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HPLC法测定七叶鬼灯檠不同部位岩白菜素的含量



全 文 :HPLC法测定七叶鬼灯檠不同部位岩白菜素的含量
罗定强 ,张国跃 ,李 涛
(陕西省食品药品检验所 ,陕西 西安 710061)
摘要:目的 分析七叶鬼灯檠不同部位岩白菜素的含量 , 为充分利用其药用资源提供资料。方法 以岩白菜素为测定指标 ,
HPLC测定不同部位七叶鬼灯檠中岩白菜素含量的色谱条件:色谱柱为 KromasilC
18
(250 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为甲醇-
水(25∶75),流速为 1 ml· min-1。结果 根状茎 、茎枝和叶片中岩白菜素的含量分别是 3.929%、 0.154%、 0.252%。岩白菜素
对照品线性范围在 0.0848 ~ 2.12 μg,样品平均回收率为 97.86%, RSD为 1.91%。结论 定量方法简便 、准确 、重复性好;根状
茎 、地上部分茎枝 、叶均含岩白菜素 ,其中根状茎含量最高。
关键词:七叶鬼灯檠;不同部位;岩白菜素
Determinationofbergeninindiferentparts
ofrodgersiaaesculifoliabatalbyHPLC
LUODing-qiang, ZHANGGuo-yue, LiTao
(ShanxiInstituteforFoodandDrugControl, Xi′an, shanxi710061)
Abstract:Aim TodeterminebergeninindifferentpartsofrodgersiaaesculifoliabatalbyHPLC.Methods Withbergeninasthemark-
er, HPLCwasusedtodeterminethecontentsofbergeninindiferentpartsofrodgersiaaesculifoliabatalintheconditionofchromato-
graphiccolumnadoptingKromasilC18 column(4.6 mm×250mm, 5 μm).Methanol-water(25∶75)wasusedasthemobilephase, witha
flowrateof1.0ml· min-1.Results Thebergenincontentvaluesindifferentpartsofrodgersiaaesculifoliabatalareasfolows:thecon-
tentinrhizomewas3.929%, thecontentinstem0.154%, andthecontentinleaves0.252%.Thestandardofcurvesofbergeninshowed
agoodlinearityfrom0.0848to2.12μgandaveragerecoverywas97.86%.RSDwas1.91%.Conclusion Themethodissimple, accu-
rateandrepeatible.Therearebergeninindiferrentpartsofrodgersiaaesculifoliabatal, andthecontentinrhizomaisthehighest.
Keywords:rodgersiaaesculifoliabatal;diferentparts;bergenin
  七叶鬼灯檠为虎耳草科植物七叶鬼灯檠 Rodgersiaaescul-
ifoliaBatal.的根状茎 [ 1] 。又名秤杆七 、索骨丹 、红药子 、老蛇
盘等 , 分布于秦岭南北坡及巴山地区 , 具有消炎解毒 , 收敛止
血的功效。有文献报道七叶鬼灯檠根状茎中岩白菜素的含
量 [ 2~ 4] ,笔者通过采集七叶鬼灯檠样品 ,分析其不同部位根状
茎 、茎枝和叶片中岩白菜素的含量 , 为充分利用其药用资源提
供资料。
1 仪器与试药
1.1 仪器 岛津 LC-2010CHT型高效液相色谱仪 , LCSolution
工作站。
1.2 试药 岩白菜素对照品购自中国药品生物制品检定所
(批号:111532-200202);七叶鬼灯檠 2006年 8月采自于陕西
省太白山 , 经陕西省食品药品检验所鉴定为七叶鬼灯檠。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 KromasilC18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流
动相:甲醇-水(25∶75);体积流量:1.0 ml· min-1;检测波长
275nm;柱温:30℃;理论板数以岩白菜素计算应不低于
4000。样品中岩白菜素分离情况见图 1 ~ 4。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取岩白素对照品 10.60 mg
置 50 ml量瓶中 , 加 70%甲醇至刻度 , 制成每 1 ml含 212 μg
的溶液 , 作为储备液;分别精密吸取贮备液 1, 2, 2, 10 ml置
25, 20, 10, 25ml量瓶中 ,加 70%甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,得到
相应的 8.48, 21.2, 42.4和 84.8 mg· L-1对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备 分别取七叶鬼灯檠根状茎细粉
0.1 g, 茎枝细粉 0.3 g, 叶片细粉 0.3 g, 精密称定 ,置 25ml容
量瓶中 , 加 70%甲醇醇至刻度 , 超声处理 30 min(功率 220W
50 kHz), 放冷 ,滤过 , 弃去初滤液 ,取续滤液 ,即得。
2.4 线性关系考察 精密吸取对照品溶液 8.48, 21.2, 42.4,
84.8和贮备液 212 mg· L-1各 10μl,在上述条件下测定峰面
积 ,以进样量(X)对峰面积(Y)作标准曲线 , 计算回归方程为
Y=1442476.018X-1412.4888, r=0.999 8, 在 0.0848 ~ 2.12
μg范围内线性关系良好。
2.5 精密度试验 精密吸取岩白菜素对照品溶液(42.4 g·
L-1)10 μl, 重复进样 5次 ,求得 RSD为 0.38%。
2.6 重复性试验 取同一批根状茎样品 6份 , 分别测定 , 平
均含量为 39.29mg· g-1 ,求得 RSD为 1.79%。
2.7 稳定性试验 取同一批根状茎供试品溶液分别在 0, 2,
·1153·安 徽 医 药 AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal 2008 Dec;12(12)
HPLC测定百仙妇炎清栓中的苦参碱含量
汪 东
(安徽省淮南市药品检验所 , 安徽 淮南 232007)
摘要:目的 研究百仙妇炎清栓中苦参碱的含量测定方法。方法 高效液相色谱法 , C18色谱柱 , 流动相:乙腈-0.025 mol· L-1
硫酸铵-十二烷基硫酸钠(30∶70∶0.6)(用硫酸(1※5)溶液调节 pH至 3.0);流速:1.0ml· min-1 ,检测波长:210 nm。结果 线
性范围 0.0202 ~ 0.2626g· L-1 , r=0.999 9, 平均回收率为 99.64%, RSD为 2.17%(n=6)。结论 本方法操作简便 , 灵敏度
高 , 干扰少 ,重现性好 , 可作为该制剂的质量控制方法。
关键词:百仙妇炎清栓;苦参碱;高效液相色谱法
DeterminationofmatrineinbaixianfuyanqingshuanbyHPLC
WANGWei-dong
(HuainanInstituteforDrugControl, Huainan, Anhui232007)
Abstract:Aim TofindamethodfordeterminingmatrineinbaixianfuyanqingshuanbyHPLC.Method AC18 columnwasused.The
mobilephasewasacetonitrile-0.025 mol· L-1 ammoniumsulfate-sodiumlaurylsulfate(30∶70 ∶0.6)(pH 3.0 bysulfuricacid(1※
5)).Theflowratewas1.0 ml· min-1 andUVdetectionwassetat210 nm.Results Themethodwaslinearwithintherangefrom
0.0202 to0.2626 g· L-1 , r=0.999 9.Theaveragerecoverywas99.64%, andRSDwas2.17%(n=6).Conclusions Thismethodis
simple, sensitiveandreproducible.Itcanbeusedforthequalitycontroloftheproduct.
Keywords:baixianfuyanqingshuan;matrine;HPLC
  百仙妇炎清栓主要由苦参 、百部 、蛇床子 、仙鹤草 、紫珠
子 、白矾等中药组成的复方制剂 , 苦参为方中君药 , 其主要活
性成分为苦参碱 ,拟采用高效液相色谱法对苦参碱进行含量
测定。
1 仪器与试药
  仪器:高效液相色谱仪:美国 Agilent1100型;色谱柱:十
八烷基硅烷键合硅胶柱(5 μm, 4.6 mm×250 mm)。 Sartorius
BS110S分析天平(北京塞多利斯仪器系统有限公司提供)。
岛津 UV-2401紫外可见分光光度计。 试剂:乙腈为色谱纯试
剂 ,其它试剂为分析纯试剂。对照品:苦参碱对照品(购自中
国药品生物制品检定所)。
2 方法学考察
2.1 检测波长的选择 精密称取苦参碱对照品适量 ,加甲醇
制成每 1 ml中含苦参碱 10 μg的溶液 , 照分光光度法(中国
药典 2005年版一部附录 VA), 在 200 ~ 400 nm的波长范围
内进行紫外扫描 , 本品在 210 nm有较大吸收 , 参考文献资
4, 8, 12和 24 h测定 ,求得 RSD为 1.38%,表明稳定性良好。
2.8 加样回收率试验 精密秤取重复性项下已知含量七叶
鬼灯檠根状茎细粉约 0.05g, 平行 6份 ,分别精密加入岩白菜
素对照品 70%甲醇溶液(0.356 g· L-1)5 ml, 按供试品溶液
同法制备。 测定含量 , 平均回收率为 97.86%, RSD为
1.91%。结果见表 1。
表 1 回收率测定结果
样品取
样量 /g
样品含量
/mg
对照品加
入量 /mg
测得量
/mg
回收率
/%
0.0506 1.9881 1.78 3.7303 97.87
0.0503 1.9763 1.78 3.7481 99.54
0.0511 2.0077 1.78 3.7980 100.58
0.0518 2.0352 1.78 3.7378 95.65
0.0507 1.9920 1.78 3.7127 96.67
0.0504 1.9802 1.78 3.7047 96.88
2.9 样品测定 精密吸取供试品溶液 10 μl, 注入液相色谱
仪测定 , 结果根状茎 、茎枝 、叶含量分别为 3.929%、0.154%、
0.252%。
3 讨论
从上述实验可见 ,七叶鬼灯檠地上部分与地下部分均含
岩白菜素 , 其根状茎含量最高 ,叶片次之 ,茎枝最低;岩白菜素
具有治疗慢性支气管炎 、咳嗽 、咯痰的功效 、不良反应小 , 并有
免疫增强作用 , 作为镇咳祛痰药收载于《中国药典》一部 , 本
实验旨在为充分利用七叶鬼灯檠资源提供资料。
另外 , 实验中考察了提取溶剂乙醇 、70%乙醇 、甲醇 、 70%
甲醇 , 发现甲醇和乙醇提取后的茎枝 、叶片样品溶液杂质多 ,
在色谱图中出峰多 , 对欲测定峰干扰大。 70%甲醇提取后的
茎枝 、叶片样品溶液杂质少 , 欲测定峰基线分离 , 并对样品中
岩白菜素提取完全。
参考文献:
[ 1]  《中药辞海 》编写组主编.中药辞海(第 3卷)[M].北京:中国科
技出版社 , 1997:1309-10.
[ 2]  王俊平 ,李百华.鬼灯檠中岩白菜素的含量测定 [ J].中成药 ,
1991, 13(2):31.
[ 3]  任 静 ,李多伟 ,陈俐宏 ,等.反相高效液相色谱法测定鬼灯檠
中岩白菜素的含量 [ J].理化检验:化学分册 , 2005, 41(5):329
-30.
[ 4]  孙诗清 ,李多伟 , 郭培莹 ,等.RP-HPLC测定不同产地鬼灯檠中
岩白菜素的含量 [ J] .中成药 , 2003, 25(12):979-81.
(收稿日期:2008-05-15)
·1154· 安 徽 医 药 AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal 2008 Dec;12(12)