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第 5卷第 7期 湖南中医药导报 Vol.5 N o.7
1999年 7月 Hunan Guiding Journal of TCMP Jun.1999
附图:供试品溶液的 HPLC图
反相高效液相色谱法对复方虎耳草素片中
岩白菜素含量测定的实验研究
湖南湘潭市药品检验所 (411100) 胡德益 吴胜丹
关键词:岩白菜素;含量;反相高效液相色谱法
复方虎耳草素片主含岩白菜素 , 并加入了少量的
扑尔敏 。岩白菜素从落新妇植物中提取 ,用于镇咳祛
痰 ,主治慢性支气管炎 。其含量一直采用紫外分光光
度法测定。我们用 HPLC 法测定其含量可排除干扰 ,
提高准确性。现报告如下。
1 仪器与试药
仪器:HP1100型高效液相色谱仪 , HP9936 B型
积分仪;试剂:甲醇 、冰醋酸(分析纯);对照品及样品:
扑尔敏 、对照品及对乙酰氨基酚对照品均由中国药品
生物制品检定所提供 , 岩白菜素由湘潭市制药厂提供
(经精制提纯)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱为 HP HPODS 柱 , 200×4.6mm ;流动
相:甲醇-水-3%醋酸(21∶45∶34);流速:1.0ml/
min ,检测波长 264nm;进样量:10μl ,内标法测定。
2.2 溶液的配制
对照品溶液:取岩白菜素约 80mg , 精密称定 , 置
100ml量瓶中 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,作为
母液备用。
内标溶液:取对乙酰氨基酚约 181mg ,精密称定 ,
置 100ml量瓶中 ,用流动相溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,
备用。
2.3 标准曲线制备
精密量取对照品母液 1 、2、3 、4 、5 、6 、7ml分别置
于 100ml量瓶中 , 每瓶各加入 1m l内标溶液 , 用流动
相稀释至刻度 ,摇匀。进样 10μl左右 ,记录峰面积 。岩
白菜素在 8.042 ～ 56.924μg 范围内 ,以其对照品峰面
积与内标峰面积之比为纵坐标 , 对照品浓度为横坐
标 , 线性良好 , 回归方程为:Y =38.32306 ·X+
0.010669 , r=0.99996。见附图 。
2.4 样品测定
取岩白菜素片 20
片 , 求出平均片重 , 研
磨均匀 , 取 100mg 左
右 ,精密称定 ,置 100ml
量瓶中 , 用甲醇溶解并
稀释至刻度 , 摇匀 , 精
密量取 2ml 置 100ml
量瓶中 , 精密加入内标
液 1ml , 用流动相稀释
至刻度 , 进样。测定 3
个批次的样品各 3次 ,
结果见附表 。
附表 3 批次样品平均含量
批量 平均含量(%) RSD(%)
980507 95.9 0.6
980908 94.1 0.1
980916 95.6 0.5
2.5 加样回收率试验
取 3份样品 ,每份样品中各精密加入岩白菜素对
照品适量 , 用上述方法测定 , 计算平均回收率为
98.7%, RSD为 0.8%。
3 讨论
复方岩白菜素片处方为:岩白菜素 125g , 扑尔敏
1g ,制成 1000片。
反相高效液相色谱法测定岩白菜素含量 ,方法简
单 、准确 ,扑尔敏也能获得较好的分离。由于在处方中
的量较少 , 在测定样品中扑尔敏的峰值太小 , 定量计
算不理想 , 有待改进 , 以便能同时测定两种成份的含
量。 (修回日期:1999-04-27)
DOI :10.13862/j.cnki.cn43-1446/r.1999.07.025