全 文 ：广 西 植 物 Guihaia 25(6)：587—590 2005年 11月
不同方法提取的艾叶挥发油指纹图谱分析
曾虹燕
(湘潭大学生物技术研究所，湖南湘潭 411105)
摘 要：采取超临界 C02、微波和水蒸气蒸馏三种方法提取艾叶挥发油，利用 GC—MS分析了不同方法提取的
艾叶挥发油指纹图谱。超临界 C02和微波萃取的艾叶挥发油的化学成分相似，水蒸气蒸馏与前两种方法提
取的挥发油的化学成分有些差异。超临界 COz萃取的艾叶挥发油更具天然性，超临界 COz萃取法为提取艾
叶挥发油的较理想方法；微波辅助萃取也不失为一种可行的方法。
关键词：艾；挥发油；超临界 CO2；微波；GC-MS
中图分类号：Q946 文献标识码：A 文章编号；lO0O一3l42(2O05)06-0587—04
Fingerprint chromato~ram of the volatile~ Ot ll O
oils of the leaves from Artemisia argyi
with different methods
ZENG Hong—yan
(The Biotechnology Research Institute，Xiangtan University，Xiangtan 41 1 105，China)
Abstract：The volatile oils of the leaves from Artemisia argyi were obtained with supercritical COz，microwave
and stream distillation．Their GC—MS fingerprint chromatogram were analyzed．The compounds from the vol—
atile oils extracted with supercritical COz and microwave are resemble．The oil with stream distillation is dif—
ferent than the two formers．The volatile oil obtained with supercritical COz is natura1．Supercritical COz ex-
traction iS ideal for extracting the volatile oils，and microwave extraction iS also viable．
Key words：Artemisia argyi；volatile oil；supercritical COz；microwave；GC—MS
艾叶为菊科植物艾(Artemisia argyi Lev1．et
Vant．)的干燥叶。具有重要的药用价值。艾 叶挥
发油具有平喘、镇咳、祛痰和消炎等作用，用于治疗
支气管炎和空气消毒等(江苏新医学院；2002；姚发
业等，2001；潘炯光等，1992)。对艾叶的化学成分虽
已有一些研究，但利用 GC—MS，对临界 CO 萃取和
微波诱导萃取的艾叶挥发油成分的分析研究尚未见
报道(姚发业，2001；尹庚明等，1999；周峰等，2000)。
本文采用超临界 C0：、微波和水蒸气蒸馏的方法对
艾叶进行挥发油的提取，所得挥发油分别进行 GC—
MS指纹图谱分析，并对这三种方法提取的挥发油
成分进行了对比。
1 实验材料与方法
1．1材料
艾叶干品购自湖南邵东廉桥。用刀切碎，粉碎
成粉末状(50目)样品。COz为食品级。
1．2仪器与试剂
江苏南通华安超临界萃取有限公司HA221—50一
收稿 日期 ：2004—12—07 修订日期：2005—04-15
基金项目：湖南省科技厅重点项 目(02SSY1001—11)[Supported by Department of Science and Technology of Hunan Province
(o2SSYlOOl一11)]。
作者简介 ：曾虹燕(1963一)，女，河南洛阳人 ，博士，教授，主要从事植物资源和植物有效成分 的分离提取工作 ，E-mail：~hyzeng@xtu．
edu．cn>．
维普资讯 http://www.cqvip.com
588 广 西 植 物 25卷
O6超临界萃取装置；美国 Hewlett—Packard公司
HP6890／5973型气一质一计算机联用机；瑞士 BUCH
公司 HD-205型旋转薄膜蒸发仪；所用试剂均为分
析纯。
I．3气相色谱条件
10 min载气：He；柱前压 49 kPa；柱流量：6石
英毛细管柱 HP一5MS，50 m x 0．25 mm x 0．25 m：
升温程序；80℃保持 5 min，以 4℃／min速度升至
260℃，保持 10 min；进样量：1 L；进样口温度：280
℃；分流比为 50：1。
1．4质谱条件
离子源为 EI；电离电压：70 eV；离子源温度：270
℃；质谱范围：50—500 am ；质量范围：30—400 am ；
扫描周期：1 S。
1．5实验方法
1．5．1水蒸气蒸馏法 将艾叶 170 g装入挥发油提
取器中，加水蒸馏 6 h，收集挥发油，称重，萃取率为
1．87％。
1．5．2微波萃取法 将艾叶样品准确称量 40 g，装
入烧瓶中，加入 i00 mL石油醚，在辐射时间 200 S，
微波功率 720 w，溶剂用量 400 mL的条件下进行微
波萃取。用 4O mL石油醚洗涤烧瓶的残渣，将滤液
集中于锥形瓶中。经减压蒸馏回收石油醚，用无水
NazSO 干燥样品，24 h后称重，萃取率为 4．85 9／6。
A bu n da ce
I T Ic ：zH Y —B3．D9OOOOOO 1 ‘。 。 ‘
I． ’ 上
一
图 1 艾叶挥发油指纹图谱(微波)
Fig．1 The GC fingerprint chromatogram of the volatile oil of the leaves from Artemisia argyi(Microwave)
A bu n
7 o o o o
6 o o o o
5 o o o o
4 o o o o
3 o o o o
2 o o o o
1 o o o o
T im e
l hL L J
．
图 2 艾叶挥发油指纹图谱(超临界COz)
Fig．2 The GC fingerprint chromatogram of the volatile oil of the leaves from Artemisia argyi(SFE-COz)
1．2．3超临界COz萃取法 准确称取艾叶 170 g，装
入 1 L的萃取罐内，超临界 CO 萃取。萃取压力 16
MP，萃取温度 31℃，流量 20 kg／h；解析釜 I压力 7
～ 8 MPa，温度 6O℃；解析釜Ⅱ压力 4～6 MPa，35
℃，萃取时间为80 min，每 20 min收集提取物称量，
萃取率为 3．75 ，储存于冰箱用 GC—MS分析。
1．6艾叶挥发油的测定
将三种方法所得的艾叶挥发油用乙酸乙酯溶解
后分别进行 GC—MS分析鉴定。
2 结果与讨论
2．1结果
艾叶挥发油的含量及性状见表 1，成分分析结
果见表 2；挥发油指纹图谱见图 1、2、3。
由表 1知：超临界 CO 萃取和水蒸气蒸馏提取
艾叶挥发油在外观性状上优于微波萃取的，但微波
萃取收率高，时间短，可能含有杂质。超临界萃取
维普资讯 http://www.cqvip.com
6期 曾虹燕：不同方法提取的艾叶挥发油指纹图谱分析 589
CO。收率较之传统水蒸气蒸馏萃取方法已经有很大
的提高，品质也较好，适合萃取品质要求高的挥发油。
同时不存在有机溶剂残留所带来的一系列问题。
2．2讨论
(1)通过 GC—MS分析，水蒸气蒸馏所得的艾叶
挥发油共分离出56个峰，所得组分质谱图经计算机
检索并参照标准谱图和质谱的裂解规律，鉴定出 3O
种成分，占其挥发油总相对含量的78．79 (以峰面
积计，下同)；超临界萃取所得的艾叶挥发油共分离
出53个峰，鉴定出 39种成分，占其挥发油总相对含
量的 78．91 ；微波萃取所得的艾叶挥发油共分离
出48个峰，鉴定出 3O种成分，占其挥发油总相对含
山 一 I． J ． J． ．． ． 一 。．
图 3 艾叶挥发油指纹图谱(水蒸气蒸馏)
Fig．3 The GC fingerprint chromatogram of the volatile oil of the leaves from Artemisia argyi(steam distillation)
表 1 不同方法提取的艾叶挥发油理化性质及提取率
Table 1 Physics and chemistry and rate of extraction of the volatile oils in different methods
序号 化合物名称
No． CompoundS
分子式 分子量 相对含量(％)
Molecu1ar Molecu1ar Relative content
formula mass —1 ——
维普资讯 http://www.cqvip.com
590 广 西 植 物 25卷
注：SFE：超临界 C02；Micro：微波 ’SDt水蒸气蒸馏。 Note；SFE：supercritical C02；Micr：microwave SD：Steam distilation．
量的 84．9l％。从表 2可知，三种方法提取的挥发
油中有 13种相同成分，三种方法提取的挥发油共被
鉴定出56种成分。
(2)艾叶挥发油的化学成分较复杂，不同提取方
法所提取的挥发油化学成分也有差异。微波萃取与
超临界萃取所得挥发油的化学成分有较大相似性，
但其成分的相对含量差异较大，超临界萃取挥发油
的主要化学成分为 1，8桉树脑、反石竹烯、十六酸和
9，17一十A-烯醛，其中 1，8桉树脑的相对含量大大
高于后二者；微波萃取的为反石竹烯、1，8桉树脑、
石竹烯醇、十六酸和 9，12一十八二烯酸；水蒸气蒸馏
所得挥发油的化学成分与前两者有较大的差异，其
主要化学成分为反石竹烯、1，8桉树脑、石竹烯醇和
I3一芹子烯。艾叶的主要挥发性成分 1，8桉树脑、樟
脑在三种方法提取的挥发油中均有检出，但冰片在
水蒸气蒸馏所得挥发油中未检出。
(3)由表 2可知，有多种组分如：桉树脑、樟脑、
石竹烯、冰片、7一松油烯、p荜澄茄烯、a荐草烯、莰
烯、棕榈酸、 芹子烯、p荜澄茄烯等十多种化合物与
文献所报道的相同。在检出上述化合物的同时，本
文还鉴定出如：艾蒿素、金刚烷、顺罗勒烯、顺香芹
(下转第 606页 Continue on page 606)
维普资讯 http://www.cqvip.com
6O6 广 西 植 物 25卷
罗汉果植株由营养生长进人生殖生长，8月罗汉果
开始进入旺盛挂果期，至 9月达到生长量和挂果量
最高点。
(2)罗汉果叶片中氮、磷、钾的含量均随着生长
发育的进程而变化。至 7月份，氮、磷、钾的含量达
到最高后，开始缓慢下降，叶片中的氮含量在 11月
达到最低点，而叶片中磷和钾的含量在 1O月达到最
低点后，复又升高。
(3)罗汉果植株的月生长总量及各级侧蔓的月
生长量与叶片中的氮、磷、钾的含量成负相关。也就
是说，植株的生长量愈大，叶片中的氮、磷、钾的含量
愈低。
(4)根据罗汉果的生长发育规律和养分的需求
规律，在罗汉果的施肥管理上，施肥的重点应放在 5
～ 9月植株生长最旺盛的时期。5月份以前以缓效
性有机肥为主，配施以适量速效性氮素化肥，6～9
月则根据植株的生长发育状况和其叶片的 N、P、K
养分浓度变化，施以适量的 N、P、K肥料，以促进花
芽的分化和果实的膨大，1O月份以后，根据植株的
长势和叶片的N、P、K养分浓度变化，适当补充 N、
P、K养分，防止早衰。
在本项目研究中得到黄翠珍同志的大力支持和
帮助，在此表示感谢。
参考文献：
中国土壤学会农业化学专业委员会．1984．土壤农业化学常
规分析方法[M]．北京：科学出版社．
全新华．2003．5亿元大市场 ：为何不种罗汉果?EN-I．桂林 日
报，9月 10日。第 7版 ．
华 盂，段盂联，陆景陵．1987．土壤肥料学EM]．北京：中国
广播 电视出版社．
李合生，盂庆伟，夏 凯，等．2002．现代植物生理学EM]．北
京 ：高等教育出版社．
林 泉，王秀琴，王润珍．1981．罗汉果叶组织培养的研究．广
西植物 ，1(1)：18～24．
钟仕强，李海泉，揭振环．1998．罗汉果丰产栽培技术研究初
报．广西农业科学，12：28．
胡秉明，张全德．1985．农业试验统计分析方法[M]．杭州：浙
江科学技术出版社．
黄启禄。莫振如，陆善旦．1994．罗汉果栽培入门．南宁：广西
科学技术出版社．
QI XX(漆小雪)，Li F(李 锋)，Li GZ(李光照)。et a1．2004．
Study on the nutrition situation of soil and the output and
quality of Siraitia grosvenorii(Swingle)C．Jefrey fruits in
the main productive areas(罗汉果产区土壤肥力状况与罗汉
果产量和品质 的关系)．广西科学。11(3)：273—377．
彭克明。裴保义．1980．农业化学(总论)[M]．北京：农业出版
社．
(上接第 590页 Continue from page 590)
醇、水合冬青油烯、香树烯、法呢烯、石竹烯醇、十氢
萘、蓝桉醇、1O一脱甲基角鲨烯等 2O多种文献中未曾
报道过的成分。而在文献报道中含量较高的蒿酮、
芳樟醇、水芹烯和侧柏醇则未检出。这些差异与艾
叶的产地、气候、生长环境以及提取条件等有关(江
苏新医学院，2002；姚发业等，2001；潘炯光等，1992；
尹庚明等，1999)。此外，在艾叶挥发泊中还含有少
量的醛、酮、酚、烷烃及苯系物类化合物。
(4)首次利用超临界 CO。萃取和微波辅助萃取
艾叶挥发油，和水蒸气蒸馏提取艾叶挥发油在外观
性状上优于微波萃取的；微波萃取的收率最高，超临
界 COz萃取的次之，水蒸气蒸馏的最低(其三种方
法提取的挥发油工艺的研究另发表)。
综上所述，超临界 COz萃取挥发油的品质较优
越，超临界COz萃取法为提取艾叶挥发油的理想方
法，微波辅助萃取也不失为一种可行的方法。
参考文献：
江苏新医学院．2002．中药大辞典(上册)[M]．上海：上海科
学技术出版社 ，559～562．
Pan JG(潘 炯 光 )，Xu ZL(徐 植灵 )，Ji L(吉 力 )．1992．
Chemical constituents of volatile oils from Artemisiae argyi
(艾叶挥发油的化学研究)EJ]．China．，Chinese Materia
Medica(中国中药杂志)，17(12)：741—744．
Yao FY(姚发业 )，Qiu Q(邱 琴)，Liu TL(刘 延礼)，et a1．
2001． Chemical components of essential oils from fo1ium
Artemisiae argyi(艾叶挥发油的化学成分)[J]．J Instru—
mental Analysis(分析测试学报)，20(3)：42—45．
Yin GM(尹庚 明)，Sun N(孙 宁)，Zhu JH(朱 锦瞻)，et a1．
1999．Extraction of volatile components of Artemisiae argri
and analysis by Gas Chromatography／Mass Spectrometry(艾
叶挥发性成分的提取及其化学成分的气相色铺／质谱分析)
[J3．Chin J Anal Chem(分析化学)，27(1)；55—58．
Zhou F(周 峰)，Qin LP(秦路平)，Liang JF(连佳芳)．2000．
Constituents，bio—activity and plant resource from Artemisia
argri(艾叶的化学成分、生物活性 和植物资源)[J]．J
Pharm Practice(药学实践杂志)，18(2)：96—98．
维普资讯 http://www.cqvip.com