全 文 :广 东 化 工 2014年 第 8期
· 194 · www.gdchem.com 第 41卷总第 274期
不同方法提取随手香挥发油的对比
魏鑫 1,黄筑艳 2*
(1.贵州大学明德学院,贵州 贵阳 550004;2.贵州大学 药学院,贵州 贵阳 550025)
[摘 要]目的 分析不同方法提取随手香中挥发油的效果。方法 采用水蒸气蒸馏法和超声萃取法提取随手香中挥发油,用气象色谱-质谱
(GC-MS)分离鉴定了其成分并测定了各成分相对质量分数。结果 水蒸气蒸馏法挥发油提取率为 2.92 %,分别鉴定出 45种化合物,占峰面积的
89.8 %,其中草蒿脑含量最高;超声萃取法挥发油提取率为 1.9 %,分别鉴定出 60种化合物,占峰面积的 90.54 %,超声波萃取提取其中卅一烷
含量最高。结论 2种提取方法提取的挥发油的组成有差异。
[关键词]随手香;挥发油;GC-MS;水蒸气蒸馏;超声波提取
[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2014)08-0194-03
Analysis of Components in Volatile Oil from Acorus gramineus Soland by Different
Extraction Methods
Wei Xin1, Huang Zhuyan2*
(1. Mingde College of Guizhou University, Guiyang 550004;2. College of Pharmacy, Guizhou University, Guiyang 550025, China)
Abstract: Objective To compare different extraction method of volatile oil from Acorus gramineus Soland. Method The volatile oil were extracted from
Acorus gramineus Soland by steam distillation and ultrasonic extraction. The chemical constituents in the volatile oils were identified by GC-MS and their relative
contents were calculated based on GC peak areas. Result For steam distillation, the rate of volatile oil extracted was 2.92 %, 45 compounds were identified,
accounting for 89.8 % of the volatile fraction. For Ultrasonic extraction, the rate of volatile oil extracted was 1.9 %, 60 compounds were identified, accounting for
90.54 % of the volatile fraction. Conclusion The components of volatile oil in Acorus gramineus Soland with different distillation methods were different.
Keywords: Acorus gramineus Soland;volatile oil;GC-MS;steam distillation;ultrasonic extraction
随手香为天南星科菖蒲属植物金钱蒲 Acorus gramineus
Soland 的干燥全草,又名洗手香、带手香、路边香、三柰香,具
行气止痛、祛风逐寒、解毒利水、豁痰开窍等功效,外用治疗无
名肿毒,香气浓郁而持久[1-2]。赵超等[3-5]采用常规水蒸气蒸馏法对
随手香中的挥发性成分进行了研究,但采用水蒸气蒸馏和超声提
取 2 种方法提取随手香中的挥发油成分,然后用 GC-MS 比
较分析其化学成分的研究尚未见报。本文采用水蒸气蒸馏和超声
萃取提取随手香全草中挥发油,通过气象色谱-质谱联用技术分析
其化学成分并利用峰面积归一化法确定其百分含量。
1 材料与方法
1.1 材料及仪器
1.1.1 实验材料
随手香购于贵阳市药材市场。取随手香全草洗净晾干粉碎,
备用。试剂均为分析纯。
1.1.2 实验仪器
HP6890/5975C GC/MS联用仪(美国安捷伦公司)。超声波清洗
机,旋转蒸发仪。
1.2 试验方法
1.2.1 水蒸气蒸馏法
取粉碎随手香 80.0 g装入 2000 mL的圆底烧瓶中,加蒸馏水
800 mL,提取 6 h,流出物用乙醚萃取 3次,合并萃取液。取无
水硫酸钠干燥,过滤,用旋转蒸发仪挥干乙醚,得挥发油 2.34 g,
得油率为 2.92 %。
1.2.2 超声提取法
取粉碎随手香 30 g,装入锥形瓶中,加入石油醚 300 mL,置
于超声中,超声温度 30 ℃,时间 20 min,功率 100 W,提取三次,
合并滤液,用旋转蒸发仪挥干石油醚,得挥发油 0.57 g,得油率
为 1.9 %。
1.3 GC-MS 分析条件
1.3.1 气相色谱条件
色谱柱为 ZB-5MSI 5 % Phenyl-95 % DiMethylpolysiloxane(30
m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱,柱温 42 ℃(保留 2 min),
以 5 ℃·min-1升温至 310 ℃,保持 3 min;汽化室温度 250 ℃;载
气为高纯 He(99.999 %);柱前压 7.62 psi,载气流量 1.0 mL/min;
分流比 40∶1,溶剂延迟时间:3.0 min。
1.3.2 质谱条件
离子源为 EI源;离子源温度 230 ℃;四极杆温度 150 ℃;电
子能量 70 eV;发射电流 34.6 μA;倍增器电压 1358 V;接口温
度 280 ℃;质量范围 20~480 amu。
2 结果与讨论
按上述试验条件对随手香两种提取挥发油的成分进行分析,
获得总离子流图,见图 1。
图 1 不同方法提取随手香挥发油的气象色谱质谱
Fig.1 The volatile oil of different methods to extract with incense
meteorological chromatography mass spectrometry
对总离子流图中的各峰经质谱计算机数据系统检索及核对
Nist2005和Wiley275标准质谱图,用峰面积归一化法测定了各化
学成分的相对质量分数。结果见表 1。
[收稿日期] 2014-03-31
[作者简介] 魏鑫(1991-),男,在校本科生,制药工程专业。*为通讯作者。
2014年 第 8期 广 东 化 工
第41卷 总第274期 www.gdchem.com · 195 ·
表 1 随手香挥发油成分 GC-MS分析结果
Tab.1 With fragrant essential oil of GC - MS analysis results
相对质量分数 序号 tR·rmin-1 化合物 相对分子质量 分子式
A B
1 8.95 α-Pineneα-蒎烯 136 C10H16 0.12 0.09
2 9.40 Camphene 莰烯 136 C10H16 0.069 -
3 10.10 Sabinene 桧烯 136 C10H16 0.12 0.041
4 10.22 β-pineneβ-蒎烯 136 C10H16 0.146 0.021
5 10.44 3-octanone 3-辛酮 128 C8H16O 0.052 -
6 10.57 β-Myrcene β-月桂烯 136 C10H16 0.085 -
7 10.71 1,2,4trimethyl-Benzene 1,2,4三甲基苯 120 C9H12 - 0.05
8 11.38 a-Terpinene a-松油烯 136 C10H16 0.222 -
9 11.61 P-cymere 对-聚伞花素 134 C10H14 0.155 0.06
10 11.75 Limonene 柠檬烯 136 C10H16 0.305 0.042
11 11.84 1,8-ctneole 154 C10H8O 0.829 0.093
12 11.96 (E)- β-Ocimene (E)-β-罗勒烯 136 C10H16 0.488 0.079
13 12.28 (Z)-Ocimene 136 C10H16 0.039 -
14 12.65 T-Terpinene T-松油烯 136 C10H16 0.508 0.079
15 12.95 (E)-Sabinene hydrate 水合桧烯 154 C10H8O 0.081 0.047
16 13.87 Linalool 芳樟醇 154 C10H8O 0.848 0.255
17 14.53 1,2,3,4-Tecramethyl-benzen 1,2,3,4四甲基苯 134 C10H14 - 0.023
18 15.30 Camphor 樟脑 152 C10H16O - 0.033
19 15.96 L-Borneol 左旋龙脑 154 C10H8O 0.318 0.178
20 16.26 Terpinen-4-ol 松油烯-4-醇 154 C10H8O 0.239 0.079
21 16.65 α-Terpineol α-松油醇 154 C10H8O 0.204 0.111
22 16.73 Dodecane 十二烷 170 C12H26 - 0.052
23 16.84 P-Allylanisole 草嵩脑 148 C10H12O 68.79 19.927
24 18.39 Anethole 茴香脑 148 C10H12O 0.211 0.086
25 20.72 Elemene δ-榄香烯 204 C15H24 0.97 1.237
26 22.19 β-Elemeneβ-榄香烯 204 C15H24 2.339 1.91
27 22.99 β-Caryophylleneβ-石竹烯 204 C15H24 1.764 0.945
28 23.53 Coumarin 香豆素 146 C9H6O2 0.036 0.141
29 23.76 1-(2-Ethoxyphenyl)acetone 1-(2-乙氧基苯基)-丙酮 178 C11H14O2 0.111 0.105
30 23.86 α-Humulenea-葎草烯 204 C15H24 0.411 0.233
31 24.24 (E)-Caryophyllene(E)-石竹烯 204 C15H24 0.26 0.195
32 24.53 Germacrene- D大牻牛儿烯-D 204 C15H24 0.08 0.161
33 24.68 Eremophilene雅榄蓝烯 204 C15H24 1.67 1.226
34 24.90 Alloaromadendrene香树烯 204 C15H24 4.044 2.592
35 25.15 Germacrene - A大牻牛儿烯-A 204 C15H24 0.079 0.114
36 25.31 γ-cadinene γ-杜松烯 204 C15H24 0.107 0.104
37 25.49 δ-Cadineneδ杜松烯 204 C15H24 0.373 0.246
38 26.16 Guaiol愈创木醇 222 C15H26O 0.377 0.276
39 26.84 1,6-Germacradien-5-0l 222 C15H26O 0.794 1.313
40 27.07 Calyophyllene oxide 220 C15H24O 0.167 0.196
41 27.26 aromadendkene香橙烯 204 C15H24 0.084 0.12
42 27.90 Germacrene D-4-01大牛儿烯 D4醇 222 C15H26O 0.289 0.296
43 28.07 (十)-Spathulenol(+)-斯巴醇 220 C15H24O 0.431 0.393
44 28.36 T-Muurolol 222 C15H26O 0.346 -
45 28.66 Viridiflorol绿花白千层醇 222 C15H26O 0.669 0.166
46 28.71 (一)-Globulol(-)蓝桉烯 222 C15H26O 0.319 0.717
47 32.47 6.10.14-trimethyl-2-Pentade canone6,10,14-三甲基-2-十五烷酮 268 C18H36O 0.058 0.258
48 33.05 Butyl phthalate 278 C16H22O4 - 0.043
49 34.08 Methyl palmitate棕榈酸甲酯 270 C17H34O2 - 0.056
50 34.84 Palmitic acid棕榈酸 256 C16H32O2 0.125 0.543
广 东 化 工 2014年 第 8期
· 196 · www.gdchem.com 第 41卷总第 274期
续表 1
相对质量分数 序号 tR·rmin-1 化合物 相对分子质量 分子式
A B
51 34.92 Isobutyl phthalate邻苯二甲酸异丁酯 278 C16H22O4 0.068 1.432
52 37.75 phytol叶绿醇 296 C20H40O - 0.182
53 38.09 Linoleic acid亚油酸 280 C18H32O2 - 0.163
54 38.17 Oleic acid油酸 282 C18H34O2 - 0.742
55 40.86 tricosane二十三烷 324 C23H48 - 0.102
56 44.09 pentacosane二十五烷 352 C25H52 - 0.186
57 44.95 Dioctyl phthalate邻苯二甲酸二辛酯 390 C24H38O4 - 0.14
58 45.61 hexacosane二十六烷 366 C26H54 - 0.078
59 47.08 heptacosane二十七烷 380 C27H56 - 0.186
60 48.50 octacosane二十八烷 394 C28H58 - 0.455
61 48.99 squalene角鲨烯 410 C30H50 - 0.119
62 49.88 nonacosane二十九烷 408 C29H60 - 6.683
63 51.19 triacontane卅烷 422 C30H62 - 1.691
64 52.52 Hentriacontane卅一烷 436 C31H64 - 40.796
65 53.72 dotriacontane三十二烷 450 C32H66 - 0.86
66 55.02 tritriacontane三十三烷 464 C33H68 - 1.794
A-水蒸气蒸馏法;B-超声波萃取法
采用水蒸气蒸馏法和超声萃取法提取随手香挥发油,水蒸气
法的得油率高于微波萃取法。用水蒸气蒸馏法提取随手香挥发油
共分离出 71种化合物,已鉴定出其中的 45种,已鉴定的化合物
组分占总流出组分的 63.4 %,占色谱峰总流出峰面积的 89.8 %,
已鉴定的含量较高的组分为草蒿脑(68.79 %),其次为香树烯(4.044
%);用超声萃取法提取随手香挥发油共分离出 79 种化合物,已
鉴定出其中的 60 种,已鉴定的化合物组分占总流出组分的 75.9
%,占色谱峰总流出峰面积的 90.54 %。已鉴定的含量较高的组分
为卅一烷(40.796 %),其次为草蒿脑(19.927 %)。
综合上述分析,随手香的化学成分复杂,提取方法不同,所
得挥发油的成分、含量有较大差异,水蒸气蒸馏法提取的芳香族
类化合物较多,其中草蒿脑含量最高,达到 68.79 %,超声波萃取
提取的主要为烷烃类化合物,其中卅一烷含量达到 40.796 %,其
次为芳香族化合物,其中草蒿脑含量为 19.927 %。
因此,不同方法提取的挥发油的作用也有所不同,这为进一
步合理开发利用随手香提供了科学依据。
参考文献
[1]全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编(下册)[M].北京:人民卫生
出版社:2000:294.
[2]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志(第 13 卷第 2 分
册)[M].北京:科学出版社,1979:46-47.
[3]赵超,张前军,关永霞,等.金钱蒲挥发油的化学成分及其抑菌活性研
究[J].江苏中医药,2008,01:68-69.
[4]周欣,雷培海,赵超,等.金钱蒲根茎挥发性成分的研究[J].中国中药
杂志,2007,02:168-169+176.
[5]何平,程力,杨占南,等.固相微萃取/气相色谱/质谱法分析金钱蒲挥
发性化学成分[J].光谱实验室,2010,05:1783-1785.
(本文文献格式:魏鑫,黄筑艳.不同方法提取随手香挥发油的对
比[J].广东化工,2014,41(8):194-196)
《广东化工》征稿启事
《广东化工》创刊于 1974年,是广东省唯一省级化工综合性科技期刊,作者、读者遍及全国,全国发行。刊号为:
CN 44-1238/TQ,ISSN 1007-1865。欢迎投稿!
投稿方式:
方式 1在线投稿:登录 www.gdchem.com《广东化工》杂志网在线投稿;
方式 2邮箱投稿:gdcic200@163.com;邮件主题:作者名/单位/文章题目。