全 文 ：规则形棕红色或黄色的团块 , 同 I 型 , 但有少
量无色或淡黄色透明的动物组织片块 , 边缘棱
角整齐 , 加水合氯醛后 ,反应同 I 型 。 水装片加
苟三酮 试液 , 有极少量片块呈蓝紫色 。
管黄伪劣品 : 粉末用水装片观察 , 多为无
` 色半透明不规则形动物组织团块 , 边缘棱 角整
齐 , 有的粘附有少数淡黄色或棕红色颗粒 , 有
的尚可见淀粉 , 虫卵等掺杂物加水合氯醛后有
的棕红色颗粒溶解 。 水装片加 苟三酮试液后 ,
几乎全呈蓝紫色 。
红外吸收光谱
牛黄本身虽然是一个混合物 , 其成分比较
复杂 , 但它的主要成分相对固定 , 仅在含量上
有些差异 , 因此不同来源的正品牛黄 , 其红外
吸收光谱有很好的一致性 〔 ` 〕。 我们所保存 的柱
状实心管黄 ( 工型 ) 及管状空心管黄 ( n 型 ) ,
其红外吸收光谱与正品牛黄的图谱基本相似 ,
在 7 4 5 ~ 7 5 5 e m 一 1 , 9 8 0 ~ 9 9 0 e m 一 ’ , 12 4 0 一 1 2 5 0
e m
一 l , 1 5 6 5 一 15 7 0 e m 一 l , 1 6 2 0 ~ 1 6 3 0 e m 一 l ,
16 5 5 一 1 6 6 5 c m 一 ’ 处均有明显 的吸收峰 。 而管黄
伪劣品的红外吸收光谱与正品牛黄不同 , 多为
肤类物质的吸收峰 。
胆 红素含 t 测定
牛黄的主要化学成分为胆 红素及其钙盐 ,
其次是胆酸 、 去氧胆酸 、 胆 街醇 、 麦角醇等 〔2 〕。
一般认为 , 牛黄的胆 红素含量越高 , 质量越好 ;
含量越低 , 质量越差 。 卫生部进 口药材部标准
牛黄项下 , 亦规定胆红素含量不得少于 35 . 0% 仁” O]
关于管黄的胆红素含量 , 文献报道极 少 ,
仅查到一例 , 为 26 . 06 % 〔 ` ’ 。 我们按卫生部进 口
药材部标准牛黄项下的胆 红素含量测定方法 ,
测定了我所存柱状实心管黄 (I 型 ) 、 管状空心管
黄 ( n 型 ) 及管黄伪劣品的胆 红素含量 , 结果
如下 :
柱状实心 管黄 ( I 型 ) : 胆 红素含量为 57 叮 。
管状空心管黄 ( n 型 ) : 胆 红素含量为 20 % 。
管黄伪劣品 : 共 10 批 , 胆 红素含量分别为
1
.
40 , 2
.
1 3
, 0
.
9 6
, 0
.
3 4
,
1
.
3 6
, 0
.
3 5
, 2
.
8 6
,
1
.
3 7
, 4
.
7 1
,
1
.
60 %
。 、
参 考 文 献
! 中国药品生物制品检定所 .进 口药材质量分析研究 (内部资
料 ) . l p8 8
2 江苏新医学院 .中药大辞典 .上册 . 上海人民出版社 , 19 77 : 414
3 中华人民共和国卫生部进 口药材部标 准 . 1 9 8 6
中国八角属植物果实挥发油
的气相色谱一质谱分析
北京中医学院药用植物教研室 ( `。。。 29) 杨春 街 刘 慧 伍 学钢
摘要 本文用G C 一M S 法检测 了 6 种八角属植物 果 实的挥发油 , 共检出 2 90 个成 分 , 鉴 定 了其 中的
64个化 合物 。
关键词 八角属 (刀 l i cl’ u 。 ) ; 挥发油
前文 〔 ` 〕已经报道 了 7 种八角属植物果实的
挥发油成分 。 为了澄清药源 , 订正物种和该属
植物的 系统研究和开发利用 , 本文又对下列 6
种八角属植物果实挥发油进行了研究 , 其 中野
八角包括 2个不 同产地的果实药材 。 见表 1 。
挥发油 的提取 : 将果皮粗粉水蒸汽蒸馏 ,
得其挥发油 , 无水硫酸钠干燥 , 备用 。
气相色谱 -质谱 一计算机联用条件如下 : P y
e 20 4气相色谱仪 : O V 一 2 25 石英弹性毛细管柱 ,
柱长 2 5 m , 内径 0 . 32 m m ; 柱温 50 一 2 0 0℃ ,
中国药学杂志 19 92 年第27 卷第 4 期
表 1 六种八角果实挥发油的物理性质
种 名 挥发油 得率 颜 色 折射率 n 忍“ 产 地
文 ilJ 野八角 ( A )
1 1 1 1 e i “ 爪 t s a 万` 人 C . S m 应t h
阂皖八 角 ( B )
1
. 们 i ” 四 a ” e ” s 旧 B . N . C h a n g e t 5 . J . Z h a n g
红 花八角 ( C )
1
.
d u ” . 1 0 ” u m T u t e h e r
百山祖八角 ( D )
1
.
j ` 。d ` f 尸 ” g 加 B . N . C h a n g v a r .
b 。 ` 5 h a ” e ” s e B . N . C h a n g e t 5 . 卜1 . O u
厚皮香八角 ` E )
1
.
t 尸 r ” s t r o e 用 i o f d 尸 ` A . C . S m i t h
野 八角 ( F )
1
. 5 过爪 o n s i f M a x i m .
40 极浅黄色 1 . 4 8 98 云南文山
0
。
65 无色进明 1 。 48 76 安徽休宁
0 42 浅黄色 1 . 47 37 广西龙胜
0
.
75 浅黄色 1 . 47 3 7 浙江庆元
0
.
50 浅黄色 1 . 48 4 8 海南吊罗山
::
极浅黄色 1 . 邪89
1
.
4 8 78
四川南川
资州水城
n0
4 ℃ / m i n , 进样 口温度 230 ℃ ; 载气为氦气 , 柱
前压 1 . o k g / e rn ” ; 分流比 4 0 ` 1 ; 进 样 量 0 . 6协 l 。
V G M M 7 O一 7 OH质谱仪 : 分辨率 5 0 0 , 电离
方式 E l , 电子能量 7 0e V , 离子源温度 20 ℃ ; 加
速电压 4K V ; 扫描速度 1 5 / d e e , 扫描范围 20 一
40 0 a
.
m
.
u
. 。
V G 2 3 05 数据处理系统 : 测定各组分含量
采用 G C 一 7 A G气相 色谱仪 , 载气为 氮气 ,
Z m l / m i n , 检测器 F I D ; 分流比 2 5 : l ; 进样量
0
.
2林 l 。
岛津 C h r o m a t o p a e C 一 E I B数据处理机 :
采用气相色谱 一质谱 一计算机联用方法分别对上
述 6 种果实挥发油进行分离鉴定 , 将得到的质
谱图与标准图谱 〔2封照 , 确定各挥发油中的成
分 。 各成分在挥发油中的百分含量用数据处理
机峰面积归一化法测得 , 分析结果见表 2 。
表 2 挥发油成分百分含量
含 t ( % )
峰号 化 学 成 分 分 子 t—A B C D E F2一甲基 一 3一丁烯醇一 2 ( 2一m e t hy l一 3一 b u t e n 一 2一 0 1 )Z a 一旅始 ( a 一 p 1 n e n e ) 4 。 370 。 4 2 2 . 8 5 4 。 08 7 . 48 6 . 68 0 。 050 . 4 43 . 2 7一-45:l40 . 1 3 0 . 1 5 07一nOO已丹UI,J目.几,r3 茨烯 ( 。 a m p h e n e )4 p 一 旅烯 (日一 p巨n e n e )5 香桧烯 ( s a b i n e n e )6 香 叶烯 ( m y r e e n e ) 3 . 8 70 . 181 . 6 2 56 0 。 6 7 2 . 3 40 . 60 0 。 1 7O 。 590 。 2 50 3 6 。 29ōn匕血卜几J力工,上`.工1 6 。 81 .06 , ) 黑7 p es侧 柏烯 (日一 t h u j e n e )s 柠橄烯 ( l i m o n e n e ) 0 . 2721 . 23 4 6 . 2 2 19 。 6 5 8 . 73一b几Jn舀` .二 3 5 . 909 日一水芹烯 (日 - p抽 I l a dn r o n e )l o a 一异松 油始 ( 。 一 t e r p i n o l e n e ) 0 。 54 6 . 78 1 8 . 2 7 4 。 9 6 5 . 7 039 . 2 90 。 110 。 8 10 . 92 0 . 44 0 . 4 1`U冉O,J,工`.二 75213800,曰002 . 6 1
0
,
66
6
.
15
9
.
27
1 0
.
59
2
.
4 5 0
.
4 2
0
。
57
3
.
7 3
2
.
3 3
J,人ùó内」ó胜工.卫孟1 1 1 , s 一按叶素 ( 1 , 8一 e i n e o l 。 )
12 对聚 伞花素 ( P 一 e y m e n e )
13 反式一 2一甲墓 一 6亚 甲基 一 3 . 7一辛 二始醇 一 2 ( t r a ns 一 2一
中国药学杂志 1 9 92 年第27 卷第 4 期
1 52
20 7
续表
峰号 化 学 成 分
含 量 (%)
分子量一 AB 0 E CFm e t顺式芳砂卜株醉 6一 m e thy l en e一 3, 7一 oc t a d i e n 一2 一。 ! )氧化物 ( e i s 一 l i n a l o l o x i d e )3 , 礴一二 甲墓苯 乙始 ( 3 , 月一d i m e t h y l s t y r e n e壬酮 一 ( 2 ) ( 2一 n o n a n o ne )芳林醉 ( 1 i n a l o l )反式芳株醉氧化物 ( . r a n s一 l i n a l o l o x i d e }小茵香醉 ( f e n e hy l a l e比 0 1 )a 一龙 脑烯醛 ( a 一 c a m hP o l e n e a l de h州 e )反式松香苇醇 ( t r a n s 一 p i no c a r ve o l )摊脑 ( e a m p如 r )菇品姆醉 ( t e r p i n e能 一劝一 0 1)胡椒烯 ( e o 件 e n e )a 一松 油醉 ( a 一 t e r p i n e o l )顺式石竹始 ( e 元s 一 c a r扣丙 y l 1e n e )+ 一烷酮 ( 2 ) ( 2一 u n d e c a加 n e )
乙酸龙脑角 ( bo r n y l a e e t a t e )
挑金娘醛 ( m y r t e n a l )
龙脑 (场 r n e o l )
甲基 T 香酚 ( m e t hy l e 限 e n o l )
菲 ( p h e n a n t h r e ne )
日一揽香烯 ( p 一 e l e m e n e )
反式石竹 始 ( t r a n s 一 e a r y o p h y l l e n e )
挑金娘醇 ( m y r 一e n o l )
a 一佛手始 ( a 一 be r g a m o t e n e )
香 橙烯 ( a r o m a d e n d r e n e )
乙酸 松油醉醋 〔 t e r p i n y l a c e t a t e )
甲基 苯乙酮 ( m吧 t 卜y l e e t o ph e助 n e )
反式香苇醇 ( t : a n s 一 e a r v e o l )
对聚 伞花素一 a 礴 (卜 e y m e n e 一 a 一 0 1 )
捧草始 ( h u m u l e n e )
丫一依兰油烯 ( Y 一m u u r o l e o e )
未知成分 ( u n i de n t i f i e d )
a 一依 兰油烯 ( a 一m u u r o l e n e )
日一甜没药始一日一 b i二 a bo l e n e )
丫 一古芸烯 ( Y 一 g u r j u n e n e )
反式 一 日一金 合欢烯 ( t r a o s 一日一 f a r n e s e n e )
香叶醉 (又e r a n i o t )
[
·
]
一藏简香酮 ( [ · ]一 c a r v o n e )
日礴子 始 (日一 s e ,玄。 e ne )
0
.
09
0
。
10
g: ;:
0
。
3 0
0
。
3 8
0
.
08
0
。
09 0
.
21 {: :橇
,1三UJ啥叼`,百1,LnU八
2
.
76
1 7 0 :{:: O .
O
:笠32二07
0,山自d7吮9.qù勺ó .1口右月`
15 4
15 2 0
.
38
15 2 5
.
8 9
0
.
0 8
15 2 ::;:
0 2 3
l
。
0 1
片15 4 ) , · 。刁 } 5 · , 6 1 . 100 。 52 3
.
59 3
.
7 9
0
,
0 7 2
。
0 0
;急
)
2
.
7 3 ; :莽
2
。
4 5
0
.
36
Ong乙亡J冉bJ.27一0
通``qJ“0几Onù任R00né5nt矛9一匕ù匀叮`,.,山11ù 1.心
.
.1
20 4 0
。
57 0
。
8 2
11nU81
,.通
.149一
:5
` 1.
-八目,qJ乙l
、 es`f,2 0 4
巧 2 3 . 13
2 0 4
2 0 4
1 9 6
:}卜51
2 0 4
20 4
2 0 4
护
2 0 4
2 0 4
2 04
2 0 4
22 月
0
.
4 4
0
。
7 8 0
.
1 4
0
.
9 1
0
.
5 7
2
.
3 0
0
.
2 2
0
.
8 1
3
。
2 7
0
.
3 3 2
.
08
15 0 4
.
7 2 0
。
5 0
0
.
11
}
0
’
39
2
.
7 4
4
。
0 1
2 0 4 0
。
1 4
1456”81920234267890314肠0牡3杨打504891
20e 中国药学杂志 19 92 年第27 卷第 4期
一 学 成一 子量 一一一一一一一生一兰竺生 - _ _丁盘职 一甘 B CD布 EF 3. 3 90 . 31 2.8 D . 460 .0 1 3. 1 3 9.0 51.0 5。 。 。 , , 。 0 。 21。 . 83 卜笋 石:石己
:::;
孝
一.214’5、朋
::嚣 0 . 15
0
.
15
0
,
45
1
.
67
0
.
2 0
58579601234杯7
致谢 : 庆元林业站吴鸣翔 , 百山祖林场李启良 ,
吊罗山林场韦玮 , 六盘水药材公司安中华 , 文山州中
医院权丽华 、 张锋毅及本室王海协助采集部分材料 。
参 考 文 献
I 刘慧等 . 植物分类学报 19 5 9 ; 27 ( 4 ) : 3 17
二 5 t e n h a g e n E e l a l . R印 i s t r 刀 o f M a ` 5 S P e e t r a l
D a t a V o l
.
1
一
1 1 N Y
:
J o h n 珊 l e y S o n s I n e , 19 7`
月 腺 大 戟 挥 发 油 成 分 的 研 究
上海市中药研究所 ( 20 0 02) 丙和 恺 余秋妹 林秀妹
摘要 本文 用 气相 色谱一质谱 一 计算机 系统 分离 、 鉴定 了 月腺 大戟挥发油 的主要 成分 为 己 酸 、 -2 咬
喃菠 醛 、 苯甲 醛等巧个 成分 。
关键词 月腺 大戟 ; 狼毒 ; 挥 发油 ; 气相 色谱 一 质谱
中药狼毒的原植物来源之一为大戟科植物
月腺大戟 ( E 。 户儿o r b * a e b * a e t e o l a t H a y -
at a) 的根 , 性平 , 味苦辛 , 有毒 , 有逐水祛疵
破积杀虫等功效 , 可治水肿腹胀 、 淋巴结核 、
慢性气管炎等症 〔’ 〕。 据记载 , 其挥 发油成分 与
红枣共服可治淋巴结核 、 皮 肤结核 〔2 〕, 但挥发
油成分 尚禾见文献报道 。 为此 , 我们用气相色
谱 一质谱 一计算机 ( G C 一 M S 一 D S ) 系统 , 对月
腺大戟挥发油成分进行 了分离和鉴定 。 用美 国
F i n x嗯 a n 一M a t公司 4 5 1 5型 G C 一M S 联用仪 ,
各分离组分通过计算机 N B S 库进行检索 。
方法与结果
! 精油的提取 : 从上海市药材公司购进
狼毒 , 经鉴定为月腺大戟的根 。 加蒸馏水进行
水蒸汽蒸馏 , 收 集蒸馏液 , 蒸馏液以 乙醚萃取
多次 , 合并 乙醚萃取液 , 加无水硫酸钠干操 ,
回 收 乙 醚得 黄色挥发 油 , 收 率 0 . 03 吓 , n 智
1
.
49 7 3
。
中国药学杂志 1 992 年第 2 7卷第 4 期
A B S T R A C T S O F O R I G I N A L A R T I C L E S
G C
一
M S an a lys i s o f t h e es es n ti al 0115 i n t h e f r u i st o f
Pl
a n st o f Il lic ;。 m i n C h i n a
Y A N G C h u n
一
sh
u , L IU H u i
,
W U X u
e 一 g a n g (肠那 , 亡~ 之
of cl ` se P加 r刚卿 , 庚小ng C o故 ge of hC 城 e甜 介 ad 此。 成
几肠己必姗 , 10 0 02 9 )
T h e e h e m i兑1 e o n s t i t u e n t s o f th e e s s e n t ia l 0 11 i n
th e pe
r ica r P o f s ix s pe e ies
o
f lI l
ze zu稀 w e r e a n a l y ez d ,
a
n d 6 4 e o n s t i tu e n st w e r e i d
e n ti f ie d b y e C
一
M S
.
K e y w o r d s 1 1多c z u m , e s e n t i a l 0 11
( o r i只i n a l a r ti e l e o n 皿只e 2 0 6 )
C h e m i e a l e o m P 0 s l ti o n o f e s e n t ia l 0 11 f r o m r o t o f
uE 尹h砰b拟 eb 沁 c et o la ot
R U I H e
一
k a i
,
Y U Q i u
一
m e i
,
L IN X iu
一
m e i ( ` 如 n夕ha 。 翔 st 卜
纽 et of hC耀 se 刀 d衍如 对` 亡。 ,名加 。咖 。 , 2 0 0 0 02)
T h
e e h e m ic a l e o m po n e n t s o f t h e es se n t ia l 0 11
f r o m r o t o f uE hP 毋b翎 e b地 c eot at at H a y a ta w e r e s t u -
d i e d b y m ae
n s o f t h e G C
一
M S
一
D S
.
F i f t e e n e o n
-
s t it u e n st w e r e id
e n t i f i e d f r o m 2 4 s e P a r a t e d pe a k s
·
T h e m a i n c o n s t i t u e n t s a r e h e x a n o i e a e ia ( 9
,
3 5 % )
,
2
一
f u r a n ca
r b o x a l d e h y d e ( 7
.
1 9% )
,
be
n z a ld e h y d e
( 3
.
2 8% )
,
h e x a n a l ( 2
.
4 3% )
, e te
.
K e y w o r ds 枷 Ph少 b砚 e b az e et ola at H a y a t a , e s -
s e n t i a l 0 11
,
G C
一
M S
一
D S
( Or i g i
n a l a r t i e l
e o n 琳g e 2 0 9 )
la t in g k i n
e t i e 琳 r a m e t e r s . T h e r e s u l t s i n d ie a t e tha t t h e
ep
a k tim e ( T ep a k )
, a b s o r tP io n r a t e e o n s t a n t ( K a )
, a n d
v o lu m e s o f d is t r i b u ti o n ( V d ) w e r e n o t s i g n if ie a n t ( P >
0
.
0 5 ) be t w
e e n t h
e m a l e a n d f e m a le P a t i e n t s
.
T h e
ep
a k e o n e e n t r a t i o n s ( C
m。 ) , h a l f 一 l if e o f e lim i n a t io n
(了 , / Z K e ) , a n d e l e a r a n e e ( C L ) w e r e s i g n i f i e a n t l y d if -
f e r
e n t ( P < 0
.
0 5 )
.
T h e y w e r e 8
.
3 6 9 / m l
,
1
.
0 6 / h
a n d 9
.
2 0 L / h f o r t h e m a le 琳 ti e n t s a n d 1 2 . 0 6 9
/ m l
,
1
.
8 0 8 / h a n d 1 7
.
5 4 L / h f o r th e f e m a l e 琳 t ie n ts
r e s
ep
c ti v e l y
.
K e y w o r ds r i f a m P i n
,
Pha rm a e o k i n e t ics
,
t u be
r -
C u l os i s
( O r i沙n a l a r t ie l e o n aP g e 2 1 1 )
C h l o r h e x id i n e a e e at t e in P er v e n t i o n o f Py r o g e n e o n
-
at m in a t i o n i n Per P a r a t i o n o f in f u幼 o n s o l u t i o n
Z H A N G W e i
一 x i n g
,
G A O Y a n
,
X U E Z u e
一
y i n g ( e~
a z
Z初吕尹沥 l , J乞朋北 M边如 r 梦孟祝 e , J 石朋泥 , 2 5 0 0 3 1 )
T h e e f f i ca
e y o f e h lo r h e x i d i n e a e e t a t e w a s s t u d
-
ide i n t he P r e v
e n ti o n
o f Py r o g e n e o n ta m i n a t i o n a n d
s t e r i li z a t i o n i n t h e P r e琳 r a t io n o f in f u s i o n s o l u t i o n .
T h e m e th do w as e f f e e ti v e i n t h e P r e v e n t io n o f
g e n
t io fl
c o n t a m i n a t i o n w i t h h i gh q u a l i t y o f in f u s i o n
P y t于
S 0 1U
-
a f te r t h e a P P a r a tu s
,
t u be s
,
m i e r o op r o u s m e m
-
P h ar m a e o k i n e t ics o f ir fa m iP n be t w e n m a le an d fe
-
m a le aP t ien ts w it h t u be r e u l o s is
: a e o m皿ar t i v e s t u dy
Z H A N G Y u
一
h u a n
,
Z H A N G H u a n ( ? 二 , 夕`。 玩: 夕 。记名口距
产初` 尹如 l , T必 : z认 , 3 0 0 2 2 2 )
P h a r m a e o k i n e t ie s o f r i f a m Pin w as s t u d i e d e o m
-
aP r a t i v
e
ly i n 2 4 p a t ie n st w i t h t u be r e u l o s is ( 1 2 w
e r e
m a l e s a n d 1 2 f e m a l e s )
.
T h e i r b l以X I s a 们n P l es w e r e
c o ll e e t ed a t d if f e r e n t t im
e a f t e r o r a l a d m i n is t r a t i o n o f
4 5 0 m g r i f a m P in
.
T he P la s m a d r u g c o n ce n t r a t i o n w as
d e t e r m i n ed b y H p L D m e t h吟 3 p 8 7 p r吃 r a m w ”
u s
ed f
o r f i t t i n g e o n e e n t r a t i o n
一
t im e e u r v es a n d ca l
e u -
b r a n es a n d f i lt e r s w e r e d is i n f e e te d a n d s
e a l
e
d u P f o r
s a f e k
e e P i n g b y e h l o r h e双d i n e a e e at t e . T h e m e t h od r e -
d u e
e s e n e r g y e o n s u m P ti o n as w e l l a s e n v i r o n m e n t a l
po ll u t io n
.
K e y w o r ds e川 o r h e x id i n e a e e at t e , P r e琳 r a t io n o f
i n f u s io n s o l u t io n
,
yP r og e n e o n 饭m i n a t i o n
(Or i ig
n a l ar ti e l e o n Pa g
e 2 12 )
H P L C de t e r m i n a it o n of sa 业osa op n i n a
,
d i n
r a由 x
bu P l e u ir
L U O Y a n
一
y a n
,
Z H A N G S h a o
一
q i n g
,
L IN M i n g
一
m e i
(撇少咖夕 肠 s曰 l r hc , 1 0 0 0 3 5 )
T 0
八 st 翻u et 介n . CI 讥翻 l 乃初 r伽卿
d e t e r m in e sa i k o s a po n i n a
。
d i n r a id X b u Pl e
-
·
2 5 2
· 中国药学杂志 1 9 9 2 年第 27 卷第 刁期