全 文 ：　　根据测定的结果将苯的限度定为不得超过百万
分之二 ,正己烷的限度定为不得超过百万分之一。
4　讨论
大孔吸附树脂目前被广泛应用于中药分离提取
过程中.它具有使用方便 ,成本低廉的优点 ,可以使
处理的中药达到较高的纯度。但是大孔吸附树脂是
采用化学合成方法生产的 ,在成品中残留有少量的
有机溶剂成分 ,因此在使用过程中会在处理的样品
中残留下少量有机成分。对于采用大孔吸附树脂制
成的中药成品 , 需要控制其残留的有机成分的含
量[ 1 ,2] 。本文所研究的质量标准采用气相色谱顶空
进样法测定有机溶剂的残留量 ,方法简便可靠 ,能够
有效地控制样品中树脂有机成分的残留量 ,从而保
证产品的安全性 。
参考文献:
[ 1] 　高晓燕 , 赵春颖 ,孟艳彬 , 等.咳喘宁胶囊中大孔吸附树
脂残留物的检查[ J] .中成药 , 2003 , 25(9):721-723.
[ 2] 　许兴臣 , 李棣华 ,刘俊红 , 等.WLD-Ⅲ型大孔吸附树脂中
苯乙烯等残留物的测定[ J] .中国中西医结合外科杂
志 , 2002 , 8(4):293-294.
矮杨梅叶挥发油的GC-MS分析
刘　宁1 ,林　铁2 ,李正芬1
(1贵州师范大学地理与生物科学学院 ,贵州 贵阳　550001;
2贵州省环境科学研究设计院分析中心 ,贵州 贵阳　550002)
　　摘要:目的:通过研究分析矮杨梅叶挥发油成分 ,为矮杨梅的开发利用提供实验依据。 方法:采用水蒸气蒸馏法提取矮杨
梅叶挥发油 ,用 GC-MS 法分析鉴定。结果与结论:分离出 54个组分 , 鉴定出 40 个化合物 ,其含量占总挥发油的 94.59%。挥发
油主要由 2部分组成 , 低沸点部分主要为单萜烯烃及其醇衍生物 , 高沸点部分以倍半萜为主。
关键词:矮杨梅叶;挥发油;气相色谱-质谱
中图分类号:R284.1　　文献标识码:A　　文章编号:1005-9903(2004)06-0014-03
Analysis of Volatile Oils from the Leaves of Mycica nana Cheval.by GC-MS
LIU Ning
1 , LIN Tie2 , LI Zheng-fen1
(1.School of Geographical and Biological Science , Guizhou Normal University ,Guiyang 550001 , China;
2.Analytical Center , Guizhou Research and Design Institute of Environmental Science , Guiyang 550002 , China)
Abstract:Objective:To provide the foundation for reasonable utilization by analyzing the essential oils of Myrica
nana Cheval.Method:The essential oils were extracted by using steam distillation and the components were quantitatively
determined with normalization method , and were identified with GC-MS.Result and Conclusion:54 sets were separated ,
and 40 components were identified ,which took up 94.59% of the volatile oils.The volatile oils consisted of two groups of
constituents.One group , represented by C10 terpenes and its derivates ,has low boiling point , the other group ,mainly C15
terpenes ,has high boiling point.
Key words:Myrica nana Cheval;essential oil;GC-MS
　　矮杨梅(Myrica nana Cheval.)又称云南杨梅 ,属
杨梅科多年生常绿灌木植物。自然分布于我国云贵
高原部分省区 , 主产于云南中部至贵州西部[ 1] 。矮
收稿日期:2004-03-23
基金项目:贵州省环境保护国际合作中心项目(GZICOEP2002-2)
杨梅果实是当地传统野生果品 ,具生津止渴 、利消化
的作用 ,其根 、茎 、叶在民间广为药用 , 用于治疗痢
疾 、腹泻 、直肠出血 、风湿痛 、胃痛及心血管疾病等
症[ 2 , 3] 。近些年研究表明矮杨梅叶中含有槲皮素 、芦
丁 、鞣质等活性有效成分 ,同时对金黄色葡萄球菌有
极强的抑菌作用[ 4-6] ,周志宏等[ 7] 通过波谱数据 ,分
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第 10卷第 6 期
2004年 12 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol.10 , No.6
Dec., 2004
DOI :10.13422/j.cnki.syf jx.2004.06.005
离鉴定出矮杨梅叶的 10 个酚类化合物。本文在矮
杨梅叶非挥发性化学成分及其药理活性初步研究基
础上 ,应用水蒸气蒸馏法获得油样 ,通过气相色谱-
质谱(GC-MS)技术 ,分析其中的挥发油成分 ,为进一
步开发利用矮杨梅资源提供科学资料。
1　样品来源及挥发油提取
本实验样品采自贵州省六盘水地区野生矮杨梅
林地 ,标本由贵州师范大学地理与生物科学学院李
正芬教授鉴定。取植株中部成熟叶 ,粉碎 ,采用水蒸
气蒸馏法[ 8] 提取挥发油 。油样淡黄色 ,具典型的杨
梅果清香味 ,带有草香和轻微木香 ,比重小于 1 ,透
发性一般 。
2　仪器及实验条件
仪器采用美国惠普公司HP5995C型气相色谱-
质谱联用仪(GC-MS)。色谱条件:色谱柱为高性能
5%苯甲基硅酮石英毛细管柱(0.20mm×25m),色谱
柱升温程序初始 60℃,恒温 10min ,以 2℃·min-1升
至 100℃,以 4℃·min-1升至 220℃,恒温 5min;载气
为氦气 ,采用无分流进样 ,进样温度为 250℃,进样量
为 0.3μL ,载气量 0.8mL·min-1 。谱质条件:离子源
EI;温度 160℃;电离能量 70eV , 电子倍增电压
2400V ,扫描范围:29 ～ 800aum 。
3　结果与结论
3.1　用水蒸气蒸馏法提取矮杨梅叶挥发油 ,经 3次
重复测定 ,含油量一致 ,均为 0.12%。挥发油直接进
样 ,得到挥发油气相色谱图 54个峰 ,用面积归一法
计算出相对含量 。质谱图的检索采用美国国家标准
局(NBS)1989年图谱库 ,检测结果结合资料文献对
照[ 9-10] 。共鉴定出 40个化合物 ,结果见表 1。
表 1　矮杨梅叶挥发油GC-MS分析结果
No tR min 化合物名称 分子量 分子式 相对含量%
1 1.408 甲酸异丙酯 1-Methylethyl formate 88 C4H8O2 6.74
2 2.688 2-异壬烯醛 2-Isononenal 140 C9H16O 0.53
3 3.696 α-蒎烯α-Pinene 136 C10H16 8.61
4 3.783 守烷 Thujane 138 C10H18 7.36
5 4.395 β-蒎烯 β-Pinene 136 C10H16 0.65
6 5.218 4-己烯醇乙酸酯 4-Hexenyl acetate 142 C8H14O2 0.14
7 5.748 紫苏醇 Peri llyl alcohol 152 C10H16O 0.14
8 8.212 m-孟-4 , 8-二烯 m-Mentha-4 , 8-diene 136 C10H16 0.01
9 9.231 芳樟醇 Linalool 154 C10H18O 0.49
10 11.858 3-守烯-2-醇 3-Thujen-2-ol 152 C10H16O 0.32
11 12.908 异龙脑 Isoborneol 152 C10H16O 0.01
12 13.341 4-香芹孟烯醇 4-Carvomenthenol 154 C10H18O 0.07
13 13.515 4-香芹孟烯醇-(R)4-Carvomenthenol-(R) 154 C10H18O 0.16
14 14.11 α-松油醇α-Terpineol 154 C10H18O 0.19
15 14.358 α-松油醇-(S)α-Terpineol-(S) 154 C10H18O 0.37
16 15.17 马鞭草烯酮Verbenone 150 C10H14O 0.12
17 15.785 香芹醇-(顺式)Carveol-(cis) 152 C10H16O 0.01
18 17.785 2-十二碳烯醛 2-Dodecenal 182 C12H22O 0.04
19 18.728 异龙脑乙酸酯 Isoborneol acetate 196 C12H20O 2 0.07
20 20.859 β-榄香烯 β-Elemene 204 C15H24 0.02
21 24.346 β-石竹烯 β-Caryophyllene 204 C15H24 14.58
22 24.865 β-佛手柑烯 β-Bergamotene 204 C15H24 1.4
23 25.04 β-愈创木烯 β-Gualene 204 C15H24 0.28
24 25.375 α-石竹烯α-Humulene 204 C15H24 0.68
25 25.58 香树素烯 Aromadendrine 204 C15H24 0.43
26 26.487 α-古芸烯α-Gurjunene 204 C15H24 3.78
27 26.797 α-姜黄烯α-Curcumene 202 C15H24 5.65
28 27.047 α-杜松烯α-Cadinene 204 C15H24 2.66
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第 10卷第 6 期
2004年 12 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol.10 , No.6
Dec., 2004
续表 1
No tR min 化合物名称 分子量 分子式 相对含量%
29 27.539 柏木醇 Cedrenol 222 C15H26O 1.28
30 27.622 γ2-杜松烯γ2-Cadinene 204 C15H24 0.75
31 28.071 β-杜松烯 β-Cadinene 204 C15H24 1.03
32 28.969 γ-榄香烯γ-Elemene 204 C15H24 1.42
33 29.903 2-丁烯酸香叶酯 Geranyl 2-butenoate 222 C44H22O 2 6.39
34 30.154 5 , 10-十五碳二烯-1-醇 5 ,10-Pentadecadlyn-1-ol 220 C15H24O 4.55
35 30.487 金合欢烯-(E , E)Farnesol-(E , E) 222 C15H26O 1.02
36 30.767 金合欢烯-(E , Z)Farnesol-(E , Z) 222 C15H26O 0.56
37 31.261 马铃兜-1 , 9-二烯 Aristola-1 , 9-dine 202 C15H22 1.67
38 31.585 α-榄香烯α-Elemene 204 C15H24 0.37
39 31.775 2-丁烯酸松油酯 Terpinyl 2-butenoate 222 C14H22O 2 0.61
40 33.638 大根香叶酮Gremacrone 218 C15H22O 12.55
3.2　鉴定出的矮杨梅叶挥发油 40个化合物含量占
挥发油总含量的 94.59%。分析结果表明 ,挥发油主
要有 2部分组成 ,低沸点部分主要是单萜烯烃及其
醇的衍生物 ,高沸点的部分以倍半萜为主。相对百
分含量较高的成分主要有:β-石竹烯(14.58%),大根
香叶酮(12.55%), α-蒎烯(8.61%),守烷(7.36%),
甲酸异丙酯(6.47%),α-姜黄烯(5.65%), 2-丁烯酸
香叶油酯(4.55%),α-古芸烯(3.78%)。通过对矮杨
梅叶挥发油化学成分的研究 ,为进一步开发利用矮
杨梅药用资源提供了科学依据 。
参考文献:
[ 1 ] 　中国科学院中国植物志编委会.中国植物志[ M] .北
京:科学出版社 , 1979.二十一卷 , 6.
[ 2 ] 　江苏新医学院.中药大辞典[ M] .上海:上海人民出版
社 , 1977.下册 , 2490.
[ 3 ] 　谢宗万 , 余友芩.全国中草药名鉴[ M] .北京:人民卫生
出版社 , 1996.上册 , 502.
[ 4] 　刘宁 , 李正芬 ,陈蓉蓉.贵州杨梅属药用植物资源调查
[ J] .中国医药学报 , 1998 , 13(3):74.
[ 5 ] 　陈蓉蓉 , 刘宁.贵州民族药矮杨梅叶抗菌作用的实验
研究[ J] .贵州师范大学学报(自), 1999 , 17(3):30.
[ 6 ] 　乙引 ,刘宁.不同类型矮杨梅叶片中槲皮素含量比较
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[ 7] 　周志宏 ,杨崇仁.矮杨梅鲜叶的酚性化学成分[ J] .云
南植物研究 , 2000 , 22(2):219.
[ 8 ] 　中国医学科学院药物研究所.中草药有效成分的研究
[ M] .北京:人民卫生出版社 , 1972.一分册 , 339.
[ 9 ] 　丛蒲珠.质谱在天然有机化学中的作用[ M] .北京:科
学出版社 , 1987.557-573
[ 10] 　Mclafferty FW , Stauffer DB.The wiley NBS Registry of Mass
Spectral Data(Vol.1 &2)[ M] .Ist ed.New York:Wiley-
Interscience Publication , 1989.
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