全 文 ：文章编号:1004-4353(1999)04-0262-04
延边地区黄万寿菊花挥发油的GC/MS 研究
冷丰收1 , 王思宏2 , 金大成2 , 尹起范2 , 李熙峰2 , 南京熙2
(1.延边大学农学院基础部 ,吉林龙井 133400;2.延边大学分析测试中心 ,吉林延吉 133002)
摘要:采用 GC-MS 连用技术 , 将经水蒸气蒸馏获得的延边地区黄万寿菊花挥发油进行了分析.
由色谱图知 ,该挥发油共有 33 种化合物 ,经标准谱图库检索 ,鉴定出 23 个化合物 , 其主成分为:反
-石竹烯(C15H24 , 33.18%), β-荜澄茄烯(C15H26 , 11.22%), 1-柠檬烯(C10H16 , 4.81%),α-异松
油烯(C1 0H16 , 4.44%).
关键词:黄万寿菊花;挥发油;GC/MS
中图分类号:O657.6　　　文献标识码:A
万寿菊(tagetes erecta)亦称臭芙蓉 ,菊科 ,一年生草本 ,原产墨西哥 ,全国各地均有栽培.一
般供观赏 ,其根 、茎 、叶 、花都可入药 ,从中能提取除虫菊酯[ 1] 、类胡萝卜素[ 2 , 3] 、叶黄素[ 4] 、挥发
性杀虫物质[ 5] 、万寿菊油[ 6]等.据文献[ 7] 报道 ,地域不同 ,变种不同 ,其挥发油中化学成分也
不同.目前 ,延边敦化官地等处大面积栽种万寿菊 ,为了给万寿菊深加工提供指导 ,我们对延边
地区黄色变种万寿菊花的挥发油进行了 GC/MS研究.
1　实验部分
1.1　仪器
HPGC-5890Ⅱ/HPMS-5988A联机.
1.2　材料
万寿菊花由延边大学园林处园艺师提供.采集时间为 8月下旬.
1.3　气相色谱条件
HP -5毛细管柱 , L 25 m×0.2 mm×0.33μm ,进样口温度为 260 ℃,柱温采取程序升温
方式 , 50 ℃(恒温 3 min) 4 ℃/min 80 ℃(恒温 5 min)4 ℃/min 150 ℃(恒温 5 min) 8 ℃/min
260 ℃,进样量为 0.5μL ,载气为氦气.
1.4　质谱条件
载气为高纯氦气 ,流速为 80 mL/min ,分流比为 40∶1 ,进样温度为色谱温度 ,接口温度为
260 ℃,离子源为 EI源 ,源温为200 ℃,电子能量为 70 eV ,倍增器电压为 2 400 eV ,扫描质量范
围为(m/ z)33 ～ 300 amu ,检测器温度为 100 ℃.
1.5　材料处理
第 25卷　第 4期
1999 年 12月 　 　　 　　　　 延边大学学报(自然科学版)Journal o f Yanbian University(Natural Science)　　　　 　　Vol.25 No.4　Dec.1999
收稿日期:1999-04-21
作者简介:冷丰收(1972-),男,吉林和龙人 ,延边大学农学院基础部助教.
DOI :10.16379/j.cnki.issn.1004-4353.1999.04.008
称取阴干两周的万寿菊花 20 g ,水蒸气蒸馏 4 h ,用特制装置收集挥发油 ,甲苯作溶剂溶解
馏出物 ,收率为 0.27%,对所获挥发油直接进行样品分析.
2　结果
2.1　定性分析
所得结果见图 1和表 1.
图 1　黄万寿菊花挥发油的总离子图
2.2　定量分析
由总离子色谱图 ,利用各峰面积归一化法计算 ,所得结果见表 1.
表 1　黄万寿菊花挥发油的化学成分
峰号 保留时间 成　　　　分 分子式 相对含量(%)
1 5.35 未检出
2 5.66 未检出
3 7.07 1-limonene C10H16 4.81
4 7.46 1 , 3 , 6-octatriene , 3 , 7-dimethyl-(E)- C10H16 3.36
5 8.47 α- terpinolene C10H16 4.44
6 12.71 2-cyclohexen-1-one , 3-methyl-6-(1-methylethyl) C24H38O4 3.10
7 15.29 未检出
8 17.52 trans-caryophy llene C15H24 33.18
9 18.99 naphthalene C15H24 0.16
10 19.07 β-cubebene C15H24 11.22
11 19.37 1-β-pinene C10H16 2.20
263　第 4 期 冷丰收 , 等:延边地区黄万寿菊花挥发油的 GC/MS 研究
　　续表 1
峰号 保留时间 成　　　　分 分子式 相对含量(%)
12 19.60 1-(2-hydroxyethoxy)-methy ldodecane C15H32O2 2.07
13 19.90 未检出
14 20.58 未检出
15 20.77 farnesol C15H26O 1.16
16 21.04 cis-farnesol C15H26O 3.10
17 21.54 tridecane C13H28 2.67
18 21.94 未检出
19 22.19 β-bisabolene C15H24 0.80
20 22.38 1H-cycloprop[ e] azule C15H26O 2.01
21 22.96 1 , 7-octadien-3-one C10H14O 0.79
3-methy l-6-methylene
22 23.13 heptadecane C17H36 2.21
23 23.28 未检出
24 24.50 octadecane C18H38 2.48
25 24.67 tetratriaontane C14H7O 1.16
26 24.94 7-octen-2-one , 6-methyl C9H16O 2.07
27 25.37 3-acetyl-1-fluoro-7-methoxy naphthalene C9H16O 1.95
28 25.73 nanadecane C19H4O 3.32
29 26.83 tricosane C23H48 1.16
30 27.69 未检出
31 27.88 eicosane C20H42 0.92
32 28.89 未检出
33 30.02 heneicosane C21H44 1.42
3　讨论
3.1　由表 1 、图 1知 ,所获得的挥发油中含 33种成分 ,所得质谱图由标准质谱库计算机检索
和标准质谱图相比较鉴定 ,所得结果中有 23种成分已检定.
3.2　万寿菊挥发油提取方法中有索氏连续蒸馏抽提法(SSDE),超临界 CO2 流体萃取法
(SCF)[ 5] ,溶剂浸提法(用 CH2Cl2)[ 8] ,水蒸气蒸馏法等.本文采用了水蒸气蒸馏法 ,抽提了 4 h ,
提取率仅为 0.27%,因而只限于实验室研究.
3.3　万寿菊的花 、根 、茎 、叶均可入药 ,其中花中提取物的活性最强[ 8] .本文未对其它部位进
行提取 ,拟另文做比较研究.
3.4　由文献[ 7]知 ,依挥发油中化学成分能清楚的进行 Tagetes类植物科属划分.例如 , β -罗
勒烯(β-ocimene)仅在 tagetes minuta、tagetes tenuifolia属挥发油检测出;tagetes erecat属挥发油
中专有成分含石竹烯(cary ophyllene).从挥发油中化学成分含石竹烯(caryophy llene)知延边地
区黄万寿菊花 ,是 tagetes erecat属.
3.5　万寿菊花中的挥发成分 ,具有杀菌 、驱虫等活性 ,加上从中能提取叶黄素等物质[ 1～ 7] ,万
寿菊应是具有潜质的经济作物和药用作物.
264 延边大学学报(自然科学版) 第 25 卷　
参考文献:
[ 1] 　Kamal , Raka.Isolation of pyrethrins from tagetes erecta[ P] .I ndian:142 , 643 , 1977-08-06.
[ 2] 　Gomez R , Goni F M , Macarulla J M.Caro tenoids from marigold(tagetes erecta)petals and their esterified
fatty acids[ J] .Rev Esp Fisiol , 1978 , 34(3):253.
[ 3] 　Natalucci , Claudia Luisa.Analysis of the floral carotenoid content of plants g rowing in the province of buenos
aires(arg entina)[ J] .Acta Farm Bonaerense, 1982 , 1(1):13-21.
[ 4] 　Banter , James G ,Hawks Ov ris D.Xanthophyll extraction from plant material[ P] .French:1 , 530 , 390 , 1968
-06-21.
[ 5] 　Wells C , Bertsch W , Perich M.Isolation of volatiles with insecticidal properties from the genus tagetes
(marig old)[ J] .Chromatographia , 1992 , 34(5-8):241.
[ 6] 　Hethelyi E , Tetenyi P , Kaposi P , et al.GC/MS Investigation of antimicrobial and repellent compounds[ J] .
Herba Hung , 1988 , 27(2-3):89-105.
[ 7] 　Hethelyi E , Danos B , Tetenyi P , et al.Insecticidal volatiles from the marigold plant(genus tagetes).Effect of
species and sample manipulation[ J] .Herba Hung , 1987 , 26(2-3):145.
[ 8] 　Wells C , Bertsch W , Perich M.Phytochemical studies on tage tes species:infraspecific differences of the
essential oil in tagetes minuta and tagetes tenuifolia[ J] .Chromatog raphia , 1993 , 35(3-4):209.
Analysis of the composition of volatile flower oil of
yellow tagetes erecta in Yanbian region by GC/MS
LENG Feng-shou1 ,WANG Si-hong2 , JIN Da-cheng 2 ,YIN Qi-fan2 , LI Xi-feng2 ,NAN Jing-xi2
(1.Basic Department of Agriculture College , Yanbian University , Longjing 133400 , China;
2.Analysis and Inspection Center , Yanbian University , Yanji 133002 , China )
Abstract:The essential oil obtained by steam dist illation of f low ering yellow tagetes erecta ,which
w as examined by GC/MS , was dominated by t ranscaryophyllene (33.18%), β-cubebene
(11.22%), 1-limonene(4.81%),α-terpinolene(4.44%).
Key words:Flowering yellow tagetes erecat;Volatile oil;GC/MS
265　第 4 期 冷丰收 , 等:延边地区黄万寿菊花挥发油的 GC/MS 研究