免费文献传递   相关文献

欧亚旋覆花挥发油的GC-MS分析



全 文 :3.4  为防治虫害 ,每年向库内放置两次磷化铝(第
一次 4 ~ 5月 ,第二次 7 ~ 8月),注意控制好磷化铝
的用量(按说明书使用)。操作人员要注意有关防
毒措施 ,如戴口罩 、手套 、防毒面具等 。其防治效果
较好 ,可予推广。
注:国家科技部九五攻关课题
参 考 文 献
1 卢赣鹏 , 编 .500味常用中药材的经验鉴别 .北京:中国
中医药出版社 , 1999∶57
2 北京制药工业研究所 .川芎有效成分的研究 .药学学
报 , 1997, 14(1)∶670
3 LiHongxia, etal.Determinationoftheactiveingredientsin
chuanxiongbyHPLC, HPLC-MS, andEI-MS.JournalofLiq-
uidChromatography& RelatedTechnologies, 2001, 24
(13)∶2017
4 王文祥 .川芎化学成分研究 .中草药 , 2002, 33(1)∶45
5 曾俊超 , 等编 .中药商品学 .成都:四川人民出版社 ,
2002∶106
6 国家药典委员会 .中华人民共和国药典 .一部 .北京:
化学工业出版社 , 2000∶30
7 刘圆 , 等 .RP-HPLC测定川芎 、奶芎和山川芎中阿魏酸
的含量 .华西药学杂志 , 2004, 19(5)∶363
8 安登魁编 .药物分析 .济南:济南出版社 , 1992∶1200
9 何正有 ,等 .奶芎 、山川芎与川芎总生物碱的含量测定 .
华西药学杂志 , 2004, 19(4)∶292
(2005-03-01收稿)
StudyofRhizomaChuanxiongStorageConditions
JiangGuihua, JiaMinru, MaYuying, ZhangYi, HeZhengyou
(SchoolofPharmacy, ChengduUniversityofTraditionalChineseMedicine, Chengdu610075)
Abstract Objective:TostudythediferentpackingandstoragelifeefectonthecontentofefectiveelementinRhizomaChuanx-
iong, soastoguidethepacking、moist、volatileoilandferulicacidinRhizomaChuanxiongfromtwoGAPbasebytherelateddetermina-
tionmethodinsupplymentofChinaPharmocopeia(2000).Andthecontentoftotalalkaloidswasdeterminedbyaciddye
colorimentry.Results:ThelossofeffectiveelementinRhizomaChuanxiongwastheleastwheninvaccumpacking、sackandweavepack-
et.Duringthestoragethecontentofmoistandvolatileoildecreased;thecontentofferulicacidincreased;thecontentvarietyoftotalal-
kaloidshadnoregulation.Conclusion:WeshouldchoosethesackandweavepacketasthepackingofRhizomaChuanxiong.Ifthequan-
tityissmallweshouldusevaccumpacking.ConbinedthechangesofRhizomaChuanxiongefectiveelementandthephenomenonofmil-
dewandwormeatenduringstorage, weshouldnotstoreitforlongtime.
Keywords RhizomaChuanxiong;Packingmaterial;Storage;Effectiveelement;Contentdetermination
·化学成分·
欧亚旋覆花挥发油的 GC-MS分析
查建蓬 1 付 焱 1 吴一兵1 郭春海2 张嫡群 1* 王云志 1
(1.河北医科大学新药开发研究室 ,石家庄 050017;2.河北出入境检验检疫局技术中心 ,石家庄 050071)
  摘要 用 GC-MS对山西运城地区产欧亚旋覆花挥发油进行化学成分分析。鉴定了欧亚旋覆花挥发油中的 62
个成分 , 约占挥发油总成分的 68.4%。主要成分为 2, 3, 4, 5-四氢-1-苯并 庚英-3-醇(相对含量 4.276%)。
关键词 欧亚旋覆花;挥发油;GC-MS
  旋覆花为常用中药 , 《神农本草经 》列为下品 。
性微温 ,味苦 、辛 、咸 ,能降气 、消痰 、行水 、止呕 。用
于风寒咳嗽 、痰饮蓄结 、胸膈痞满 、咳嗽痰多 、呕吐噫
气 、心下痞硬 。中国药典收载的旋覆花为菊科植物
旋覆花(InulajaponicaThunb.)或欧亚旋覆花(Inula
britannicaL.)的干燥头状花序〔1〕。据文献报道 〔2〕 ,
东北 、内蒙古 、新疆等地有欧亚旋覆花资源分布 ,但
上述地区未见欧亚旋覆花作为旋覆花使用。文
献〔2、3〕报道 ,旋覆花中含有旋覆花素(inulicin)、旋覆
花内酯(inunolide)和 1-O-Acetylbritannilactone等倍
半萜内酯类成分。旋覆花挥发油化学成分研究仅见
显脉旋覆花(非药典收载品种)〔4〕 ,未见欧亚旋覆花
挥发油成分的研究报道 。因此 ,我们对欧亚旋覆花
挥发油成分进行了 GC-MS分析 ,现报道如下 。
1 实验材料与仪器
欧亚旋覆花:采自山西运城地区 ,由河北医科大
·466· 中药材第 28卷第 6期 2005年 6月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2005.06.010
学药学院生药教研室聂风 教授鉴定为欧亚旋覆
花 。欧亚旋覆花用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏
法提取挥发油 ,经无水硫酸钠干燥后得挥发油 。收
油率为 0.42%。挥发油为浅橙黄色油状液体 。
HP5973气相色谱 -质谱仪 HPChemstation(工
作站);GC色谱条件:DB-5石英毛细管色谱柱(30m
×0.25mm, 膜厚 0.25 μm);柱温:70℃(保持 2
min),以 10℃/min升到 230℃(保持 10 min);进样
口温度 250℃;载气流速:He, 1.0 ml/min;分流比
15∶1;进样量 0.2μl。
MS条件:质量扫描范围 70-500amu;电离电压
70ev;传输线温度 280℃;离子源温度 230℃,四极杆
温度 150℃。
2 结果与讨论
  在上述实验条件下 ,从欧亚旋覆花挥发油中分
离出 62种组分 ,以面积归一化法测得各组分相对含
量。经过质谱计算机数据系统检索 、谱图解析 ,从基
峰 、相对丰度等几个方面进行直观比较 ,分别对各色
谱峰加以确认 ,确定了欧亚旋覆花挥发油中的化学
成分以及相对含量 ,结果列于表 1。
由表可知 ,已鉴定的化合物成分占色谱总峰面
积的 68.4%。其中主要成分为 2 , 3 , 4, 5-四氢 -1-苯
  表 1  欧亚旋覆花挥发油的化学成分及相对含量
序号 化合物 相对含量(%) 序号 化合物 相对含量(%)
1 丁香烯 3.091
2 β-榄香烯 0.557
3 桉芳萜烷二醇 1.173
4 右旋柠檬烯 0.83
5
6,异丙烯基-4, 8a-二甲基-1, 2, 3, 5, 6,
7, 8, 8a-八氢-萘-2-醇 1.622
6 胡椒烯 1.348
7 2, 3, 4, 5-四氢-1-苯并 庚英-3-醇 4.276
8 乙酸-3, 7, 11, 15-四甲基十六酯 0.891
9 十八烯-[ 9, 12] -酸 2.402
10 5, 7-二甲基-1, 2, 3, 4-去氢萘 1.902
11 4-甲基-2, 6-二叔丁基苯酚 3.441
12 2-甲基十八烷 0.304
13 十六酸甲酯 0.164
14 异植醇 1.116
15 植醇 1.923
16 十六烷酸 2.004
17 十五烷酸 1.355
18 桉油精 0.078
19 1-甲基-2-(1-甲基乙基)苯 0.057
20 2-乙稀基-4-己烯-1-醇 0.167
21 萜品油烯 0.062
22 五环 [ 8, 4, 0, 0(3, 7), 0(4, 14), 0(6,
11)]十四烷 1.149
23
3a, 4, 5, 8, 9, 11a-六氢-6, 10-二甲基-3-亚甲基-6, 9-环癸二烯并呋喃-2(3H)-酮 0.600
24 十八烯-[ 9, 12] -酸 2.402
25 10, 14-二甲基-十五-2-酮 1.040
26 β-人参烯 1.348
27 橙花醇氧化物(neroloxide) 0.154
28 2, 6, 10, 14-四甲基十六烷 2.290
29 萜品醇 0.763
30 4-甲基-1-(1-异丙基)-3-环己基-1-醇 0.304
31 2, 6, 6-三甲基-1, 3-环己烯-1-醛 0.166
32 2, 6, 6-三甲基-1-环己烯-1-醛 0.092
33 4a-甲基-1, 2, 4a, 5, 8, 8a-六氢萘 0.188
34 水合桧烯 0.465
35 γ-萜品醇 0.107
36 z-β -松油醇 0.199
37 辣薄荷酮 0.069
38 百里香酚 0.214
39 3, 7-二甲基-2, 6-辛二烯醛 0.150
40 3, 4, 4a, 5, 6, 8a-六氢-2, 5, 5, 8a-四甲基-2H-1苯并吡喃 0.180
41 3, 4, 4a, 5, 6, 7-六氢-1, 1, 4a-三甲基-2(1H)-萘酮 0.261
42 1R, 4R, 7R, 11R-1, 3, 4, 7-四甲基-三环[ 5, 3, 1, 0(4, 11)] -2-十一烯 0.241
43 1, 2-二氢-1, 1, 6-四甲基-萘 0.343
44 1-(2, 6, 6-三甲基-1, 3-环己二烯)-2-丁烯-1-酮 0.589
45 1, 1, 4, 8-四甲基-4, 7, 10-环十一三烯 1.071
46 α-芹子烯 2.596
47 3-(1, 1-二甲基乙基)-4-甲氧基苯酚 2.748
48 β-马啊里烯 1.761
49
1R, 4s, 7s, 8R, 11R-2, 2, 4, 8-四甲基三环 [ 5, 3, 1, 0(4, 11)]十一烷-7-醇 3.199
50
1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 8a-八氢-1, 8a-二甲基-
7-(1-甲基乙烯基)-萘烯 2.291
51
4-(2, 6, 6-三甲基-1-1-环己烯)-3丁烯基-2-酮 1.770
52 环氧丁香烯 0.611
53 橙花叔醇 0.605
54 环氧丁香烯 3.462
55
1, 2, 3, 4, 4a, 5, 6, 8a-八氢-7-甲基-4-亚甲基-1-(1-甲基乙基)-萘 2.670
56 2-甲基-2-[ 2-(2, 6, 6-三甲基 3-亚甲基-
1-环己烯)-乙烯基 ] -[ 1, 3] -二氧戊烷 1.944
57 3, 4, 4a, 5, 6, 8a-六氢-2, 5, 5, 8a-四甲基-二氢-1-苯并吡喃 0.156
58 2, 6, 10, 10-四甲基-1-氧-螺 [ 4, 5] -6-癸烯 0.171
59 癸稀-[ 2]醛 0.068
60 1-乙基-3-丙烯基金刚烷 0.069
61 壬醛 0.105
62 3, 7-二甲基-1, 6-辛二烯-3-醇 1.017
·467·中药材第 28卷第 6期 2005年 6月
并 庚英-3-醇(相对含量 4.276%),其次为环氧丁
香烯(相对含量 3.462%),其它大部分成分的含量
均在 3%以下。
基金项目:河北省自然科学基金资助项目(编号:303470)
  *通讯作者
参 考 文 献
1 国家药典委员会编 .中华人民共和国药典(一部).北
京∶化学工业出版社 , 2000∶260
2 侯艳鹏 ,等 .旋覆花药材 HPLC指纹图谱研究 .中国药
学杂志 , 2002, 37(12)∶894
3 许俊博 ,等.用RP-HPLC测定旋覆花中旋覆花内酯的含
量.中国药学杂志 , 2003, 38(1)∶58
4 江滨 ,等 .威灵仙和显脉旋覆花挥发油成分的研究和比
较 .中国中药杂志 , 1990, 15(8)∶40
(2005-01-18收稿)
StudyofChemicalConstituentsoftheEssentialOil
fromInulabritannicaL.byGC-MS
ZhaJianpeng1 , FuYan1 , WuYibing1 , GuoChunhai2 , ZhangDiqun1 , WangYunzhi1
(1.NewMedicineDevelopmentLaboratory, HebeiMedicalUniversity, Shijiazhuang050017;2.TechnicalCenterofHebeiEntry-Exit
InspectionandQuarantineBureau, Shijiazhuang050071)
Abstract Objective:ThechemicalcomponentsoftheessentialoilfromInulabritannicaL., whichwerecollectedfromYuncheng
areaofShanxiprovince, wereanalyzedbyGC-MS.Methods:TheessentialoilwasextractedfromInulabritannicaL.bysteamdistil-
lation, thecomponentswereseparatedwiththecapillarychromatographiccolumns, theamountofthecomponentsfromtheessentialoil
wasdeterminedbynormalizationmethod.Thecomponentsseparatedwereidentifiedbydatasearchsystem.Thechromatographiccondi-
tionswereasfolows:DB-5 (30m×0.25mm, 0.25μm)capillarycolumn;Highpurityheliumwasusedascarriergas, andtheflowrate
was1.0ml/min;Columntemperature:70℃ keeping2min, from70℃ to230℃ atrisingrate10℃/minandkeeping10min;Splitratio
15∶1;Injectortemperature250℃.Results:62peakswereidentifiedrepresenting68.4% ofthetotalcontents.Maincomponentwas1-
Benzoxepin-3-ol, 2, 3, 4, 5-tetrahydro-(4.276%).Conclusion:Themethodissoreliable, stable, andgoodreproduciblethatcanbeap-
pliedtotheanalysisoftheessentialoilfromInulabritannicaL.
Keywords InulabritannicaL.;Essentialoil;GC-MS
田基黄中一种不稳定黄酮的研究
王永刚 吴钉红 杨立伟 李沛波 苏薇薇
(中山大学广州现代中药质量研究开发中心 ,广州 510275)
  摘要 目的:对田基黄指纹图谱中保留时间约为 50 min的不稳定成分进行研究。方法:用多种方法对田基黄
乙醇提取物进行化学成分的分离 , HPLC对成分进行跟踪 , 并用波谱技术鉴定其化学结构。结果:从田基黄中分得
该化合物 , 经鉴定为 Taxfolin-7-O-rhamnose(Ⅰ ), 该成分在空气中易被氧化成 Vincetoxicoside(Ⅱ)。结论:田基黄
中存在不稳定的二氢黄酮化合物 ,该成分对判定田基黄药材质量以及改进注射液制备工艺都具有重要的意义。有
关田基黄中黄酮类成分转化关系的研究目前尚未见报道。
关键词 田基黄;Taxfolin-7-O-rhamnose;Vincetoxicoside
  田基黄为藤黄科金丝桃属植物地耳草(Hyperi-
cumjaponicumThunb.)的全草〔1〕 , 具有清热利湿 、
消肿解毒的功效 ,民间用于治疗急慢性肝炎 。笔者
在进行田基黄色谱指纹图谱研究〔2〕时发现:保留时
间约为 50min的成分在药材中含量很高 ,而注射液
中含量却很低;而且不同产地的药材含量相差很
大 〔3〕。经过反复研究 ,已从田基黄乙醇提取物中分
得该成分 ,经鉴定其为 Taxfolin-7-O-rhamnose(二氢
槲皮素-7-O-鼠李糖苷),该成分极不稳定 ,在空气中
易被氧化 ,生成 Vincetoxicoside(槲皮素 -7-O-鼠李糖
苷)。后者在田基黄指纹图谱中保留时间约为 80
min。有关田基黄中黄酮类成分转化关系的研究目
前尚未见报道 。
1 材料与仪器
田基黄药材购于广西桂林药材站 ,经中山大学
生命科学学院廖文波教授鉴定为藤黄科金丝桃属植
·468· 中药材第 28卷第 6期 2005年 6月