炯光等，l992)。超临界CO 和微波萃取技
术是食品和中药有效成分提取的一项新技术。超临
界 CO 萃取法与传统提取方法相比是可以在近常
温的条件下提取分离，几乎保留产品中全部有效成
分，无有机溶剂残留，产品纯度高，操作简单，节能。
- 收稿日期：2004—05—08 修订 日期：2004—07—20
基金项目：湖南省科技厅重点项目(02SSYIO01—1】)
作者简介：曾虹燕(1963一)，女，河南洛阳人，博士，教授，从事植物资源和植物有效成分的分离提取工作E—mail；hyzeng@xlu．edu。crl
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286 广 西 植 物 25卷
对于提取分离挥发性成分、脂溶性物质、高热敏性物
质以及贵重药材的有效成分显示出独特的优势。但
设备属高压设备，一次性投资较大，运行成本高，溶
剂选择范围窄，因此这一技术目前在工业生产中还
难以普及。微波萃取具有设备简单、适用范围广、萃
取效率高、重现性好、节省时间、节省试剂、污染小等
特点。与传统煎煮法相比，克服了药材细粉易凝聚、
易焦化的弊病，提取时间极短，设备简单，投资较少。
而且还可将其与超临界流体萃取结合运用，解决微
波萃取中溶剂残留问题，这是现有的各种萃取法难
以匹敌的。然而，微波萃取在理论和实践中还存在
一 些问题，如有机溶剂的残留以及微波穿透物质内
部时的衰减问题等。鉴于艾叶挥发油是其主要有效
成分，利用超临界 CO 和微波诱导萃取挥发油的研
究也未见报道 (江苏新 医学 院，2002；姚发业等，
2001；尹庚明等，1999；周峰等，2000)，本文通过利用
超临界 CO 萃取艾叶挥发油的均匀设计实验和利
用微波诱导萃取的正交实验的比较，考察了影响提
取的主要因素，寻求最佳萃取工艺。为更好地开发
利用我国现有资源及超临界 CO 和微波诱导萃取
艾叶挥发油技术在工业上的应用提供实验基础。
1 实验
1．1实验材料
艾叶干品购 自于湖南邵东廉桥，由湖南农业大
学理学院蒋道松副教授鉴定为艾(Artemisia argyi)
的叶。用刀切碎，粉碎成粉末状(5O目)样品。CO：
为食品级。石油醚(60～90℃)。HA221-5O一06超
临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公
司)；瑞士 BUCH公司 HE一250型旋转蒸发器；微波
萃取器(自制)。所用试剂均为分析纯。
1．2实验方法
1．2．1水蒸气蒸馏法 将艾叶 170克装入挥发油提
取器中，加水蒸馏6 h，收集挥发油，称重。
1．2．2微波萃取法 将艾叶样品准确称量 40 g，装
入烧瓶中，加入 100 mL石油醚，放入微波炉辐射40
S后，取出冷却到室温，倒出溶液(注意不要将物料
倒出)。再加入新鲜的石油醚，重新放入微波炉中的
辐射 40 s。重复以上步骤直至辐射时间累积到所定
时问。用石油醚洗涤烧瓶的残渣，将所提溶液过滤
于一烧瓶中，减压蒸馏后，用无水 Na SO 干燥 24
h，称重。
以萃取辐射时间、微波功率、溶剂用量和洗涤溶剂
用量四因素为变量。进行四因素三水正交试验(表1)。
表 1 正交试验设计表
Table 1 Orthogonal experimental design
以萃取辐射时间、微波功率、溶剂的用量和洗涤溶
剂用量4因素为变量，对实验数据进行处理得到最佳
工艺条件后，再在此条件进行艾叶微波萃取实验，得出
最佳条件下的萃取率，以验证数据处理所得结果。
1．2．3超临界 CO 萃取法 设定分离 I的压力 7～
8 Mpa，温度 60℃。分离 II的压力 4～6 MPa，35
℃。准确称取艾叶 170 g，装入 l L的萃取罐内，超
临界CO 萃取。在2 h内，每 20 min收集提取物，
称其重量，计算萃取率。
以萃取温度、萃取压力、CO 流量三个因素为
变量进行三因素七水平的均匀设计实验(表2)。
表 2 均匀设计表
Table 2 Uniform design
8
13
18
23
28
33
38
45
3O
55
35
5O
25
40
3O
20
40
45
15
35
25
以萃取压力，温度和CO：流量三因素为变量，
对实验数据进行处理得到最佳工艺条件后，再以此
条件进行艾叶超临界流体萃取实验，得出最佳条件
下的萃取率，以验证数据处理所得结果。
2 结果与讨论
2．1水蒸气蒸馏法
将艾叶 300 g装入提取器中，加水蒸馏 6 h，收
集挥发油并称重为 5．6 g，收率为 1．87 。挥发油
淡黄色，具有特殊香味。
2．2微波萃取结果与数据处理
正交实验对微波辅助萃取艾叶挥发油工艺参数
的优化见表 3。从表 3可知，微波功率、溶剂量、洗
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3期 曾虹燕等：超临界CO 和微波辅助萃取艾叶挥发油工艺的研究 287
涤剂量和辐射时间四因素提取率的离差值分别为
0．83、0．34、0．27和 0．26，结果顺序为：微波功率>
溶剂量>洗涤剂量 >辐射时间。微波功率对挥发
油萃取率影响最大。用微波辅助萃取艾叶挥发油的
最佳提取工艺为：辐射时间200 S，微波功率720 W，
溶剂用量 400 mL，洗涤剂用量 50 mL。我们在最佳
条件下做了3次追加验证实验，相应得提取率分别
为4．81 、4．98 和4．75 ，其均值为4．85％。
表 3 正交试验结果
Table 3 Results of orthogonal experimental design
— 葡葡 l(s)— 渡功 (w) 溶剂用量(mI ) 洗涤剂量(ml ) 提取率( )
Time of radiation Power of microwave Volume of solvent Volume of wash Rate of extraction
630
720
810
630
720
810
630
720
810
11_77
13．00
10．49
3．92
4．33
3．50
0．83
4．28
4．15
3．65
4．01
4．35
3．50
3、48
4．50
3．34
表 4 均匀设计实验结果
Table 4 Results of uniform design
娈 P 。T。 。 等 提 L
eVel (Mpa) -(r℃--) CO2(kg／h) extracti0n
8
13
18
23
28
33
38
45
30
55
35
50
25
40
30
20
40
45
15
35
25
1．92
3．78
3．60
3．42
3．31
1_98
1．80
2．3超l临界萃取结果与数据处理
我们用 SAS软件对其均匀设计实验数据(表
4)进行了回归分析，处理结果见表 5、6。通过 SAS
软件所回归的数学模型为 Y一6．280 0—0．128 OX2
— 0．005 5X1*X1+0．005 7X1*X2，由表的方差分
析看出 R2—90．46 ，三项的 T统计量分别为一
3．772 6、一5．050 0、4．462 7，相应 的 P值分别 为
0．032 6、0．015 0、0．020 9，均非常显著。通过残差
分析，未发现异常，模型被接受。在模型中，因素 X3
没有出现，可能是实验次数太少的原因，或者实验时
对 X3所取的水平不适当，导致这个变量在该试验
区域内对收率的影响不显著(XI：萃取压力，X2：萃
取温度，X3：CO。流量)。通过配方法对此模型进行
分析．确定其最佳工艺条件为：XI一16MP，X2—31
℃，Y一3．79 。从图3分析可以得 X3—20，为了
进一步验证此结果的准确性，我们在最佳条件下做
了 3次 追 加 验 证 实 验，相 应 得提 取 率 分 别 为
3．70 、3．75 和3．77 ，其均值为3．74 ，与预报
值3．79 相距不远，表明模型比较符合实际情形。
从而进一步证实此结果的正确性。所以，超临界萃
取艾叶挥发油的最佳工艺条件为：萃取压力 16 MP
萃取温度 31℃流量20 kg／h。
表 5 方差分析表(SAS输出)
Table 5 Analysis of variance
S ourc。
自 S
u m of篡Mean Prob>F
模型Model
误差 Error
总变量C Total
Rz
C．V．
2．3超临界萃取时间对萃取率的影响
随着时间增加萃取量逐渐增大。从图 1可知，
本实验在进行均匀实验的过程中，每一实验均隔20
rain取样 1次，前三次 60 rain取样会得到较多的萃
取物，第四次80 rain取样就较少，以后几无产物萃
出。在最佳条件下进行艾叶挥发油提取，每隔20
rain取 1次，取样 6次，在 80 min时产物几乎萃取
完全，时间再增加出料也甚少，为了提高效率，节省
能源，所以萃取时间以80 rain为宜。
∞ ∞ ∞∞ ∞∞ ∞∞ ∞ n ∞ 弘
3 3 4 4 3 3 3 4 3 n n
0 0 0 0 0 0 0 0 0
骢 ∞ 踮 ∞
0 0 0
∞∞∞ ∞的的 m ∞％ 2 2 22 2 2 2 2 2 nn
薹l 。 。 。 ⅡⅢ
8
0
0
8
5 1 m
6 2 8
0 7 7
4 4 8
2 4 6
4 0 4
3 3 6 0 2
9 8
0 2
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288 广 西 植 物 25卷
注：x1：萃取压力Pressure of extraction；X2：萃取温度Temperature of extraction．
0 20 40 60 80 100 12O 140
图 l 萃取时间与萃取率的关系(超临界 CO2)
Fig．1 The relationship between the time
and the extraction rate
O 5 1O 1 5 2O 25 3O 35 40 45 5O
C0 流 CO rIUX(kg／h)
图2 COz流量与萃取率的关系(超临界CO2)
Fig．2 Effect of the CO2 flowing
speed on the extraction rate
表 7 不同提取方法对萃取率的影响
Table 7 Effect of different methods on extraction rate
2．4 CO：流量对萃取率的影响
CO：流量是实际生产中必须十分重视的一个
参数。动态萃取CO：流量大时，相当于萃取剂与被
萃取物有较大比值，有利于被萃取物从物料中向超
临界流体中扩散。从图 2可知，在 80 rain的萃取时
间内，CO：流量增大，萃取率增高，但在CO：流量2O
kg／h时，萃取率急剧下降，到CO：流量 40 kg／h时
又急剧上升，可能与 CO：流速过快与物料接触不充
分所至，以及在此流量下，被萃取物未来得及在解析
釜中析出就被冲回萃取釜而使收率下降。综合考
虑，本实验选用每 170 g原料，CO：流量为20 kg／h。
所以，超临界萃取艾叶挥发油的最佳工艺条件为：萃
取压力16 MP，萃取温度31℃，流量2O kg／h，萃取
时间 80 rain。
2．5不同提取方法对萃取率的影响
由表7知，超临界CO。萃取和水蒸气蒸馏提取
艾叶挥发油在外观性状上都优于微波萃取的，微波
萃取收率高，时间短。超临界萃取收率较之传统水
蒸气蒸馏萃取方法已经有很大的提高，品质较好，适
合萃取品质要求高的挥发油。而且不存在有机溶剂
残留所带来的一系列问题。
3 讨论
(1)挥发油组分比较复杂，对于不同组分，其最
佳条件也不同。超临界 CO：萃取艾叶挥发油的最
佳条件为萃取压力 l6 MP，萃取温度3l℃，流量2O
kg／h~解析釜 I压力 7～8 Mpa，温度 6O℃；解析釜
Ⅱ压力4～6 MPa，35℃，萃取时间为 80 rain，其提
取率为3．74 。
(2)微波提取艾叶挥发油的的最佳提取工艺为：
辐射时间 200 S，微波功率 720 w，溶剂量 400 mL，
洗涤剂量5O mL，其提取率为4．85 9／6。
(3)微波萃取收率很高，约为水蒸汽蒸馏的2．6
倍，且萃取时间短，工艺简单，但外观品质略差，可能
(下转第 263页 Continue on page 263)
5 4 5 3 5 2 5 ， 5 O
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3期 纳 智：白筋叶挥发油的化学成分(简报) 263
5 讨论
从表 1可见，白筋叶挥发油成分复杂，已鉴定出
的 81种化合物的含量占挥发油总量的 96．5O ，主
要包括大量的萜烯及萜醇类化合物以及少量的长链
脂肪族和芳香族化合物。其中单萜有 25个，占总挥
发油总量的 65．77 ，倍半萜有 36个，占挥发油总
量的 26．99 。萜类化合物是存在于 自然界的具有
多种生物活性的一类化合物，是某些中草药的有效
成分，如在白筋叶挥发油中的主要单萜类化合物 一
蒎 烯 ( —pinene，占 挥 发 油 相 对 百 分 含 量 的
21．54 0A)、8一水芹烯(8一phelandrene，9．03 )、D一柠
檬烯 (D—limonene，7．63 9／6)和 p一蒎烯 (p—pinene，
5．77 )分别有明显的镇咳、祛痰、抗真菌、抗炎和祛
痛等作用(江纪武等，1986)。通过对白筋叶挥发油
化学成分的分析及其相对含量的测定，为开发和综
合利用白筋资源提供了科学依据。
中国科学院西双版纳热带植物园动植物关系组
提供 GC—MS测试，特此致谢。
参考文献：
中国科学院中国植物志编辑委员会．1 978．中国植物志[M]．
北京：{：l学出版社，54：11 2—11 3．
丛浦珠．1 987．质谱学在天然有机化学中的应用[M]．北京：
科学出版社，595—650．
《全国中草药汇编》编写组．1976．全 国中草药汇编．上册
[M]．北京：人民卫生出版社，29—30．
江纪武，肖庆祥．1986．植物药有效成分手册[M3．北京：人
民卫生出版社 ，668—833．
Kiem PV，Cai XF，Minh CV．el a1．2003a．Lupane—triterpene
carboxylic acids from the leaves of A(anthopanax tri]oliatus
[J]．Chem Pharm Bul1．51(1 2)：1 432—1 435．
Kiem PV．Minh CV，Cai XF，el a1．2003b．A new 24一nor-lu—
pane—glycoside of Acanthopanax tri／oliatus[J]． Ar,h
尸harm Re5．26(9)：706—708．
Lischewsky M ．Ty PD，Kutschabsky L，el a1．1985．Two 24一
nor-triterpenoid carboxylic acids from Acanthopanax trtlo—
liatus[J]．Phytochemistry．24(10)：2 355—2 357．
Ty PD，Lischewsky M ，Phiet HV，ela1．1984．Two triterpe—
noid carboxylic acids from Acanthopanax triJoliatus[J]．
Phytochemistry，23(1 2)：2 889— 2 891．
Ty PD，Lischewsky M ，Phiet HV，el a1．1 985．3a．1 1 a—Di—
hydroxy-23-oxo-lup-20(29)-en-28一oic acid from Acantho—
panax triJbliatus[J]．P^ c0f^e，n cr ，24(4) 867—869．
Yook CS，Kim IH．Hahn DR．el a1．1 998．Lupane-triterpene
glycoside from leaves of two Af“”f^o ”“ [J]．Phytochem—
istry，49(3)：839—843．
(上接第288页Continue from page 288)
含有杂质。超临界萃取艾叶挥发油的收率较微波萃
取稍低，约为水蒸汽蒸馏的2．3倍，外观品质与水蒸
汽蒸馏的相仿，品质较优(其三种工艺提取的挥发
油成分分析另发表)。
(4)超临界萃取技术和微波辅助萃取技术提取
艾叶挥发油尚未见报道，本实验结果表明采用上述
两种方法提取艾叶挥发油是可行的，微波辅助萃取
艾叶挥发油仅为初探 ，应进一步研究，提高品质。
参考文献：
江苏新医学院．2002．中药大辞典(上册)[M]．上海 上海科
学技术出版社，559—562．
Yao Faye(姚发业)，Qiou Qin(邱 琴)，Liu Tingli(刘延礼)，
el a1． 200 1． Chemical components of essential oils from
folium Artemisiae argyi(艾叶挥发油的化学成分)[J]．J
Instrumental Analysis(分析测试学报)，20(3)：42—45．
Pan JG(潘炯光)，Xu ZL(徐植 灵)．Ji L(吉 力)．1992．
Chemical constituents of volatile oils from fol ium Art misia
argyi(艾叶挥发油的化学研究)[J]．China』Chinese Mute—
ria Medics中国中药杂志，17(1 2)：741—744．
Yin GM(尹庚明)，Sun N(孙 宁)．Zhu JZ(朱锦瞻)．el a1．
1 999．Extraction of volatile components of folium Artemisiae
argri and analysis by gas chromatography／mass spectrometry
(艾叶挥发性成分的提取及其化学成分的气相色谱／质谱分
析)[J3．C^in J Anal Chem(分析化学)，27(1)：55—58．
Zhou F(周 峰)．Qin LP(秦 路平)．Liang JF(连佳芳)．
2000． Chemical constituents，bio-activity and plant resource
fromArtemisia argri(艾叶的化学成分、生物活性和植物资
源)[J3．J Pharm Practice(药学实践杂志)，18(2)：96—98．
维普资讯 http://www.cqvip.com