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脂松节油的硫酸聚合试验



全 文 :脂 松 节 油 的 硫 酸 聚 合 试 验
胡 裤 尊 李 冬 梅
( 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 )
摘 婆
作者参照国外的标准测试方法 , 对国内儿家工厂生产的松节油样进行了试
验 。 试验结果表明 , 各工厂 的松节乳护品硫酸聚合残留物含量全部 低 于 规 定
值 , 该试验方法可行 , 平行试验和重现性好。
松节油的组成以双环单裕类 化 合 物 为
主 , 此菇类化合物性质活泼 , 分子结构中均
具有双键 , 在浓硫酸作用下易于聚合。 本试
验是在规定浓度的硫酸作用下 , 检验不具有
通常松节油特性的单菇化合物的试验方法 ,
因此 , 它可用来检验松节油中是否掺入其它
油类 , 以保证松节油的纯度 。 日本工业标准
IJ s( K
一 59 08 )
、 美国 A S T M标准 试验 方 法
( D 2 3 3) 利国际标准 15 0 一 4 12 均用硫酸聚合试
验米检验不聚合物含量 , 以决定松节油的质
量 。 参照以上方法 , 我们对国内儿个厂家的
松节油进行了硫酸聚合试验 。
1
.
3 8 N 硫酸聚合试验
美国 A S T M和日本 J IS 标准试验方 法 均
以 3 8N作为聚合试验的硫酸规定浓度 , 试 验
方法基本相同 。 我们在试验中发现 38 N的 硫
酸配制比较麻烦 , 特别是各试剂厂生产的发
烟硫酸未能标明其比重 。 38 N硫酸的配制是
2
.成本计算 : 按 目前市场供应价格 , 即
V A C 6 00 元 /吨 , P V A i 7一 9 9 8 5 0 0元 /吨 ,
D B P 6匕0 0元 /吨 , 计算原材料成本 。
四 、 结 论
1
。 由检验结果可见 , 按照新的配方和
工艺制得的各种固体含量的 A F型 P V A C 乳
液 , 其拉剪干强度均与D 50 5相近 , 且抗 水
强度亦相近 。 可见 , A F 型 P V A C乳液 在 力
学性能上可以满足木工胶粘剂的需要 。
2
. 从检验结果看 , 随着含固量由 30 %
上升至45 % , A F 型 P V A C乳液的成本成正比
上升 , V A C的用量亦成正比上升 。 成 本最
低可以降到 18 0 0元 /吨 , 比D 5 05 下 降 42 % 。
3
.
A F型 P V A C乳液的 V A C 用 量 比
D S O6低得多 。 即使含固量 46 % , 其 V A C 用
量 比 D 5 05 可下降12 . 5% 。 ’同时成 本 可 下降
8 %
o
4

A F型 P V A C乳液的抗冻性能良好 ,
在 一 5 ℃条件下 , 甚至在 一 10 ℃下 , 仍可保
持其流动性 。 因此对于小包装商品放在货架
上即使过冬 , 也不会发生冻结现象。 如果含
固量达到 4 0% , 则杭冻性能更好。 ·
5
。 在使用中发现该 A F 型白胶 , 干 燥
稍慢 , 但不影响使用效果 。
综上所述 , A F型 P V A C乳液具有 成本
低 、 V A C用量少 、 抗冻性能好等特 点 。 可
满足于木材加工和纸制品这两方面的应用要
求 , 对于解决目前及今后一段时 期 V A C 短
缺和合理利用原材料 , 提高生产厂的经济效
益 , 均具有现实意义 。
一 17 一
将发烟硫酸与分析纯硫酸 (B G一 62) 5按一定
比例配成约 8 3N硫酸 , 用K O H溶液 标 定 后
再进行调整。 我们按A S T M方法 , 进行了试
验 , 结果见表 1 。
由表 1 看出 , 用38 N硫酸作松节油聚 合
试验 , 基本无残留物。
2
.
9 8
.
5%重 t 浓度的硫酸聚合试验
国际标准 ( 15 0 )涂料用脂松节油标 准的
硫酸聚合试验的硫酸规定浓度为 98 . 5%重量
浓度 。 配制时将发烟硫酸与分析纯硫 酸 ( G B
一 6 2 5 ) 按一定比例配成 3 6 . 9N ( 9 8 . 5% ) , 用
K O H溶液标定 。 本试验方法按 15 0 标准进
行 , 松节油的聚合试验结果见表 2 。
由表 2 看出 , 硫酸 浓度 为 9 8 . 5%时与
3 8N ( 10 0
.
92 % )的硫酸相比较 , 因硫酸浓度
的影响已可 以明显观察出聚合残 留物 的 含
表 1 38 N硫酸的聚合残留物试验结果
试样来源 硫酸浓度 ( 37 . 94 N ) 硫酸浓度 ( 35 . o 4 N )
安远化工厂
龙泉林化厂
祁门林化厂
武平林化广
会昌化工厂
沿顶壁有少量微黄色泡沫
无泡沫
沿顶壁有少量泡沫
无 .泡沫 ( 1 9 8了年样 )
沿颈壁有少量泡沫
沿颈壁有少量泡沫
沿颈壁有少量泡沫
少量泡沫和透明液体 ( 1 98 9年样 )
沿颈壁有少量泡沫
表 2 98 . 5% ( 重量浓度 ) 硫酸的聚合残留物试验结果
试样来源 残留物性状和读数 ( m l ) 残留物含量 ( % )
安远化工厂
祁门林化广
龙泉林化广
武平林化厂 ( 198 7年 )
( 19 8 9年 )
会昌化工厂
微黄色透明液体 0 . 06
浅棕色透明液体 0 . 09
浅棕色透明液体加少量泡沫 0 . 09
顶壁有少量气饱
微黄色透明液体 0 . 0了
微黄色泡沫及透明液体 。 . 08
1

2
1

8
~ 1

8
1

4
1

6
量 , 但15 0 标准对此指标规定最大值为 12 % 。
我国几家工厂的松节油硫酸聚合残留物含量
远小于标准规定值。
3
.试样中加入 2%媒油的硫酸寨合 试 验
为了对比于松节油单裕烯化合物 , 我们
在松节油中加入了饱和碳氢化合物的油类 ,
如在试样中添加 2 %的煤油做硫 酸聚 合 试
验 , 并与原试样作对比 , 试验结果如表 3 。
从表 3 可以看 出 , .如在松节油中掺入非
松节油类的油品如煤油 , 其聚合残留物比原
试样明显地增高 , 说明煤油等非松节油类化
合物不具备松节油的特性 , 在规定的硫酸浓
度下不会聚合。
4
.分析纯市售浓硫酸 ( G B一 6 2 5) 的 雄合
试验
我们在试验中发现发烟硫酸采购比较困
难 , 同时配制38 N 或 98 . 5%规定浓度的硫酸
时 , 操作十分麻烦 。 我们试验了直接用我国
市售浓硫酸 ( G B一 6 2 5) 进行聚合试验的 可 能
性 。 硫酸国家标准 ( G B一 6 2 5) 规定 , 硫 酸 重
量浓度应为 95 ~ % % , 而一般试剂厂生产的
硫酸浓度都在 95 ~ 96 . 5%之间 , 我们将此浓
度硫酸标定后 , 按 15 0 试验方法进行。 试 验
数据列于表 4 、 5 、 6 中。
一 1 8 一
表 3 试样中加 2 %煤油 的硫酸聚合残留物试验时比
硫酸浓度 3 (6. 9 0 ) N硫酸浓度 (3 5.o 4 N)
样品来源
松节油残留物 (功 ) l松节油加煤油残留物 (m l)松节油残留物 松节
油加煤油残留物 (m l)
龙泉林化厂 浅棕色液体。 . 1 6
(含量为 3。 2 % )
会昌化工厂
沿颈壁有少量泡沫
沿颈壁有少量泡沫
浅棕色透明液体 帝
0
.
1 (含量为 2 。 O% )
微黄色液体 0. 18
(含量为 3. 6% )
浅棕色透明液体
0

1 2 (含量为2 。 4 % )
武平林化厂
浅棕色液体及少量泡沫
0

09 (含量为 1 . 8 % )
微黄色液体加泡沫
0
.
8 0 (含量为1 . 6% )
有少量泡沫
(1 9 8 7年样 )微黄
色液体。 . 09
(含量为 1 . 8 % )
. 龙泉样 38 . 4 0 N及 8 3. 8 0 N各做一次 , 结果相同。
表 4 试剂硫酸的聚合
残留物试验结果
样品来源
3 5

6 N
硫酸浓度
3 5

7 N 3 6

Z N
曰.一
2
La…ù“甘月了OU弓上尤溪林化厂永丰化工厂广昌化工广
会 `昌化工厂
6

3 10

5
10

1
7

3 7

9 7

7
由表 4 和表 5 的试验看出 , 用试剂硫酸
的结果表明 , 聚合残留物的数值远远大于用
38 N 和 98 . 5%的硫酸结果 。 作同一试样的 平
行试验相差一般均小于 0 . 4% , 但不同 次 试
验的重现性差 , 而且聚合残留物含量与试剂
硫酸浓度无固定关系 。 为寻求试验温度条件
的影响 , 在不同水浴温度下先后试验证明 ,
并未发现对聚合残留物有明显的影响。 用 95
~ 96 %的硫酸对十几个厂家松节 油 测定 结
表 5 硫酸聚合残留物的重现性试验
聚合残留物 ( % ) ( 硫酸浓度 3 5 . 5 N )
样品来源
1 号 2 号 3 号 4 号 5 号 6 号5 县
会昌化工厂 8 。 8
8

6
8

8
8

8
8

8
9

0
8

2
8

4
8

4
8

6
8

0
8

4
锦屏林化厂 9一 2
9

2
9

6
,
1 0

0
9

6 10

2
9

8 10

0 9

8
10

0 1 0

4 10

0
市售试剂 ( 分析纯 ) 1 1 。 6 1 1 。 8
11

8 1 2

0
1 1

6
1 1

8
表 6 水浴温度时硫酸聚合试验的影响
( 硫酸浓度 为3 5 . 5 N )
样品来源 水浴温度
5~ 8 ℃ 12 。 5~ 15 ℃
会 .昌化工厂
锦屏林化厂
8

8 8

4
市售试剂分析纯
10

1
1 1

8
9

7
1 1

8
果 , 一般此值均小于 12 % 。
5
.结论
综合以上硫酸聚合试验 , 可 得 如 下 结
论 :
( 1 )用美国材料协会标准试验方法或日
本工业标准方法 , 用38 N的硫酸对我国不 同
厂家生产的松节油测定结果表明 , 该试验方
法可行 , 平行试验和重现性好 。
一 1 9 一
静密封和软木一橡胶纸 (垫 )
李 大 年
(西安林产论学工厂软木制品研究所 )
摘 要
耐油、 耐芳烃软木橡胶纸 (垫 )是八十年代初在我国迅速发展的一种新型
密封材料。 本文从密封原理着手 , 介绍软木橡胶的特征和适用条汽
随着社会主义建设现代化的发展 , 车辆
和各种设备的漏油 “ 老 、 大 、 难仲问愚 不
仅经一济上损失很大 , 而且已扩展成为厂种公
害。 造成漏油的主要原因是密封材料不合设
计要本, 或选择不当。 西安林化厂于孕B介年
起试产符合M几一 C一 6 18 3人标准的耐油 、耐芳烃软木橡胶垫 。 在汽车汽油发动机 、 柴油机
西德进 口风冷发动机等处应用获 得 ,良好`反
应 , 解决了漏油问题和替代进口何题 。于王佣 3
年获国家优秀新产命金龙奖 , 本研究成来于
19 8 5年通过了省级科研和投产技术鉴定 。
一 、 。 静密封原理
静密封是用垫片来防止输送介质漏出装
置的装配连接表面 , 而且这种表面不作相对
的移动。 密封的成败 , 关键在于根据连接表
面的特点配用合适的密封材料。
在考虑密封或垫片时 , 最重要的因素之
一是找出最小的密封压应力 , 这个压应力应
该是使密封材料适应或填实法兰连接表面的
最小初始压应力 , 这个压应力不仅使垫片适
应于接缝的缺陷 , 使被压缩的垫片的回弹恢
复熊力完全填实接缝 , 而且大于内压 , 渗漏
即不会发生 。 而密封所需的最 小 压 力 取决
于: 垫片材料 ; 内压 , ,密封的流体 , 垫片的
宽厚比 ; 垫片的形状因子和法兰表面状况 .
`
1 , 垫片材料 : 合适的垫片材料 , 应满
足以下四个基本条件。
( 1 ) 不透液性 ;
( 2 ) 压缩时密封材料适应或填补结合
面处缺陷的能力 ,
( 3 ) 在温度 、 压力变化和使用期限内
保持密封能力 ;
( 4 ) 能经受住环境条件的劣化 。
而不同的材料其第 2 个基本条件是很不
一致的 。
2
. 内压 : 是指有助于迫使介质 ( 密封
液 ) 通过密封系统的压力 , 很少有密封系统
其内压需超过 O . 7 M P a , 内压一般范围为 0 . 1
( 2 )若用普通试剂硫酸代替规定浓度的
硫酸 , 聚合试验的平行试验相差小于。 . 4% ,
但聚合残留物数值较大 , 重现性稍差 , 作为
一种试验的标准方法还有一定的缺陷 。
( 3 )检验松节油中是否掺入其它油类 ,
通过用硫酸聚合试验以确定松节油的质量是
一项可行的检验方法 。
( 参考文献略 )