全 文 ：陕　西　中　医　学　院　学　报 2007年 7月第 30卷第 4期
· 70　· JournalofShaanxiCollegeofTraditionalChineseMedicine July.2007　Vol.30　No.4
HPLC法测定索骨丹胶囊有效成分岩白菜素的研究＊
沈舒文 1＊＊　　王永清 2　　宇文亚3　　黄　健 2　　朱春育 2　　仵　淼2
(1.陕西中医学院 , 陕西 咸阳 712046;2.西安兴帮药业有限公司 西安 710000;
3.中国中医科学院 2006级博士生 ,北京 100700)
摘　要:目的 建立高效液相色谱法测定索骨丹胶囊中的主要化学成份岩白菜素的含量。方法 采用十八烷基
硅烷键合硅胶柱色谱柱(5μm;4.6×150mm), 甲醇 -水(17:83)为流动相 , 流速 1.0mL/min, 检测波长 275 nm。
结果 岩白菜素在 0.48 ～ 2.88μg之间 , 与峰面积呈良好的线性关系(r=0, 9999), 平均回收率为 98.4%, RSD为
0.74%(n=5)。结论 本法简便 、准确 、重现性好 , 可以作为该制剂质量控制。
关键词:HPLC;索骨丹胶囊;岩白菜素
中图分类号:R927.2　　文献标识码:A　　文章编号:1002-168X(2007)04-0070-02
HPLCintheDeterminationoftheEffectiveConstituent-BergeninuminSuoGuDanCapsles
ShenShuwen1 , WangYongqing2 , YuWenya3 , HuangJian2 , ZhuChuyu2 , WuMiao2
(1.ShaanxiUniversityofChineseMedicine, Xianyang, Shaanxi, 712046;
2.XianXingbangPharmaceuticalCompany, Xian710000;
3.DoctoralstudentsofGrade2006, ChinaAcademyofChineseMedicalSciences)
Abstract:Objective:ToToestablishthemethodofhighperformanceliquidchromatographytodeterminethecontent
ofbergeninuminSuoGuDancapsules.Methods:Octadecylsilanechemicallybondedsilicachromatographiccolumn
(5um;4.6×150mm)wasused, methanol-water(17:83)asmobilephase, flowvelocitywas1.0mL/min, wavelengthof
theexaminingwavewas275nm.Results:Between0.48-2.88ug, bergeninumhadgoodlinearrelationshipwithapexarea
(r=0, 9999), theaveragerecoveryratewas98.4%, RSDwas0.74%(n=5).Conclusion:Thismethodissimple, ac-
curateandhasagoodreproductivity.Itcanbeusedtocontrolthequalityofthismedicine.
Keywords:HPLC, SuoGuDancapsules, bergeninum
　　索骨丹为虎耳科(Saxifragaceae)植物老蛇盘
(RodgersiaaesculifoliaBatal)的干燥根茎 ,广泛分布
在秦岭及西部山区 ,作为药用植物 ,仅在地方中药
志记载具有 “凉血降火 、消瘿解毒 ” [ 1]及 “凉血止
血 ,消肿解毒 , ”等功效。临床主要用于甲状腺肿 ,
咽喉肿痛 ,吐血咯血 ,腹泻痢疾 ,子宫脱垂及外伤出
血等[ 2] 。陕西太白民间用其治疗类风湿性关节炎
(rheumatoidarthritis, RA)疗效显著 ,现代化学研究
主要化学成份为岩白菜素(beygehin)、淀粉 、鞣质 、
各种甙类及鬼灯檠内脂 、鬼灯檠脂 、紫丁果酸 、熊果
酸 、桔酸等 ,其中以岩白菜素 (beygehin)含量较高
(3.0% ～ 401%)[ 2] 。
索骨丹胶囊为索骨丹单味药经提取 、粒化制成
的中药制剂 ,具有抗风湿 、消炎 、镇痛等作用 [ 3] 。
为了全面评价其质量 ,建立该制剂的客观评价指
标 ,本文采用 HPLC法建立了索骨丹胶囊中的主要
化学成份岩白菜素含量测定方法。
1　仪器和试剂
北分瑞利高效液相色谱仪 , K-1001泵 , K-
2501检测器 , BF-2002色谱工作站 , FA1004电子
分析水平;甲醇为色谱纯 ,水为重蒸馏水 ,其余试剂
均为分析纯(西安化学试剂厂);岩白菜素对照品
＊
＊＊
基金项目:陕西省教育厅专项科研项目(05JK171)
作者简介:沈舒文(1950-)男 , 教授 ,硕士 、博士研究生导师 ,从事消化疾病的临床与实验研究。
DOI :10.13424/j.cnki.jsctcm.2007.04.029
2007年 7月第 30卷第 4期 陕　西　中　医　学　院　学　报
July.2007　Vol.30　No.4 JournalofShaanxiColegeofTraditionalChineseMedicine · 71　·
(中国药品生物制品检定所 , 批号:111532 -
200001),索骨丹胶囊(自制 , 0.5g/粒)。
2　方法与结果
2.1　色谱条件　色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶
柱(5μm;4.6×150mm);流动相为甲醇 -水(17:
83);检测波长 275nm;流速为 1.0mL/min;柱温:
室温。在此条件下 ,理论塔板数以岩白菜素峰计算
为 2084,样品中岩白菜素得到良好的分离 ,阴性空
白样品在此峰无吸收 ,不影响本测定 。
2.2　对照品溶液的制备　精密称取岩白菜素对照
品适量 ,加甲醇制成每 1 mL含 0.192 mg的溶液 ,
作为对照品溶液 。
2.3　供试品溶液的制备　取索骨丹胶囊 10粒 ,取
其内容物 ,研细 ,取 1 g,精密称定 ,置具塞锥形瓶
中 ,精密加入甲醇 25 mL,密塞 ,称定重量 ,超声处
理 50min,放冷 ,再称定重基金项目:陕西省教育厅
专项科研项目(05JK171)量 ,用甲醇补足减失的重
量 ,摇匀 ,用 0.45μm超滤薄膜滤过 ,取续滤液 ,作
为供试品溶液。
2.4　线性范围的考察　分别精密吸取对照品溶液
2.5、5、10、12.5、15μL,按上述色谱条件 ,注入液相
色谱仪 ,记录峰面积 。
以峰面积积分为纵坐标 ,进样量为横坐标 ,绘
制标准曲线 ,得回归方程为 y=1527481x-2652,
r=0, 9999。结果显示岩白菜素在 0.48 ～ 2.88μg之
间 ,与峰面积呈良好的线性关系。
2.5　精密度试验 　精密吸取供试品 (批号
051201)溶液 10 μL,连续进样 5次 ,记录峰面积 ,
结果岩白菜素峰面积的 RSD为 0.12%。结果表
明 ,本仪器精密度良好 ,试验结果见表 1。
表 1　精密度试验结果
进样次序 1 2 3 4 5
峰面积 50235231 51141827 51084029 51172361 51093624
平均面积 51145427
RSD(%) 0.12
2.6　稳定性试验　取供试品(批号 051201)溶液
分别于 0、2、4、6、8h,注入液相色谱仪进行测定 ,记
录峰面积计算 ,结果岩白菜素的峰面积的 RSD为
0.67%。结果表明 ,本品在 8h内稳定性良好 。
2.7　重现性试验 　准确称取同一批号 (批号:
051202)样品 5份 ,依供试品溶液的制备方法制取
样品 ,依法测定含量 ,结果显示 ,平均含量 370332
mg∕粒 , RSD为 0.53%。结果表明 ,本方法重现
性良好 。
2.8　回收率实验　采取加样回收法 ,取一定量已
知含量的样品 (批号:051202 , c=740644mg∕ g)
共 5份 ,加入对照品适量(浓度为 0.192mg∕ mL)
0.5mL,依法制备供试品溶液 、测定含量 、计算回收
率 ,回收率(%)={[测得总量(mg)-样品中的量
(mg)] ÷加入对照品的量}×100 %平均回收率
98.4%, RSD为 0.74%。结果表明 ,本方法加样回
收率良好。
2.9　样品测定 　取样品制备供试品溶液 ,吸取
10μL注入液相色谱仪 ,以上述色谱条件测定 , 计
算 ,结果三批样品(041201、041202、041203)中岩白
菜素的含量见表 2。
表 2　三批样品中岩白菜素的含量(n=3)
批号 含量①(mg/g)含量②(mg) 平均值
041201 37.26 37.39 37.33
041202 36.34 36.16 36.25
041203 37.27 37.11 37.19
3　小结与讨论
3.1　本研究以索骨丹中岩白菜素为对照品 ,建立
了高效液相色谱法 ,测定索骨丹胶囊中主要化学成
份岩白菜素的含量测定方法 ,为索骨丹胶囊质量标
准的建立奠定了基础。
3.2　该方法具有操作简便 ,稳定性好 ,空白阴性无
干扰等特点 ,因此 ,可以作为索骨丹胶囊的质量控
制方法 。
参考文献
[ 1]中国医学科学院陕西分院中医研究所.陕西中药志 [ M]
第 1册 , 西安:陕西人民出版社 , 1961.246-247.
[ 2]李世全.秦岭巴山天然药物志 [ M] .西安:陕西科技出版
社 , 1987.251-252.
[ 3]沈舒文 , 宇文亚 , 王萍丽.索骨丹对佐剂性关节炎大鼠
疗效及 ESR、CRP、RF、IgG、IgM的影响 [ J] .中华中西医
临床杂志 , 2004, 4(1):47-49.
(收稿日期:2007-03-20)