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凤尾蕨属植物药半边旗质量初探



全 文 :* 基金项目:广东省科技计划项目 (No. 2009B030801336) ;广东省东莞市科技计划项目 (No. 2008108101050)。△ 通讯作者:苟占平,
Tel:13392335687,E-mail:zpgou@ vip. sina. com
凤尾蕨属植物药半边旗质量初探*
蔡宏亚 苟占平△
广东医学院 (广东 东莞 523808)
摘要:目的:研究广东凤尾蕨属植物药半边旗的质量。方法:通过形态观察描述植物药半边旗的性状鉴别特征,
测定其水分、总灰分以及有效成分 5F含量并建立薄层色谱鉴别方法。结果:凤尾蕨属植物药半边旗性状鉴别特征性
较强,易于鉴别。水分不得过 11. 0%,总灰分不得过 7. 0%,5F含量不得少于 0. 12%。薄层色谱鉴定专属性强,重现
性较好。结论:所建立的方法能初步评价广东凤尾蕨属植物药半边旗的质量。
关键词:凤尾蕨属 半边旗 质量研究
中图分类号:R 282. 71 文献标识码:A 文章编号:1000-3649 (2012)08-0064-03
APreliminary Study on the Quality of Herba Pteridis Semipinnatae of Genus Pteris /CAI Hongya GOU Zhanping / /
Guangdong Medical College (Dongguan Guangdong 523808,China)
Abstract:Objective:To study the quality of Guangdong native herb“Ban-Bian Qi” (Herba Pteridis Semipinnatae).
Methods:The external morphology of“Ban-Bian Qi”was observed and described,the TLC identification system was estab-
lished,the content of moisture and total ash was determined according to Pharmacopoeia of Peoples Republic of China,and the
content of 5F was determined by HPLC. Results:The morphological and TLC identification characters of Herba Pteridis Semipin-
natae were specific. The content of moisture and total ash should not exceed 11. 0% and 7. 0% respectively. The content of 5F
should not less than 0. 12% . Conclusion:The method can be used for preliminary evaluation of the quality of Herba Pteridis
Semipinnatae.
Keywords:Genus Pteris Herba Pteridis Semipinnatae Quality study
半边旗 Pteris semipinnata L. 为凤尾蕨属植物,
广泛分布于南方各省,民间常以其全草治疗蛇伤、
外伤出血、菌痢、肠炎、肝炎等[1]。广东医学院梁念
慈教授等在抗肿瘤中草药的筛选中,发现半边旗具
有很好的抗肿瘤活性[2],该团队进一步从中分离出了
抗肿瘤有效二萜类化合物数种,主要为:Ent-11α-
hydroxy-15-oxo-kaur-16-en-19 -oic-acid (命名为
5F)[3],并对其抗肿瘤活性、作用机制、提取工艺等
进行了研究[4 ~ 7]。为了保证半边旗的开发利用,本文
对广东产凤尾蕨属植物药半边旗进行了较系统的质
量标准研究,对 12 批药材进行了形态学鉴定、薄层
鉴别、水分、灰分检查,并进行了有效成分 5F 含量
测定,为制定其质量标准提供了科学依据。
1 仪器和试药
1. 1 仪器 安捷伦 1200 型高效液相色谱仪
(G1311A四元泵,G1328B 手动进样器,G1315B 二
极管阵列检测器,G1316A 柱温箱) ,METTLER
AE240 型电子天平 (梅特勒-托利多上海有限公司) ,
超声清洗仪 VGT-1860QTD。
1. 2 试药 实验样品分别采自广东东莞、广州、湛
江、韶关,经广东医学院生药学教研室苟占平教授
鉴定为凤尾蕨属植物半边旗 Pteris semipinnata L. 的
干燥地上部分。5F 对照品为广东医学院广东天然药
物研究开发实验室分离纯化,由日本东京理工大学
药学部和广东医学院生化研究所鉴定。所用试剂乙
腈、甲醇为色谱纯,水为三重蒸溜水,其余为分析
纯试剂。
2 方法与结果
2. 1 方法 观察药材并描述性状,理化鉴别采用薄
层色谱 (TLC )法,水分测定和总灰分测定分别采
用中国药典规定的烘干法和总灰分测定法,5F 含量
测定采用高效液相色谱法。
2. 2 性状鉴别 本品多扎成小捆,长 30 ~ 100cm。
叶近一型;叶片草质,卵状长圆形,二回羽状;顶
生羽片阔披针形,篦齿状深羽裂几达叶轴,裂片 6 ~
12 对;侧生羽片上侧生有一条阔翅,下侧羽状深裂;
不育叶叶缘全部及能育叶的不育裂片顶端具软骨质
刺尖头,其小脉常达锯齿基部。无臭,味淡。以叶
多、绿者为佳。
2. 3 理化鉴别 采用 TLC 法。取本品粉末 1g,加
95%乙醇 20ml,回流 30min,过滤,滤液浓缩至干,
残渣加无水乙醇 1ml 溶解,作为供试品溶液。再取
5F对照品,加乙醇 1ml制成 1mg /ml的溶液,作为对
照品溶液。取上述两种溶液各 2μl,分别点于同一
GF254 薄层板上,用石油醚 :丙酮 :乙酸=7:3:0. 05
为展开剂,展开,取出,晾干,于紫外灯 (波长
254nm)下观察。供试品色谱中,在与对照品色谱相
应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
2. 4 水分测定 按照 2010 年版中国药典一部附录Ⅸ
H第二法,测定 12 批半边旗药材,重复 3 次,根据
实测结果,本品水分限度定为不得过 11. 0%。
2. 5 总灰分测定 按照 2010 年版中国药典一部附录
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Ⅸ K灰分测定法,测定 12 批半边旗药材,重复 3
次,根据实测结果,本品灰分限度定为不得过
7. 0%。
2. 6 含量测定
2. 6. 1 色谱条件 色谱柱 Hypersil C18 (250mm ×
4. 6mm,5μm) ;阵列二极管检测器的紫外检测波长
242nm;流动相为甲醇 ~ 1%醋酸水溶液,采用梯度
洗脱,0 ~ 4min 时甲醇 ~ 1%醋酸水溶液 40%;4min
~15min为甲醇 ~ 1%醋酸水溶液 40% ~ 60%;15min
~ 17min为甲醇 ~ 1%醋酸水溶液 60% ~ 40%;流速
1. 0ml·minˉ1;柱温为 30℃。
2. 6. 2 对照品溶液的配制 精密称取 5F 0. 25mg,
置 10ml的容量瓶中,加甲醇溶解,定容至刻度,摇
匀,即得浓度为 0. 25mg·ml-1 的 5F 对照品储备液。
精密吸取储备液 0. 25ml、0. 05ml、0. 1ml、0. 2ml、
0. 4ml、0. 6ml分别加入甲醇定容至 1. 0ml,摇匀,即
得 5F对照品溶液。
2. 6. 3 供试品溶液的制备 分别精密称取 3 批不同
的半边旗粗粉各约 1. 0g,置于 250ml 的锥形瓶中,
各加入甲醇 50ml。用保鲜薄膜封口,摇匀,放于超
声清洗仪中超声提取 60min。摇匀后过滤,滤液经
0. 45μm的滤头过滤即得样品溶液。
2. 6. 4 系统适应性及专属性实验 分别取 150μg·
ml-1 对照品溶液、半边旗超声提取的供试品溶液各
10μl进样高效液相色谱仪,记录色谱图,见图 1。在
上述色谱条件下 5F 的出峰时间 12min,供试品在对
照品 5F 峰相应位置有一显著峰。试验结果表明该方
法该色谱系统的适应性及专属性良好。
a-5F对照品 b-半边旗提取物
图 1 半边旗提取物 HPLC图
2. 6. 5 标准曲线的制备 分别精密量取上述对照品
溶液各 10μl进样,以色谱峰面积 (Y)对浓度 (X)
进行回归,5F 的线性回归方程为 Y = 14. 762X +
49. 217,R2 = 0. 9923,线性范围为 6. 25μg·ml-1 ~
150μg·ml-1。
2. 6. 6 精密度实验 取浓度为 150μg·ml-1 的 5F 对
照品溶液 10μl,连续进样 6 次,测得半边旗样品 5F
浓度的 RSD为 3. 26%,表明仪器进样精密度良好。
2. 6. 7 重复性实验 取半边旗样品,按供试品制备
方法在相同条件下配制成 6 份,分别进样 10μl,测得
5F的含量 RSD为 2. 67%,表明该方法的重现性较好。
2. 6. 8 加样回收率实验 称半边旗粉末各 6 份,每
份约 0. 5g (准确称量) ,按样品处理法进行,测定
5F含量,求其平均值。再精密称量已知含量的样品
各 6 份,精密加入一定量的 5F 对照品溶液,按上法
处理样品并测定,结果见表 1。
表 1 5F标样的加样回收率实验结果
样品号
样品 5F含量
平均值 (mg)
加入 5F量
(mg)
测得 5F
含量 (mg)
平均回收率
(%)
1 0. 300 0. 963
2 0. 300 0. 957
3 0. 686 0. 300 0. 960 97. 3
4 0. 600 1. 254
5 0. 600 1. 257
6 0. 600 1. 250
2. 6. 9 含量测定 供试品溶液经 0. 45μm 的滤头过
滤后精密吸取样品溶液 10μl 进样,测定峰面积,由
线性方程计算得 5F 的含量,计算结果取平均值,见
表 2。
表 2 半边旗地上部分提取液中 5F含量测定
产地 批次
5F含量
(mg /g)
均值
(mg /g)
产地 批次
5F含量
(mg /g)
均值
(mg /g)
1 1. 407 1 1. 633
东莞 2 1. 258 1. 362 湛江 2 1. 658 1. 596
3 1. 421 3 1. 496
1 1. 485 1 1. 178
广州 2 1. 391 1. 414 韶关 2 1. 363 1. 250
3 1. 367 3 1. 209
3 讨 论
我们通过 HPLC 含量测定发现半边旗地下部分
5F含量很低。为保护资源,半边旗药材抗肿瘤开发
研究应该只采集地上部分,所以本文所用样品只包
括地上部分。
本文报道了广东凤尾蕨属植物药半边旗地上部
分的性状鉴别、理化鉴别、水分和总灰分限量、有
效成分 5F 含量测定等项目,为其质量控制提供依
据,为其开发利用打下基础。我们在 “半边旗的生
药学研究”中已经报道了其显微组织特征[8],故此
未再记述。
半边旗中还具有其他抗肿瘤活性更强的二萜类
成分,但其含量太低,所以本研究以 5F 做对照品和
活性指标成分。
同属植物刺齿半边旗 Pteris dispar Kze. 与本品的
外貌很相似,其主要区别是:刺齿半边旗叶片除二
回半边深羽裂外,也可二回深羽裂;不育叶小脉常
达叶缘锯齿顶尖而非锯齿基部。
参考文献
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社,1982:104 ~ 105
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(收稿日期 2012-04-01)
浅析阿魏在《回回药方》中防治脑系疾病的作用
马民伟1 马巧玲1 贾孟辉2
1. 宁夏医科大学附属银川市中医医院 (宁夏 银川 750001) 2. 宁夏医科大学第二附属医院 (宁夏 银川 750001)
摘要:目的:浅析《回回药方》中阿魏防治脑系疾病的作用。方法:对回医药经典典籍《回回药方》,残卷 12
“众风门”运用阿魏治疗脑系疾病的方剂进行分析,结合古今中外文献对阿魏的论述和药理学研究,对阿魏治疗脑病
的作用进行浅析。结果:阿魏是回医药防治脑系疾病的常用药。结论:阿魏治疗脑系疾病的作用机理可能是通过其抗
炎作用和对细胞、血浆及组织内环核苷酸的作用等途径实现。
关键词:回回药方 阿魏 脑系疾病 回族医药
中图分类号:R 282. 710. 7 文献标识码:A 文章编号:1000-3649 (2012)08-0066-02
Analyzing the Effect of Ferula in the Prevention and Treatment of Brain Disease fromHuihui Yaofang /MA Minwei1
MA Qiaoling1 JIA Menghui2 / /1. Attached Traditional Chinese Medicine Hospital of Yinchuan City,Ningxia Medical University
(Yinchuan Ningxia 750001,China) 2. The Second Teaching Hospital of Ningxia Medical University (Yinchuan Ningxia
750001,China)
Abstract:Objective:Analyzing the effect of ferula in the prevention and treatment of brain disease from Huihui Yaofang.
Methods:Analyzing all of the prescription that used the ferula to prevent and treat brain disease from part 12of Huihui Yaofang,
and combined with all of the literatures which had researched the ferulas pharmacological,and had analyzed the ferulas effect in
brain disease. Results:Ferula was a common herb to prevent and cure brain disease in Hui medicine. Conclusion:The mecha-
nism of ferula to prevent and treat brain disease perhaps through its anti-inflammatory effects and such as cells,plasma and tis-
sue of the inner nucleotide etc.
Keywords:Huihui Yaofang Ferula Brain diseases Hui medicine
阿魏为伞形科 (Umbelliferae)多年草本植物的
树脂及根,学名 Resina feeulae,分布于中亚地区及
伊朗和阿富汗,在我国只有新疆有分布。阿魏脂于
春季近开花期,用快刀割取茎表面,取分泌的胶状
物,颜色较浅,质粘稠,灰白色,具有强烈而持久
的似蒜样特异臭;阿魏树胶是树茎破裂处自然分泌
的胶状物,为不规则形状,颜色深浅不一,表面蜡
黄色至棕黄色,质地似蜡,具有强烈而持久的似蒜
样特异臭;阿魏子为植物成熟的果实。阿魏性苦、
辛,温,归肾、胃经。功效:消积,散痞,杀虫,
用于积滞、瘀血癓瘕、腹中痞块、虫积腹痛等症。
我们通过对 《回回药方》12 “众风门”主要涉
及防治脑系疾病的内容方药等原文进行了系统地梳
理、分类、厘析和归纳,进一步体认和辨识中国回
医药学防治脑系疾病的用药特色,通过对残存的 49
首内服方剂分析后发现,阿魏及其附属品在其中共
出现达 45 次之多,由此可见阿魏是回医药防治脑系
疾病的常用药,本文试从以下几方面对阿魏及其附
属品防治脑系疾病进行厘析。
1 阿魏及其附属品在“众风门”中的具体运用
1. 1 阿魏 在 49 首方剂中,单用阿魏入药的方剂
13 首。如“别的西合儿 (河狸)膏子”方,原文:
别的西合儿 (河狸)、阿魏、胡椒、柏子各三钱,上
药捣为末,炼蜜调和每服一钱,空心好酒送下,专
治左瘫右痪口眼歪斜,寒湿脚气有冷之毒,并皆可
服,大有神效[1]。
1. 2 阿魏脂 运用阿魏脂入药的方剂有 9 首。如
“哈必法而非荣方 (去戟丸剂)”方。原文:治身体
解散及左瘫右痪症候,又凡生润下到各体筋上者,
服之能篆下。药西瓜油、伞菌、大戟、阿魏脂、安
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