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小飞蓬挥发性化学成分的GC-MS分析



全 文 :[收稿日期] 20111215(001)
[基金项目] 国家重大新药创制专项(2009ZX09103-323)
[第一作者] 邵帅,讲师,博士,从事药物化学、中药化学及新药
研究开发,Tel:13689822307,E-mail:ss36038612
@ 163. com
[通讯作者] * 严铭铭,博士,教授,从事中药化学及新药研究,
Tel:1357890277,E-mail:ss36038612@ 163. com
小飞蓬挥发性化学成分的 GC-MS分析
邵帅,严铭铭 * ,毕胜男,万志强,周媛,闫向竹,孙永嘉
(长春中医药大学,长春 130117)
[摘要] 目的:用 GC-MS 分析小飞蓬挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取小飞蓬挥发油,利用 GC-MS 对所
提取的挥发油成分进行分离鉴定,并用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:鉴定出小飞蓬挥发油成分中
26 个化合物,占所提取挥发油总量的 98. 25%。主要成分为:柠檬烯(58. 30%)、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)二环
[3. 1. 1]-2-庚烯(8. 7%)、β-蒎烯(6. 28%)、2-甲基-6-(4-甲基苯基)-2-庚烯(5. 13%)、棕榈酸(5. 07%)、月桂烯(4. 52%)、1,3,
5-三亚甲基-环庚烷(2. 05%)。结论:小飞蓬挥发油主要成分为柠檬烯。
[关键词] 小飞蓬;挥发油;GC-MS
[中图分类号] R284. 1 [文献标识码] A [文章编号] 1005-9903(2012)08-0116-02
Analysis of Constituents of Volatile Oil from Erigeron canadensis by GC-MS
SHAO Shuai,YAN Ming-ming* ,BI Sheng-nan,WAN Zhi-qiang,
ZHOU Yuan,YAN Xiang-zhu,SUN Yong-jia
(Changchun University of Traditional Chinese Medicine,Changchun 130117,China)
[Abstract] Objective:To analyze the constituents of volatile oil from Erigeron canadensis by GC-MS.
Method:The volatile oil was extracted by steam distillation,and then separated by capillary gas chromatography.
The constituents of volatile oil were identified and their amount was determined by normalization method. Result:
Twenty-six components were identified from E. canadensis and their amount accounted 98. 25% of total volatile oil.
The main components were limonene (58. 30%) ,2,6-dimethyl-6-(4-methyl-3-pentenyl)bicyclo [3. 1. 1] -2-
heptene (8. 7%) ,β-pinene (6. 28%) ,2-methyl-6-(4-methyl-phenyl)-2-heptene (5. 13%) ,palmitic acid
(5. 07%) ,myrcene (4. 52%) ,1, 3, 5-trimethylene-cycloheptane (2. 05%). Conclusion: The main
component of volatile oil from E. canadensis is limonene.
[Key words] Erigeron canadensis;volatile oil;GC-MS
小飞蓬又名祁州一枝蒿、白花蛇舌草、竹叶艾、
鱼胆草、苦蒿,是菊科飞蓬属的一年生草本植物,广
泛分布于中国各地,全草入药具有消炎止血、利尿的
功效[1]。小飞蓬药材资源比较丰富,但对其研究报
道不多。本实验采用水蒸气蒸馏提取小飞蓬挥发
油,利用 GC-MS 对获得的挥发油进行了分析鉴定,
以期为小飞蓬的开发利用提供实验数据。
1 材料
Hp5890A-VG-Quattro 型气质色谱(美国)。小
飞蓬采自吉林省长白县,经长春中医药大学邓明鲁
教授鉴定为菊科飞蓬属植物为小飞蓬 Erigeron
canadensis L.。无水乙醚和无水硫酸钠均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 小飞蓬挥发油的提取 称取小飞蓬 135 g 置
圆底烧瓶中,按《中国药典》2005 年版附录 XD 方
法[2]提取挥发油,得黄绿色油状物 1. 4 mL,出油率
1. 03%(mL·g - 1)。
2. 2 色谱条件 色谱柱为 D B-5 弹性石英毛细管
柱(0. 25 mm × 30 mm,0. 25 μm) ,色谱柱程序升温
条件:初始温度 60 ℃,保持 3 min 后,以 10 ℃·
·611·
第 18 卷第 8 期
2012 年 4 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 18,No. 8
Apr.,2012
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2012.08.050
min - 1的速率升温至 110 ℃,保持 5 min 再以 3 ℃·
min - 1的速率升温至 220 ℃;进样口温度 250 ℃,流
速 1. 0 mL·min - 1,载气为高纯氦气,柱前压 5 MPa。
质谱条件:离子源为 EI 源,轰击电压为 70 eV,扫描
质量范围 m / z 30 ~ 600,离子源温度 200 ℃,接口温
度 220 ℃,电子倍增管电压 270 V。采用 NIST 谱库
检索,面积归一法测定各组分的相对百分含量。
2. 3 结果 按设定的色谱条件对小飞蓬挥发油进
行分析,得到小飞蓬挥发油 GC-MS 总离子流图。经
过计算机检索及核对标准质谱图,查阅有关资料,确
定小飞蓬挥发油中化学成分,并用峰面积归一化法
计算各组分的百分含量。从小飞蓬挥发油中鉴定出
26 个化合物,占挥发油总量的 98. 25%,见表 1。
表 1 小飞蓬挥发油化学成分
No.
tR
/min
化合物 含量 /%
1 4. 36 α-蒎烯 0. 64
2 5. 61 β-蒎烯 6. 28
3 6. 27 月桂烯 4. 52
4 7. 07 柠檬烯 58. 30
5 7. 39 (Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯 0. 29
6 7. 66 1,3,5-三亚甲基-环庚烷 2. 05
7 12. 34 2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)二
环[3. 1. 1]-2-庚烯
8. 7
8 12. 66 石竹烯 0. 2
9 13. 01 香芹酮 0. 17
10 13. 43 α-雪松烯 0. 28
11 13. 59 β-金合欢烯 0. 37
12 13. 92 2-甲基-5-(1,5-二甲基-4-己烯基)-1,
3-环己二烯
0. 38
13 14. 01 β-雪松烯 0. 57
14 14. 58 2-甲基-6-(4-甲基苯基)-2-庚烯 5. 13
15 15. 06 二氢香芹酮 0. 49
16 15. 39 茴香脑 0. 91
17 15. 47 香芹醇 0. 41
18 15. 57 香叶基丙酮 0. 36
19 17. 30 α-香柠檬烯醇 0. 71
20 17. 36 橙花叔醇 0. 59
21 18. 20 植酮 0. 35
22 19. 06 异丁香酚 0. 39
23 20. 67 4-甲醚基萘酚 0. 7
24 32. 53 棕榈酸 5. 07
25 49. 70 亚油酸 0. 21
26 56. 40 亚麻酸 0. 19
3 讨论
小飞蓬是民间常用药材,药材资源比较丰富。
利用 GC-MS 联用技术对小飞蓬挥发性成分进行分
析,结果表明其挥发油为多种类型化合物的混合物,
其中萜类成分占含量最多。萜类化合物是存在于植
物界的一大类化合物,具有多种生物活性,并且是某
些中药的主要有效成分。检测到的主要成分柠檬
烯,相对含量占全草挥发油含量的 58% 以上,目前
有文献报道柠檬烯具有扩张胆囊 Oddis 括约肌,降
低胆囊内压的作用,并制成胶囊制剂应用于胆囊炎、
胆管炎、胆结石症的治疗中[3];因柠檬烯具有与肾
上腺素类神经递质相似的分子结构,所以柠檬烯有
减轻疼痛和促进神经中枢维持觉醒的作用[4];柠檬
烯及其衍生物还具有很强的抗肿瘤活性[5]。另外,
小飞蓬挥发油还含有含量较高的棕榈酸,可以引起
人成骨肉瘤细胞 MG63[6]和胰岛细胞[7]的凋亡。所
分离的挥发油中含有一定量的 β-雪松烯,这与《中
药大辞典》收载的小飞蓬挥发油中含有 β-雪松烯活
性成分的报道一致。通过对小飞蓬挥发油成分的分
析及其相对含量的测定,为开发和综合利用小飞蓬
资源提供理论基础。
[参考文献]
[1] 中国科学院《中国植物志》编辑委员会 . 中国植物志 .
第 3 卷[M].北京:科学出版社,1985:74.
[2] 中国药典 .一部[S]. 2005.
[3] 李永康 .胆道新药-复方柠檬烯胶囊[J].中成药,1989,
15(4) :45.
[4] 王梅兰,林建交,陈雅容 . 柠檬烯对小白鼠中枢神经系
统的影响[J].海峡药学,2005,17(4) :30.
[5] 陈娇娇,刘冰弥,徐莉英,等 . 柠檬烯类似物的合成及
其体外抗肿瘤活性[J]. 中国药物化学杂志,2006,16
(6) :356.
[6] 王莜箐,李万根,苏杭,等 . 棕榈酸及亚油酸对人成骨
肉瘤细胞 MG63 作用的研究[J]. 中国骨质疏松杂志,
2007,13(8) :542.
[7] 张丽,高聆,梁军,等 . 棕榈酸对胰岛的脂毒性及非诺
贝特的保护作用[J]. 中华内分泌代谢杂志,2005,21
(2) :155.
[责任编辑 邹晓翠]
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邵帅,等:小飞蓬挥发性化学成分的 GC-MS 分析