全 文 :收稿日期:2006-10-20作者简介:葛 菲(1965-), 女 ,副教授 .
文章编号:1006-0464(2007)05-0467-05
杏香兔耳风挥发油成分分析
葛 菲 ,吴爱梅 ,郝秀斌 ,赖学文 ,刘庆华
(江西中医学院 中药系 , 江西 南昌 330006)
摘 要:杏香兔耳风是菊科兔耳风属植物 , 民间以全草入药。本实验用水浸提法提取杏香兔耳风挥发油 , 并采用气
相色谱 -质谱(gaschromatography-massspectrometry, GC-MS)技术对不同产地及不同采收期的杏香兔耳风挥发
油成分进行比较。
关键词:杏香兔耳风;挥发油;水提法;气 -质联用技术
中图分类号:R931.71 文献标识码:A
杏香兔耳风(AinsliaeafragransChamp.)是菊
科兔耳风属植物 ,具有清热解毒 ,利湿 ,止血等功效 ,
民间以全草入药 ,用于治疗肺结核吐血 、跌打损伤 、
无名肿痛 、口腔炎 、水肿 、慢性子宫颈炎等疾患 。有
报道对金葡菌 、乙型链球菌 、脊髓灰质炎病毒 、单纯
疽疹病毒(HSV-1)、麻疹病毒等有抑制作用 [ 1 -2] 。
有关杏香兔耳风化学成分的报道很少 [ 3 -4] ,本实验
提取了挥发油并对其成分进行了研究 。
1 材料和仪器
1.1 实验材料
杏香兔耳风全草于 2004年 9月 ~ 11月分别采
于九江地区 、南昌地区 、上饶地区 、宜春地区 、赣南地
区 ,并经笔者鉴定。凭证标本存于本教研室药用植
物学标本室 。
1.2 仪器与试剂
KDM型调温电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有
限公司)、5 000 mL圆底烧瓶 、挥发油提取器 、冷凝
管 、气相色谱 -质谱联用仪(TurboMass)(美国 PE
公司)。本实验所用试剂均为分析纯 。
2 实验方法
2.1 杏香兔耳风挥发油的提取
杏香兔耳风原药材经适当粉碎 ,称取 200 g,将
药材与相应倍量的水置于 5 000 mL烧瓶中 ,加入碎
瓷片数粒 ,振摇混匀 ,浸泡过夜 ,连接挥发油提取器
与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油提
取器的刻度部分 ,并溢流入烧瓶时为止。置电热套
中缓缓加热至沸 ,并保持微沸规定时间为 4 h;停止
加热 ,放置片刻 ,开启提取器下端的活塞 ,将水缓缓
放出 。接收挥发油置于安剖瓶中 。
2.2 GC-MS检测条件
样品 1采用分析条件:色谱柱 DB-5MS(30 m
×0.25 mm×0.25 μm),柱温 60 ℃,保持 3 min, 2
℃/min升温至 300 ℃,进样量 0.2 μL;进样口温度
300 ℃;EI离子源 ,离子源温度 300 ℃;质量扫描范
围 33 ~ 600 amu。
样品 2 ~ 6采用分析条件:色谱柱 DB-5MS
(30 m×0.25 mm×0.25 μm),柱温 50 ℃,保持 1
min,以 10 ℃/min升温至 250 ℃并保持 30 min,进
样量 0.2μL;进样口温度 250 ℃;EI离子源 ,离子源
温度 250℃;质量扫描范围 33 ~ 600amu。
2.3 分析结果
经 GC-MS测试得到的总离子流色谱图 ,与计
算机内存 NIST谱库对照 ,将置信度低 ,含量过低 ,无
标准谱核对结构的舍去不用 ,得到挥发油成分 ,采用
线性归一方法测定各成分的相对含量。在比较不同
样品之间主成分相对含量差异时 ,默认所有成分离
子化效率一样 。
3 结 果
提取了不同地区采集的 6个样品的挥发油(包
括同一地区同时采集的样品干品和鲜品)进行检
测 ,得到总离子流图和鉴定出的化合物 ,结果如下:
3.1 九江地区采集的样品(花前期 ,干品)
结果详见图 1,共鉴定出 26个化合物 ,见表 1。
挥发油中倍半萜类含量占%。
第 31卷第 5期
2007年 10月
南昌大学学报(理科版)
JournalofNanchangUniversity(NaturalScience)
Vol.31 No.5
Oct.2007
图 1 九江地区杏香兔耳风花前期干品挥发油总离子流图
3.2 南昌地区采集的样品(果期 ,鲜品)
结果详见图 2,共鉴定出 7个化合物 ,见表 2。
图 2 南昌地区杏香兔耳风果期鲜品
挥发油 GC-MS总离子流图
3.3 南昌地区采集的样品(果期 ,干品)
结果详见图 3,共鉴定出 8个化合物 ,见表 3。
图 3 南昌地区杏香兔耳风果期干品
挥发油 GC-MS总离子流图
3.4 上饶地区采集的样品(果期 ,干品)
结果详见图 4,共鉴定出 5个化合物 ,见表 4。
图 4 上饶地区杏香兔耳风果期干品
挥发油 GC-MS总离子流图
3.5 赣南地区采集的样品(花期 ,鲜品)
结果详见图 5,共鉴定出 8个化合物 ,见表 5。
图 5 赣南地区杏香兔耳风花期鲜品
挥发油 GC-MS总离子流图
3.6 宜春地区采集的样品(果期 ,干品)
结果详见图 6,共鉴定出 5个化合物 ,见表 6。
·468· 南昌大学学报(理科版) 2007年
·469·第 5期 葛 菲等:杏香兔耳风挥发油成分分析
·470· 南昌大学学报(理科版) 2007年
图 6 宜春地区杏香兔耳风果期干品
挥发油 GC-MS总离子流图
4 讨 论
杏香兔耳风在江西从赣北到赣南很多地方均有
分布[ 10] ,我们发现 ,从各地采集的杏香兔耳风香味
有所不同 ,故从赣中 、赣西 、赣东 、赣北 、赣南五个地
区各采集标本提取挥发油 ,每种样品的挥发油提取
方法及分析方法(GC-MS)是一致的 ,因此结果的
差异主要来自样品 。从检测结果看出 , 6个样品挥
发油的成分均有差异 ,其中同时在同一地区 (南昌
地区)采集的鲜品和干品 ,成分组成上差异不大 ,但
主要成分的相对含量有差异 ,有些成分在干品中比
鲜品的稍高些 ,见表 2、3。结果表明 ,如杏香兔耳风
的挥发油作为有效成分时 ,鲜品和干品差异不大 ,用
干品药材更利于厂家生产。
不同地区杏香兔耳风果期干品中主要成分均为
2-(3-异丙基 -4 -甲基 -戊 -3-烯 -1 -炔)
-2-甲基 -环丁酮 ,平均含量为 63.64%,赣南地
区花期鲜品含此成分也达 22.27%;南昌地区杏香
兔耳风果期鲜品主要成分为 2-亚基 -5-(1 -甲
基乙烯基)-8-甲基 -二环 -[ 5, 3, 0]癸烷 ,含量
达 56.47%;九江地区杏香兔耳风花前期干品主要
成分为 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 8A-八氢 -1, 8A-二甲基
-7-(1-异丙烯基)-萘 ,含量达 22.54%。至于
哪些成分具有药用价值还有待实验进一步证明。提
示厂家在收购药材时 ,要适当考虑杏香兔耳风的产
地以保证有效成分的含量。
比较表 1和表 2 ~ 6可看出 ,杏香兔耳风挥发油
成分不仅随地区不同有差异 ,而且在花前期 、花期和
果期的挥发油种类上也有差别 ,花前期的成分种类
多 ,鉴定出 26个化合物 ,花期和果期相对较少 ,共鉴
·471·第 5期 葛 菲等:杏香兔耳风挥发油成分分析
定出 5 ~ 8个化合物 ,还有些成分相对含量低 ,未列
出 ,但主成分没变 。由于菊科植物结果率高 ,果实数
量大 ,成熟的果实随风传播到周围土壤中 ,第二年春
天萌发形成新植株 ,有利于物种的繁衍。而杏香兔
耳风的繁殖为种子和宿根上长新芽两种方式并
存 [ 11] ,因此 ,从资源的可持续利用出发 ,采用果期的
杏香兔耳风更有利于保护资源 。
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AnalysisofVolatileOilComponentsFromtheWhole
PlantofAinsliaeaFragransChamp
GEFei, WUAi-mei, HAOXu-bing, LAIXue-wen, LIUQing-hua
(DepartmentofChineseMateriaMedica, JiangxiColegeofTraditionalChineseMedicine, Nanchang330006, China)
Abstract:AinsliaeafragransChamp.belongstoCompositaeAinsliaea.Thewholeplantwasusedinfolkrecipe.
VolatileoilofA.frangranswasextractedwithwaterextractioninourstudy.Wemeasuredwhethercomponentsof
volatileoilfromA.frangransinvariedareasandcolectionperiodsweresamebymeansofgaschromatography-
massspectrometry(GC-MS).
Keywords:AinsliaeafragransChamp;volatileoil;waterextraction;GC-MS
(上接第 466页)
SeparationandPurificationofPuerariaTotalIsoflavones
LIQi-fan1a, BAILan-li2 , XUYong1a, ZHANGBin1b
(1a.SchoolofEnvironmentalScienceandEngineering, Nanchang330031, China;
1b.FoodEngineeringCentre, NanchangUniversity, Nanchang330047, China)
2.CollegeofChemistryandChemical, ShiheziUniversity, Shihezi832003, China)
Abstract:TheAB-8typeofmacroporousresinwasselectedfromfivehomemademacroporousresinsbycomparing
theirstaticanddynamicadsorptionanddesorptionproperties, toseparateandpurifythepioneerpuerariatotalisofla-
vonesobtainedbymicrowave-assistedextraction.Theefectsoffeedconcentration, feedvolume, feedflowrateand
pHvalueonadsorptionwereinvestigatedandtheirsuitabletechnicalconditionswere6.693 1 mg· mL-1 , 3 BV,
1.0mL·min-1 and7, respectively.Theefectsofeluantconcentration, eluantvolumeandeluantflowrateonde-
sorptionwereinvestigatedandtheirsuitabletechnicalconditionswere70%, 5BVand1.0mL· min-1 , respective-
ly.Thepurityoftheseparatedandpurifiedpuerariatotalisoflavonesunderthesuitabletechnicalconditionsreached
70%.TheLangmuirisothermaladsorptionequationwasestablishedanditwasinagoodaccordancewiththeexperi-
mentaldata.Thestudyonpuerarindesorptionwasalsocariedoutinourexperimentandtheresultshowedthatthe
puerarinwithmassfractionof40% wasgainedbytheethanolliquorwithmassfractionof10% asaneluant.
Keywords:pueraria;totalisoflavones;separation;purification;macroporousresin
·472· 南昌大学学报(理科版) 2007年