全 文 ：HPLC法测定江南卷柏片中穗花杉双黄酮的含量
邓淑渊　余林中
(南方医科大学中医药学院 ,广东省广州市广州大道北 1838号 , 510515)
摘要　目的:建立高效液相色谱法测定江南卷柏片中穗花杉双黄酮的含量。方法:C18柱(250mm×4.6mm, 5μm);流动相:乙
腈(A)-0.5%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长:338nm;流速:1ml/min。结果:穗花杉双黄酮在 5.25 ～ 262.5μg/ml间 , 峰
面积与其质量呈良好的线性关系 ,回归方程为 A=62621C+39.79, r2 =1;平均回收率为 97.1%, RSD为 1.9%。结论:该方法可
以用来控制江南卷柏片的质量 ,方法简便 、准确。
关键词　江南卷柏片;穗花杉双黄酮;HPLC法测定
DeterminationofAmentoflavoneinJiangnanSpikemossTabletswithHPLC
DengShuyuan, YuLinzhong
(ColegeofTCM, SouthernMedicalUniversity, Guangzhou510515)
Abstract　Objective:toestablishaHPLCmethodtodetermineamentoflavoneinJiangnanSpikemossTablets.Methods:detectivecondi-
tionsareasfollows:C18Column(250mm×4.6mm, 5μm);mobilephase:ace(A)-0.5% glacialaceticacid(B), gradientelution;
detectivewavelength:338nm;flowrate:1ml/min.Results:areaofthepeakshowedagoodlinearrelationshipwithcontentwithinthe
rangeof5.25 ～ 262.5μg/ml, regressionequation:A=62621C+39.79, r2=1 withtheaveragerecoveryratebeing97.1%, RSD=1.
9%.Conclusion:themethodisconvenientandaccuratefordeterminationofamentoflavoneinJiangnanSpikemossTablets.
KeyWords　JiangnanSpikemossTablets;Amentoflavone;HPLCdetermination
　　江南卷柏片又名白云山紫癜清 ,由江南卷柏单味
药制成 ,具有清热凉血的功用 ,适用于血热妄行所致的
皮下紫斑 、原发性血小板减少性紫癜血热证候者。根
据文献报道 ,江南卷柏的成分有黄酮类 ,异茴芹素 , β-
谷甾醇及酚类等[ 1] ,其中穗花杉双黄酮在药材中的含
量测定用 HPLC法 [ 2-3] 、HPCE法[ 4] ,总黄酮用分光光
度法[ 5] ,对于制剂中的黄酮含量测定尚未见报道 。
1　仪器与试剂
Agilent1100高效液相色谱仪 , DAD检测器;乙腈
(色谱纯),乙醇 、醋酸(均为分析纯);对照品穗花杉双
黄酮 (中国药品生物制品检定所);江南卷柏片
(060804、061012、070314)由广州白云山制药总厂提供 。
2　方法与结果
2.1　色谱条件:色谱柱:C18柱 (5μm 250mm×
4.6mm);流动相:A:0.5%醋酸 , B:乙腈 ,梯度洗脱;检
测波长:338nm;流速:1ml/min。
2.2　溶液的制备:对照品溶液的制备:穗花杉双黄酮
适量 ,加乙醇超声溶解制成每 1ml含 0.05mg的溶液 ,
即得。供试品溶液的制备:取本品 10片 ,去衣 ,研细 ,
精密称取 2.0g加热水溶解 ,用乙醚提取 3次 ×20ml,
挥干乙醚 ,残渣加乙醇溶解至 20ml,过 0.45μm滤膜 。
2.3　辅料的干扰实验:取处方用辅料量 ,按上述方法
处理 ,即得阴性对照溶液。进样 20μl,记录色谱图 。与
对照 、样品图相比 ,阴性对照对测定无干扰 。
表 1　梯度洗脱程序表
时间(min) A(%) B(%)
0 98 2
15 60 40
50 52 48
55 30 70
65 30 70
70 98 2
2.4　线性关系:精密称取穗花杉双黄酮适量用乙醇超
声溶解配成 0.5mg/ml的溶液 ,精密吸取 1ml分别置于
100ml、50ml、25ml、10ml、2ml容量瓶中 ,用乙醇稀释至
刻度 ,摇匀。按测定方法进样 20μl,以峰面积为纵坐
标 ,浓度为横坐标 ,回归方程为 Y=62621X+39.79, R2
=1。穗花杉双黄酮浓度在 5.25 ～ 262.5μg/ml范围
内 ,呈良好的线性关系。
2.5　穗花杉双黄酮最低定量限:取 5.25μg/ml的溶
液 ,进样 0.5μl,观察主成分峰高度 。计算当信噪比为
10∶1时穗花杉双黄酮最低进样量为 0.66ng。
2.6　精密度实验:取供试品溶液 ,连续进样。计算峰
面积的 RSD为 0.4%,表明精密度良好。
2.7　溶液稳定性试验:取同一供试品溶液 ,在放置 0、
2、4、6、8h分别进样 ,按外标法计算样品的穗花杉双黄
酮含量 ,其含量 RSD为 0.4%。供试液在 8h内基本
稳定 。
2.8　重复性实验:取同一批号的样品 ,分别精密称取
·177·世界中医药　2008年 5月第 3卷第 3期
表 2　样品含量测定
批号 穗花杉双黄酮含量(mg/片)
060804 0.068
061020 0.067
070314 0.069
2g,共 5份 ,依法测定穗花杉双黄酮的含量 , RSD为
0.9%,表明重复性良好 。
2.9　回收率试验:供试品溶液的配制:精密称取已知
含量的样品约 1.5g,共 6份 ,精密吸取 0.2mg/ml的穗
花杉双黄酮溶液 1.0ml分别加入 ,按供试液的处理方
法 ,制备溶液 。分别量取 20μl进样 ,计算含量 。结果:
平均回收率为 97.1%, RSD为 1.9%。
2.10　样品测定:取 3批样品依法测定 ,测定结果见
表 2。
3　讨论
江南卷柏片的疗效确切 ,其样品中穗花杉双黄酮
含量虽然较低 ,但含量是稳定的 ,所以我们选择穗花杉
双黄酮作为指标成分测定 ,能够有效控制其质量。所
建立的检测方法操作简便 、重复性好 ,准确度较高 。
参考文献
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检验 -化学分册, 2007(43)2:156.
(2008-04-03收稿)
二陈汤治疗糖尿病性眩晕 32例
王　加　瑞
(山东省淄博市临淄区齐都医院 , 255400)
关键词　眩晕 , 糖尿病性 /中医药疗法;二陈汤
　　糖尿病性眩晕是糖尿病并发症之一 , 非肝阳亢盛所引起的
眩晕。近年来在临床运用二陈汤加减治疗糖尿病性眩晕 32例 ,
疗效显著 , 现报道如下。
1　临床资料
本组 32例病例均来自门诊系统治疗的患者 ,其中男 15例 ,
女 17例 , 年龄在 35 ～ 60岁之间 ,平均年龄 47.2岁 , 糖尿病病程
1 ～ 15年 ,眩晕病程 3月 ～ 5年。
32例患者均符合 1999年 WHO糖尿病专家咨询委员会正
式公布的糖尿病诊断标准 ,凡具有糖尿病症状(多尿 、烦渴及无
法用其他理由解释的体重减轻), 并符合下列条件之一者 , 即可
诊断为糖尿病。 1)空腹血糖(FBG)≥7.0mmol/L;2)餐后 2小
时血糖≥11.1mmol/L;3)口服糖耐量试验(OGTT, 75g葡萄糖)
中 2小时血糖≥11.1 mmol/L。眩晕的临床表现为头晕目眩 , 体
倦乏力 , 胸隔痞闷 ,咳吐白黏痰涎 ,怠惰嗜卧 , 甚者天旋地转 , 不
敢睁眼 , 视物有飘动感 , 伴有恶心呕吐 , 耳鸣耳聋 , 头胀头痛 , 大
便干或黏滞 , 小便黄 ,舌红苔黄厚而腻 ,脉滑 , 按之有力。
2　治疗方法
以上患者均进行饮食控制 、运动疗法及药物降糖调脂的治
疗 , 治疗前空腹血糖(8.21 ±1.6)mmol/L, 餐后 2小时血糖
(11.31±2.55)mmol/L, HbAIc(7.5±1.8)%, 治疗中应用二陈
汤加减:橘红 9g, 法半夏 12g,茯苓 30g,生姜 3片 , 乌梅 10g, 甘草
6g,黄芩 15g, 桑叶 15g, 白术 15g, 野菊花 10g, 每日 1剂 , 水煎
500 ～ 600ml, 分上下午温服 , 20天为 1个疗程。
3　治疗结果
3.1　疗效评定标准:显效:治疗后空腹血糖≤7.2mmol/L, 餐后
2小时血糖≤ 8.3mmol/L, 或血糖下降超过治疗前的 40%;
HbAlc下降至 6.2%, 或下降超过治疗前 30%;眩晕症状基本消
失。有效:治疗后空腹血糖≤8.3mmol/L, 餐后 2小时血糖≤
10.0mmol/L,或血糖较治疗前下降 20% ～ 40%, HbAlc下降超
过治疗前 10% ～ 30%;眩晕症状明显改善或减轻。无效:治疗
后血糖下降不超过 10%, HbAlc无下降或下降未达到有效标准;
眩晕症状无明显改善。
3.2　治疗结果:经治疗 1个疗程后 , 32例患者显效 12例 , 有效
18例 ,无效 2例 , 总有效率 93.75%。
4　讨论
糖尿病属于中医消渴范畴 , 其病因病机多以阴虚燥热 、气阴
两虚为主。近年来 ,由于人们饮食结构及生活方式的改变 ,体重
急剧增加 ,体重指数也随之明显增高 , 产生肥胖病;肥胖是导致
糖尿病发生发展的又一重要因素 , 尤其是中心性肥胖是产生胰
岛素抵抗的重要因素。正如朱丹溪说 “肥白人多痰湿 ”, 表明痰
浊与肥胖的关系;胰岛素抵抗的病理过程即为 “化失其正 , 则脏
腑病 ,津液败 , 而血气即成痰涎”的痰浊形成过程 , 因此肥胖患
者的基本病因病机可概括为过食肥甘厚味 , 运动过少而引起脾
失健运。脾失健运 ,炼液成痰 , 痰为湿邪 , 湿性黏滞 , 阻络运行 ,
导致心阳被遏 ,气血津液不能上薰于头目 , 故见头晕目眩 , 并伴
有恶心 、呕吐 、耳鸣 、大便干 、苔黄厚腻 、脉滑等一系列痰湿困脾
症状。因此在治疗上以燥湿化痰 、健脾和胃为主。方中半夏燥
湿化痰 、降逆和胃 , 橘红理气燥湿化痰 ,茯苓健脾渗湿补中 ,生姜
降逆化饮 ,乌梅生津止渴 , 黄芩清肺化痰 ,桑叶 、菊花清泄头目之
热 ,白术配合茯苓加强健脾功效。
(2007-08-14收稿)
·178· WORLDCHINESEMEDICINE　May.2008, Vol.3, No.3