全 文 ：广 西 植 物 Guihaia 26(6)：684— 686 2006年 11月
黄姜中薯蓣皂甙元的提取及定性定量分析
任凤莲，刘 咏，禹文峰
(中南大学 化学化工学院 ，湖南 长沙 410083)
摘 要；对黄姜中提取的薯蓣皂甙元进行红外和紫外可见波谱扫描，与标准品谱图对比分析，可知提取出的
皂甙元与薯蓣皂甙元标准品有相同的结构。用分光光度法测定黄姜中薯蓣皂甙元的含量 ，以香荚兰醛一高氯
酸一冰醋酸的加入顺序 ，在 8O℃水浴 中加热 15 min，显色 30 min后，在 542 nm处测定吸收值能达到最佳值 ，
最后得出皂甙元含量为 2．27％，RSD为 1．1 ，回收率在 97．2 ～98．8 之间。
关键词；薯蓣皂甙元；光谱；分光光度法。
中图分类号：Q946 文献标识码：A 文章编号：1000—3142(2006)06—0684—03
Qualitative and quantitative analysis of diosgenin
distilled from Dioscorea z g JP．
REN Feng—lian，LIU Yong，YU W en—feng
(Colege of Chemistry and Chemical Engineering，Central South University，Changsha 410083，China)
Abstract：UV—V(uhraviolet—visible)and infrared spectrum analysis of diosgenin were fulfilled and it could be
concluded that the diosgenin from Dioscorea zingiberensis has the same structure as standard’S．The content
of diosgenin was determined by spectrophotometer method．Vanillin，perchloric acid and acetic acid reacted
with diosgenin in sequence．then the solution was heated by hot water at 80℃ for 15 min and placed for 30
min．At 542 nm ，the content of diosgenin in D．zingiberensis was measured to be 2．27 ，RSD= 1．1 ，and the
recovery is 97．2 ～ 98．8 ．
Key words：diosgenin；spectrum；spectrophotometer
黄姜又名盾叶薯蓣(Dioscorea Zingiberensis
C．H．Wright)，为薯蓣科植物盾叶薯蓣的根茎，主
要活性成分 为薯蓣 皂甙元 (diosgenin)，含量为
3．3 ～4．9 ，因含量高，为合成肾上腺皮质激素类
药物的重要原料(江苏新医学院，1986)。此外，黄姜
还含有 40 9，6的淀粉和 50 的纤维素等成分(韩应
许，1983)，淀粉可用于酿造工业生产酒精、酵母粉、
肌苷粉、葡萄糖等；纤维素，可生产羧甲基纤维素。
提取皂素的废液，可提取农用核酸，是优质肥料。薯
蓣皂甙元是合成多种甾体激素和甾体避孕药比较理
想的前体，世界各国生产的甾体激素 60 以上以它
为原料(宋发军，2002)，从天然植物中提取的薯蓣皂
甙元比合成的薯蓣皂甙元具有低毒，副作用少等优
点。目前，对黄姜中薯蓣皂甙元含量测定已有较多文
献报道(陈战国等，1996；陶莉，1991)，但对提取皂甙
元的定性及结构分析报道较少，本文对黄姜中提取的
薯蓣皂甙元进行了较系统的光谱定性定量分析，为薯
蓣皂甙元的的进一步研究和开发奠定了一定的基础。
1 实验方法与结果
1．1仪器和试剂
HH一4数显恒温水浴锅 (郑州杜甫仪器厂)，
UV一756紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器
厂)，红外光谱 仪 AVATAR360(美 国 Nicolet公
司)；黄姜根茎(湖南浏阳黄姜培植基地，2年生，11
收稿日期：2006—02—28 修回日期：2006—08—20
作者简介：任凤莲(1946一)，女，河南叶县人 ，教授 ，博士生导师 ，主要从事天然植物研究开发。
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6期 任凤莲等：黄姜中薯蓣皂甙元的提取及定性定量分析 685
月份采集)；薯蓣皂甙元标准溶液(0．25 g／L)：准确
称取标准皂甙元 25．00 rag(浏阳金宇公司提供)，用
少量石油醚溶解并定容到 100 mL；香荚兰醛冰醋酸
溶液(w一5 )；无水乙醇、石油醚、冰醋酸、高氯酸
等均为分析纯。
1．2薯蓣皂甙元的提取
选择生长期两年的黄姜根部，清洗，80℃下干
燥，粉碎，过 60目筛，准确称取 50 g，用去离子水浸润
湿透发酵 24 h，加 1 mol／L的硫酸溶液 200 mL煮沸
水解，然后用滤纸过滤，用蒸馏水洗去水解 出的糖和
多余的酸，直至中性，烘干滤渣，将干燥后的残渣置于
索氏提取器的滤纸筒中，在底部烧瓶 中加人 1 g干燥
的活性炭及 150 mL石油醚 ，在 8O℃的水浴中加热提
取，使提取脱色一次完成，最后定容到 250 mL容量
瓶，进行定量定性分析(王元兰等，2002)。
1．3薯蓣皂甙元的红外光谱分析
取一定量的薯蓣皂甙元提取液 ，水浴挥发掉石
油醚 ，加无水 乙醇溶解 ，用 AVATAR360型红外光
谱仪对处理后的薯蓣皂甙元样品溶液(a)和标准溶
液(b)进行红外扫描，得红外光谱图。
Wavenumber s(cm )
图 1 薯蓣皂甙元红外光谱
Fig．1 Infrared spectrum of diosgenin
从图 1的IR光谱中看出，薯蓣皂甙元提取液与
薯蓣皂甙元标准品在几乎相同的波长处具有吸收峰，
说明提取的薯蓣皂甙元与标准品具有相同的结构。
1．4薯蓣皂甙元的紫外可见光谱扫描
取一定量的薯蓣皂甙元提取液(a)和标准液(b)
于 10 mL比色管中，水浴挥发掉溶剂，加人新配置
的5 的香荚兰醛溶液 0．20 mL，高氯酸 0．80 mL，
在80℃水浴中加热 15 rain，冰水冷却，加冰醋酸使
其定容。放置 30 min后，用 756MC分光光度计以
0～5．000为横坐标 ，从 190--700 nm扫描，而后 以0
～ 3．000为横坐标，从 400～650 nm扫描，如图2。
从图 2的 UV扫描光谱中可以看出，显色后薯
蓣皂甙元提取品与薯蓣皂甙元标准品在几乎相同的
波长处具有吸收峰，可作为定性分析依据。
1．5分光光度法测定薯蓣皂甙元含量
1．5．1实验方法 移取一定量薯蓣皂甙元标准液于
10 mL比色管中，水浴挥发掉溶剂。分别加人新配
置的5 的香荚兰醛溶液0．2 mL，高氯酸 0．8 mL，水
浴加热，冰水冷却，加冰醋酸定容。放置一定时间后，
用722型分光光度计在一定波长处测定其吸光度。
A
200．0 250．0 300．0 350．0 450．0 500．0 550．0 (nm)
图 2 薯蓣皂甙元紫外可见光谱
Fig．2 Ultraviolet—visible spectrum of diosgenin
450．0 500．0 550．0 ^(nm)
图 3 各浓度的标准皂甙元 400~600 nm范围扫描图谱
Fig．3 Spectrum of diosgenin from 400 to 600 nm
1．5．2实验条件选择 (1)最佳吸收波长选择：准确
吸取 0．25 g／L的皂甙元标准溶液 0．3、0．4、0．5、
0．6 mL于比色管中，按实验方法让其显色，而后在
756MC型分光光度计上在 400～600 nm波长范围
内进行扫描，扫描图谱如图 3。结果表明，各浓度的
皂甙元标准液在 542 nm处有一特征吸收峰，因此
比色分析选择 542 nm为测量波长。
(2)水浴条件选择：准确移取 5份皂甙元标液
0．5 mL于比色管中，按实验方法显色，在 542 nm
波长处测量其在不同水浴温度下的吸光度值 (图
2)。结果表明：皂甙元标准液在 70～100℃范围内
吸光度值变化不大，故本法选用 80℃。
(3)准确移取 5份皂甙元标液 0．3 mL于比色
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管中，在加热温度为 8O 4-0．5℃条件下，按实验方
法显色，测定其在不同水浴时间下皂甙元的吸光值
(图 3)。结果表明：皂甙元标液在水浴时间为 15
min时吸光度最大，故选用水浴加热时间为 15 min。
0．32
《 o．30
趔
0．28
蓉
0 26
60 70 80 90 100
水浴温度／℃
图 4 水浴温度对吸光值的影响
Fig．4 Effect of bath temperature on RSD
a 18
0．16
蓉 0 14
0 12
5 10 15 20 25
水浴加热时间 ／min
图5 水浴时间对吸光值的影响
Fig．5 Effect of bath time on RSD
(4)显色时间：准确移取 5份皂甙元标液 0．3
mL于比色管中，按实验方法显色，测定其在不同静
置显色时间下皂甙元的吸光值(图 4)。结果表明：
皂甙元标准溶液在显色时间为 30 min时吸光度最
大，因此选用显色时间为 30 min。
(5)显色剂加人次序选择：在实验中我们观察到
显色剂的加人次序对吸光值有较大影响。实验表
明，在其它条件不变情况下，试剂加入次序为：皂甙
元+香荚兰醛+高氯酸+冰醋酸时为最佳。
1．5．3校准曲线绘制 准确吸取 o．25 g／L的皂甙元
标准溶 液 0．0、0．10、0．2O、0．25、0．30、0．35、0．40、
0．5O、0．6O mL于磨口具塞试管中，水浴挥发掉溶剂。
按照实验方法并在最佳条件下以试剂做参比测其吸
光度值，结果如图5所示。标准皂甙元在 542 nlTl处
的吸光度值在 O～15 mg／L范围内呈良好线性，线性
拟合为Y一一0．043 7+O．025 64X(R=0．996 14)。
1．5．4黄姜中薯蓣皂甙元的测定 准确移取样品溶
液0．1、0．15、0．2 mL于磨口具塞试管中，水浴挥发
0．1 9
删
0．18
米
蓉
0 1 7
0 1 6
10 20 30 40 50
显色时间／mi n
图 6 显色时间对吸光度的影响
Fig．6 Effect of emerging time on RSD
0．35
0 28
嚣0．21
奁0 14
0．07
0．00
0 2 4 6 8 10 1 2 14 1 6
皂甙元浓度 ／mg．mL-’
图 7 薯蓣皂甙元光度法的工作曲线
Fig．7 Working curve of diosgenin
掉溶剂。按照实验方法所示以试剂做参比测其吸光
度值，得出皂甙元含量为：2．3O 、2．25 、2．27 ，
平均含量为：2．273 ，相对标准偏差为 1．1 。
1．5．5回收实验 准确吸取薯蓣皂甙元提取液0．1
mL共 3份，分别加入 0．25 g／L的薯蓣皂甙元标准
溶液0．1、0．2、0．3 mL，按实验方法测定，计算加标
回收率。结果见表 1。
表 1 回收实验
Table 1 Recovery experiment
3 结论
(1)盾叶薯蓣是世界上薯蓣属植物中皂甙元含
量较高的种类，为我国所特有，从中提取及应用皂甙
元，具有很大的开发和利用潜力，本文较相关文献，提
取方法更加简便易行，有效改进了皂甙元提取工艺。
(下转第 642页 Continue on page 642)
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松、马尾松所占比例最大，主要与林种有关，但随着其
他树种迅速生长，对森林生物量的贡献越来越大。
(4)根据潭江生物量的增长情况，探讨森林生态
系统对流域经济开发的补偿作用，经济开发活动的
碳释放与森林生态系统的碳存贮之间的相互关系是
值得进一步研究的课题，定量研究流域的可持续性与
生态系统安全也是我们下一步研究的重点与难点。
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(上接第 686页 Continue from page 686)
(2)盾叶薯蓣中皂甙元的改进提取方法很多，比
如加酶发酵，加压加酸水解，以及用氯仿抽提等，这
些方法确实能加大皂甙元的提取率，但是从经济效
率以及环境保护出发却出现劣势，现有方法应该说
在两者之间找到了一个较好的平衡点。
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