全 文 ：化学与生物工程 ２０１４，Ｖｏｌ．３１Ｎｏ．０５ 　 　
　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　＆Ｂｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
５７
收稿日期：２０１３－１２－３０
作者简介：张曜武（１９５５－），男，山东烟台人，副教授，研究方向：天然产物提取分离和中药制剂现代化，Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｙｗ９８３３＠１６３．ｃｏｍ。
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２－５４２５．２０１４．０５．０１５
正交设计法优化红松松塔挥发油提取工艺
张曜武，李文华，丁　宁
（青岛科技大学化工学院，山东 青岛２６６０４２）
摘　要：采用水蒸气蒸馏法提取红松松塔挥发油，考察了提取时间、料液比、浸泡时间、粉碎度对挥发油提取量的影
响。通过正交实验确定最佳提取工艺条件为：提取时间５ｈ、料液比１∶８（ｇ∶ｍＬ）、浸泡时间１．５ｈ、粉碎度８０目，在此优
化条件下，６０ｇ红松松塔挥发油提取量达０．２８ｍＬ。
关键词：红松松塔；挥发油；正交实验；提取工艺
中图分类号：Ｒ　２８４．２　　　　文献标识码：Ａ　　　　文章编号：１６７２－５４２５（２０１４）０５－００５７－０２
　　松塔系松科（ｐｉｎａｃｅａｅ）松属（Ｐｉｎｕｓ）红松、马尾
松、华山松、油松等植物的球果，其中含有多种药理活
性成分。张宇等［１］研究表明，樟子松松塔提取物具有
抗氧化、抗炎作用。吕永俊等［２］研究表明，松塔有效成
分具有较好的抗癌活性，该植物资源有着很好的开发
应用前景。作者采用水蒸气蒸馏法对红松松塔挥发油
提取工艺进行研究，优化了提取工艺条件，以期为红松
松塔资源的综合开发利用提供参考。
１　实验
１．１　材料与仪器
红松松塔，青岛天元普康生物技术有限公司。
ＹＰ６０１Ｎ型电子天平，上海精密科学仪器有限公
司；挥发油测定器，青岛华东化学试剂有限公司。
１．２　方法
取６０ｇ干燥的已粉碎松塔置于挥发油测定器中，
加入规定倍数水量，浸泡一定时间，按《中华人民共和
国药典》（２０１０年版）一部［３］附录 ＸＤ挥发油测定法
（甲法）提取一定时间，记录挥发油量。
２　结果与讨论
２．１　单因素实验
２．１．１　提取时间对挥发油提取量的影响
固定浸泡时间为１．５ｈ、料液比（质量体积比，ｇ∶
ｍＬ，下同）为１∶７，考察提取时间对挥发油提取量的
影响，结果见图１。
图１　提取时间对挥发油提取量的影响
Ｆｉｇ．１　Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
ｖｏｌｕｍｅ　ｏｆ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ
由图１可知，随着提取时间的延长，挥发油提取量
逐渐增大；当提取时间为５ｈ时，挥发油提取量达到
０．２７ｍＬ；之后继续延长提取时间，挥发油提取量的增
加趋于平缓。
２．１．２　料液比对挥发油提取量的影响
固定浸泡时间为１．５ｈ、提取时间为３ｈ，考察料
液比对挥发油提取量的影响，结果见图２。
由图２可知，随着料液比的减小（即提取剂水用量
的增加），挥发油提取量逐渐增大；当料液比为１∶８
时，挥发油提取量达到０．２２ｍＬ；此后再增加水的用
量，挥发油提取量逐渐下降。
２．１．３　浸泡时间对挥发油提取量的影响
固定料液比为１∶７、提取时间为３ｈ，考察浸泡时
间对挥发油提取量的影响，结果见图３。
　 张曜武等：正交设计法优化红松松塔挥发油提取工艺／２０１４年第５期５８　
图２　料液比对挥发油提取量的影响
Ｆｉｇ．２　Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｓｏｌｉｄ－ｌｉｑｕｉｄ　ｒａｔｉｏ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｖｏｌｕｍｅ
ｏｆ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ
图３　浸泡时间对挥发油提取量的影响
Ｆｉｇ．３　Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｓｏａｋｉｎｇ　ｔｉｍｅ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｖｏｌｕｍｅ
ｏｆ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ
由图３可知，随着浸泡时间的延长，挥发油提取量
逐渐增大；当浸泡时间为２．０ｈ时，挥发油提取量达到
０．２４ｍＬ；之后继续延长浸泡时间，挥发油提取量不再
增加。
２．１．４　粉碎度对挥发油提取量的影响
固定料液比为１∶７、浸泡时间为１．５ｈ、提取时间
为３ｈ，考察粉碎度对挥发油提取量的影响，结果见图
４。
图４　粉碎度对挥发油提取量的影响
Ｆｉｇ．４　Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｇｒｉｎｄｉｎｇ　ｄｅｇｒｅｅ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｖｏｌｕｍｅ
ｏｆ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ
由图４可知，随着粉碎度的增大，挥发油提取量逐
渐增大；当粉碎度为８０目时，挥发油提取量达到０．２３
ｍＬ；此后再增大粉碎度，挥发油提取量逐渐下降。
２．２　正交实验
在单因素实验基础上，以提取时间（Ａ）、料液比
（Ｂ）、浸泡时间（Ｃ）、粉碎度（Ｄ）为考察因素，以挥发油
提取量为考察指标，按Ｌ９（３４）正交表进行实验，结果
与分析见表１。
表１　 正交实验结果与分析
Ｔａｂ．１　Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ａｎｄ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
实验号
　Ａ　
　ｈ　
　Ｂ　
ｇ∶ｍＬ
　Ｃ　
ｈ
　Ｄ　
目
挥发油提取量
ｍＬ
１　 ３　 １∶５　 １．０　 ４０　 ０．２０
２　 ３　 １∶８　 １．５　 ６０　 ０．２２
３　 ３　 １∶１１　 ２．０　 ８０　 ０．２１
４　 ４　 １∶５　 １．５　 ８０　 ０．２４
５　 ４　 １∶８　 ２．０　 ４０　 ０．２４
６　 ４　 １∶１１　 １．０　 ６０　 ０．２３
７　 ５　 １∶５　 ２．０　 ６０　 ０．２６
８　 ５　 １∶８　 １．０　 ８０　 ０．２８
９　 ５　 １∶１１　 １．５　 ４０　 ０．２７
ｋ１ ０．２１０　 ０．２３３　 ０．２３７　 ０．２３７
ｋ２ ０．２３７　 ０．２４７　 ０．２４３　 ０．２３７
ｋ３ ０．２７０　 ０．２３７　 ０．２３７　 ０．２４３
Ｒ　 ０．０６０　 ０．０１４　 ０．００６　 ０．００６
由表１可知，４个因素对红松松塔挥发油提取量
影响的主次顺序是：提取时间＞料液比＞浸泡时间＝
粉碎度。确定最佳提取工艺条件为 Ａ３Ｂ２Ｃ２Ｄ３，即提
取时间５ｈ、料液比１∶８（ｇ∶ｍＬ）、浸泡时间１．５ｈ、粉
碎度８０目。
在最佳条件下进行３次验证实验，６０ｇ红松松塔
挥发油平均提取量为０．２８ｍＬ。
３　结论
采用水蒸气蒸馏法提取红松松塔挥发油，正交实
验确定最佳提取工艺条件为：提取时间５ｈ、料液比
１∶８（ｇ∶ｍＬ）、浸泡时间１．５ｈ、粉碎度８０目，在此条
件下，６０ｇ红松松塔挥发油提取量达０．２８ｍＬ。该提
取方法操作简便，稳定性好，成本低，可为红松松塔挥
发油的工业化应用提供参考。
（下转第７１页）
刘洋洋等：四批通体香沉香药材的挥发油成分分析／２０１４年第５期 　７１　
Ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ　ｏｆ　Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ　Ｏｉｌ　ｏｆ　Ａｇａｒｗｏｏｄ
Ｐｒｏｄｕｃｅｄ　ｂｙ　Ｗｈｏｌｅ－Ｔｒｅｅ　Ａｇａｒｗｏｏｄ－Ｉｎｄｕｃｉｎｇ　Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ
ＬＩＵ　Ｙａｎｇ－ｙａｎｇ１，２，ＹＡＮＧ　Ｙｕｎ１，２，ＬＩＮ　Ｂｏ１，ＺＨＡＮＧ　Ｚｈｅｎｇ１，２
（１．Ｈａｉｎａｎ　Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ　Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ　Ｃｏｎｓｅｒｖａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　ｏｆ
Ｓｏｕｔｈｅｒｎ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｈａｉｎａｎ　Ｂｒａｎｃｈ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｍｅｄｉｃｉｎａｌ　Ｐｌａｎｔ　Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ，Ｃｈｉｎｅｓｅ
Ａｃａｄｅｍｙ　ｏｆ　Ｍｅｄｉｃｉｎａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ　ａｎｄ　Ｐｅｋｉｎｇ　Ｕｎｉｏｎ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｗａｎｎｉｎｇ５７１５３３，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｍｅｄｉｃｉｎａｌ　Ｐｌａｎｔ　Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ，Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ａｃａｄｅｍｙ　ｏｆ　Ｍｅｄｉｃｉｎａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ
ａｎｄ　Ｐｅｋｉｎｇ　Ｕｎｉｏｎ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００１９３，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｅｓｓｅｎｔｉａｌ　ｏｉｌ　ｗａｓ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｆｒｏｍ　ｆｏｕｒ　ｂａｔｃｈｅｓ　ｏｆ　ａｇａｒｗｏｏｄ　ｉｎｄｕｃｅｄ　ｂｙ　ｗｈｏｌｅ－ｔｒｅｅ　ａｇａｒｗｏｏｄ－
ｉｎｄｕｃｉｎｇ　ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ（Ａｇａｒ－Ｗｉｔ）ｔｈｒｏｕｇｈ　ｓｔｅａｍ　ｄｉｓｔｉｌａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ，ａｎｄ　ａｎａｌｙｚｅｄ　ｂｙ　ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓ
ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ－ＭＳ）．３８Ｔｙｐｅｓ　ｏｆ　ｃｏｍｍｏｎ　ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ　ｗｅｒｅ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ　ｆｒｏｍ　ｆｏｕｒ　ｂａｔｃｈｅｓ　ｏｆ　ａｇａｒｗｏｏｄ　ｓａｍ－
ｐｌｅ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｔｏｔａｌ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｗａｓ　９３．５９％，９７．５３％，９１．３７％ａｎｄ　９５．６２％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｍｏｒｅｏｖｅｒ，ｔｈｅ　ｔｏｔａｌ
ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　５ｔｙｐｅｓ　ｏｆ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ　ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ　ｗａｓ　２４．４２％，３４．７７％，１９．９１％ａｎｄ　２４．３５％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅ－
ｌｙ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ，ｗｈｉｌｅ　ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ　ａｇａｒｗｏｏｄ　ｂｙ　Ａｇａｒ－Ｗｉｔ，ｔｈｅ　ｉｎｄｕｃｅｄ　ａｇａｒｗｏｏｄ　ａｆｔｅｒ　１２ｍｏｎｔｈｓ
ｗｏｕｌｄ　ｂｅ　ｃｌｏｓｅ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｒａｓｔ　ａｇａｒｗｏｏｄ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｔｏｔａｌ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｏｆ　３８ｔｙｐｅｓ　ｏｆ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ　ａｎｄ　５
ｔｙｐｅｓ　ｏｆ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ　ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｉｎｄｕｃｅｄ　ａｇａｒｗｏｏｄ　ａｆｔｅｒ　１５ｍｏｎｔｈｓ　ｗｏｕｌｄ　ｓｕｒｐａｓｓ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｒａｓｔ　ａｇａｒ－
ｗｏｏｄ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｇａｒｗｏｏｄ；ｗｈｏｌｅ－ｔｒｅｅ　ａｇａｒｗｏｏｄ－ｉｎｄｕｃｉｎｇ　ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ（Ａｇａｒ－Ｗｉｔ）；ｓｅｓｑｕｉｔｅｒｐｅｎｅ；ｅｓｓｅｎｔｉａｌ　ｏｉｌ；Ａｑ－
ｕｉｌａｒｉａ　ｓｉｎｅｎｓｉｓ（Ｌｏｕｒ．）Ｓｐｒｅｎ

ｇ
（上接第５８页）
参考文献：
［１］　张宇，王莉，傅宇明，等．樟子松松塔抗氧化及抗炎作用研究［Ｊ］．时
珍国医国药，２０１０，２１（６）：１５４９．
［２］　吕永俊，王士贤，彭芳，等．松果有效成分研究－Ⅵ．红松与油松松塔
及松子壳的抗癌活性［Ｊ］．大理学院学报，２００８，７（２）：１－２．
［３］　国家药典委员会．中华人民共和国药典（一部）［Ｍ］．２０１０年版．北
京：中国医药科技出版社，２０１０：１６０，附录６３，附录ＸＤ．
Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　Ｐｒｏｃｅｓｓ　ｏｆ　Ｖｏｌａｔｉｌｅ　Ｏｉｌ　ｆｒｏｍ　Ｐｉｎｅ　Ｃｏｎｅ
ｏｆ　Ｐｉｎｕｓ　Ｋｏｒａｉｅｎｓｉｓ　ｂｙ　Ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ　Ｄｅｓｉｇｎ　Ｍｅｔｈｏｄ
ＺＨＡＮＧ　Ｙａｏ－ｗｕ，ＬＩ　Ｗｅｎ－ｈｕａ，ＤＩＮＧ　Ｎｉｎｇ
（Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｑｉｎｇｄａｏ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，
Ｑｉｎｇｄａｏ　２６６０４２，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ　ｗａｓ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｆｒｏｍ　ｐｉｎｅ　ｃｏｎｅ　ｏｆ　Ｐｉｎｕｓ　ｋｏｒａｉｅｎｓｉｓ　ｂｙ　ｓｔｅａｍ　ｄｉｓｔｉｌａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ
ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ，ｓｏｌｉｄ－ｌｉｑｕｉｄ　ｒａｔｉｏ，ｓｏａｋｉｎｇ　ｔｉｍｅ　ａｎｄ　ｇｒｉｎｄｉｎｇ　ｄｅｇｒｅｅ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｖｏｌｕｍｅ　ｏｆ　ｖｏｌａ－
ｔｉｌｅ　ｏｉｌ　ｗｅｒｅ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍａｌ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｗｅｒｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ａｓ　ｆｏｌｏｗｓ：ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ　５ｈ，ｓｏｌｉｄ－
ｌｉｑｕｉｄ　ｒａｔｉｏ　１∶８（ｇ∶ｍＬ），ｓｏａｋｉｎｇ　ｔｉｍｅ　１．５ｈ，ｇｒｉｎｄｉｎｇ　ｄｅｇｒｅｅ　８０ｅｙｅｌｅｔｓ．Ｕｎｄｅｒ　ｔｈｅｓｅ　ｏｐｔｉｍａｌ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅ
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｖｏｌｕｍｅ　ｏｆ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ　ｒｅａｃｈｅｄ　０．２８ｍＬ　ｆｏｒ　６０ｇ　ｐｉｎｅ　ｃｏｎｅ　ｐｏｗｄｅｒ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｉｎｅ　ｃｏｎｅ　ｏｆ　Ｐｉｎｕｓ　ｋｏｒａｉｅｎｓｉｓ；ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ；ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｓｓ