全 文 ：收稿日期:2005-06-13;　修订日期:2005-12-20
作者简介:彭富全(1974-),男(汉族),广东韶关人 ,现任广州陈李济药厂
工程师 ,学士学位 ,主要从事药品生产 、质量管理工作.
五色梅叶挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析
彭富全 1 , 周　宁2 , 魏　刚 3
(1.广州陈李济药厂 ,广东 广州　510290;　2.广州市医药中专学校 ,广东 广州　510430;
3.广州中医药大学第一附属医院 ,广东 广州　510405)
摘要:目的 对五色梅叶挥发油成分进行分析。方法 水蒸汽蒸馏后 ,采用气相色谱-质谱联用分析。结果 从五色谱叶挥
发油中分离出 27种化学成分 , 鉴定出其中的 13个 , 占挥发油总量的 81. 77%。结论 五色谱叶挥发油中主要成分为 aro-
m adendreneⅣ,异丁香烯 , α-丁香烯 , [ +] -A rom adendrence, Jun ipene, β -榄香素。
关键词:五色梅;　挥发油;　气相色谱-质谱联用
中图分类号:R284. 1　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2006)03-0362-01
Analysis of Chem ical Constitutes of Volatitle O il by Gas Chromatography-M ass Spec-
trom etry
PENG Fu-quan1 , ZHOU N ing2 , WE IG ang3
(1. Guangzhou Chen liji Pharmaceutica l Factory, Guangzhou 510290, Ch ina;2. Guangzhou Pharmaceu tical
School,Guangzhou 5104303, Ch ina;3. TheF ristAffiliatedHospita l ofGuangzhouUniversity of Trad itionalCh i-
neseMed ice, Guangzhou 510405, China)
Abstract:Objective To ana lyse chem ica l constitutes of vola tile oil in Lanatana canara L. Methods A fte r stream distilla tion, the
vo latilew as analysed by Gas Ch romm atography-M ass Sepc trom etry. R esu lts 27 com ponen tsw ere identified. The identified com po-
nen ts repre sen t about 81. 77% o f to ta l vola tile o i.l Conc lu sion The m ain com pounds o f vo latile o il in Lanatana canara L. w ere
a romadendrene Ⅵ isoca ryophy llene, α-ca ryophy llene, [ +] -Arom adendrence, Junipene, β-e lem icin.
Key words:Lanatana canara L. ;　Vo la tile o il;　Gas Ch rom a tog raphy-M ass Spec trom etry
　　五色梅又名马缨丹 , 是马鞭草科属植物 。广泛分布于热带 、
亚热带地区 , 我国南方的广东 、广西 、福建等省 、自治区均有野生。
五色梅性味苦寒 , 具有泻火解毒 、消肿 、祛风止痒 、活血止血等功
效 , 民间用其根治疗风湿痹痛 、脚气 、淋巴结核 、高热不退和毒蛇
咬伤等症。其化学成分特别是叶中挥发油成分的研究未见报道 ,
为此我们通过水蒸气蒸馏法提取出五色梅叶中挥发油 ,采用 GC-
M S对其进行分析 , 填补挥发性成分的空白 ,为这个民间药材的合
理开发及综合利用提供科学依据。
1　材料与仪器
五色梅采于广州市石井镇 ,阴干后粉碎。经广州中医药大学
资源研究室刘军民副研究员鉴定为马鞭草科植物五色梅
Lam tana camara L. 。 岛津 GCM S-QP5000型气相色谱质谱联用
仪;乙醚为 AR。
2　实验方法
2. 1　样品处理 按《中国药典》(2005版 Ⅰ部)附录挥发油提取
法操作。提取得到的五色梅挥发油为浅黄色透明液体 ,有较强的
香气 , 得油率为 0. 22%。
2. 2　分析条件 GC:DB-1石英毛细管色谱柱(30 m ×0. 25 mm);
进样口温度 250℃,接口温度 230℃;载气为高纯度氦气 , 流速为
1. 3 m l /m in;柱前压为 80 kPa,分流比 30∶1,进样量为 1. 0 μl;峰
面积归一法计算各化合物的相对含量。
M S E I(70ev), 双灯丝;质量范围 m /z40-400全程扫描 , 扫描
间歇 1. 0 s。升温程序:柱温 60℃, 保持 2 m in 5℃ /m in→ 150℃,
1℃ /m in→ 160℃, 8℃ /m in→230℃, 保持 2 m in,可达到较好分离。
3　结果
结果见图 1 ～ 2及表 1。
图 1　五色梅挥发油离子流图
图 2　五色梅挥发油总离子流图
表 1　五色梅药材挥发油化学成分及相对含量 %
峰号 化合物名称　　　 相对含量
1 α-榄香素 1. 300
2 Copaene 1. 540
3 β-榄香素 5. 770
4 异丁香烯 15. 900
5 吉马烯 D 2. 790
7 α-丁香烯 13. 430
9 a rom adendrene Ⅵ 18. 630
11 Junipene 7. 090
12 N aphtha lene, 1, 2, 4a, 5, 6, 8a - hexahydro-
4, 7-dimethy l-l-[ lV-methy lethy l] 1. 650
14 未鉴定 3. 000
17 [ +] -A romadendrene 9. 070
19 丁香烯氧化物 0. 710
23 aromadendrene Ⅵ 醇 1. 120
27 植醇 2. 770
总计 81. 770
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时珍国医国药 2006年第 17卷第 3期 LISH IZHEN MED IC INE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2006 VOL. 17 NO. 3　
4　小结
从五色梅挥发油总离子流图可看出 , 从五色梅挥发油分得
20多个峰 , 鉴定出其中的 13 个峰 , 占总成分相对含量的
81. 77%。 其主要物质为 arom adendrene Ⅵ 占挥发油总量的
18. 63%, 其次为异丁香烯 、α-丁香烯 、[ +] -A rom adendrene、 Jun i-
pene、β-榄香素 , 分别占挥发油总量的 15. 90%, 13. 43%, 9. 07%,
7. 09%, 5. 77%。这 6种物质为五色梅叶片中挥发油的主要成
分。
收稿日期:2005-05-18;　修订日期:2006-01-12
作者简介:丛媛媛 (1972-),女(汉族),山东威海人 ,现任新疆医科大学药
学院讲师 ,硕士学位 ,主要从事生药学研究工作.
紫外分光光度法测定紫花苜蓿黄酮的含量
丛媛媛 1 , 帕丽达 阿不力孜 1 , 赵文惠1 , 王　青 1 , 丁姗姗2 , 阿娜尔 2
(1.新疆医科大学药学院 ,新疆 乌鲁木齐　830054;
2.新疆医科大学药学院 2001级毕业实习生 ,新疆 乌鲁木齐　830054)
摘要:目的 建立紫花苜蓿黄酮含量测定方法。方法 紫外分光光度法。结果 方法重现性好 ,操作简便 , 平均加样回收率
为 96. 2%, RSD 为 3. 32% 。结论 该实验方法可控制紫花苜蓿及其制剂质量。
关键词:　紫花苜蓿;　黄酮;　紫外分光光度法;　含量测定
中图分类号:R284. 2　　文献标识码:B　　文章编号:1008-0805(2006)03-0363-01
　　紫花苜蓿 M edicago sativa L. 为豆科植物紫花苜蓿的地上部
分 , 全国各地多有栽培 ,是迄今发现的营养最全面的草本植物之
一 , 也是世界公认的健康食品。紫花苜蓿能安中利人 、利五脏 、清
脾胃邪热之气 、通小肠诸恶热毒 , 主治热病烦满 、目黄赤 、小便黄 、
沙石淋病等症 [ 1] , 主要含皂苷 、多糖 、黄酮等成分 [ 2] 。对紫花苜
蓿的定量分析 , 迄今文献报道均以皂苷类成分为主 [ 3] ,而对黄酮
类的分析却未见相关报道。为综合评价药材质量 ,本文首次采用
紫外分光光度法测定了紫花苜蓿药材中总黄酮含量 ,为合理开发
利用紫花苜蓿资源提供质量评价手段。
1　仪器 、试剂和药品
DZK88-A型 电热恒温真空干燥箱 (上海医疗器械七厂生
产), AB-104-型电子分析天平(梅特勒-托利多上海仪器有限公司
生产), TU-1800紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公
司生产), SK2200H型超声波清洗仪 (上海科导超声仪器有限公
司生产)。
芦丁标准品 (中国药品生物制品检定所);无水甲醇 (分析
纯 , 西安市试剂厂)。
实验材料紫花苜蓿 , 2004-09采自新疆和田地区种植基地。
2　实验部分
2. 1　测定波长的选择 对照品溶液及供试品溶液在 200 ～ 700
nm进行扫描 , 发现均在 262 nm或 357 nm附近有最大吸收峰 ,试
验中选择测定波长为 357 nm。
2. 2　标准曲线的绘制 精确称取在 105℃干燥恒重的芦丁对照
品 10. 2 mg于 50 m l量瓶中 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,即
得 0. 202 m g /m l标准贮备液备用。
精密量取上述溶液 0. 1, 0. 2, 0. 4, 0. 5, 0. 6, 0. 8 m l至于 5 m l
量瓶中 , 加甲醇稀释到刻度 , 摇匀 , 制成含芦丁 4 ～ 32 g /m l的系
列标准溶液。以甲醇为空白 , 在 357 nm波长处测定其吸光度 ,结
果表明芦丁在 4 ～ 32 g /m l浓度范围符合 Bee r定律 , 吸收度与浓
度呈良好的线性关系 ,其回归方程为:
Y =0. 030 2X - 0. 012 4, r=0. 999 7。
2. 3　精密度实验 精密量取供试品溶液 , 连续测定 5次 , 测得吸
光度的 RSD 为 0. 136%。实验结果表明 ,仪器精密度良好。
2. 4　稳定性实验 精密量取供试品溶液适量于室温分别放置 0,
2, 4, 6, 8, 10, 12, 24 h后 , 测定其吸收度。结果表明供试品溶液在
24 h内稳定。
2. 5　样品的测定
2. 5. 1　供试品溶液的制备 精密称取紫花苜蓿药材粉末 210
m g,加甲醇 20 m l浸泡 24 h, 超声提取 30 m in, 过滤 , 摇匀。再精
密吸取 2 m l至 5 m l量瓶中 , 加甲醇定容 , 稀释至刻度 , 摇匀 , 备
用。
2. 5. 2　样品测定 取紫花苜蓿药材供试品溶液 ,于 357 nm 处测
吸收度 ,代入当日回归方程计算。结果见表 1。
2. 6　加样回收率实验 分别精密量取已知总黄酮含量的提取液
3份 , 分别加入一定量的芦丁标准品 , 按上述操作方法进行 , 用
UV法测得吸光度 ,得出总黄酮含量 , 根据回收率公式计算出加
样回收率。结果见表 2。
表 1　样品测定结果
序号 吸光度 样品含量(%) 平均含量(%) RSD(%)
1 0. 313 5 0. 256
2 0. 314 4 0. 258
3 0. 314 3 0. 257 0. 258 0. 136
4 0. 314 4 0. 258
5 0. 314 6 0. 259
　　n =5
表 2　加样回收率实验结果
样品号 总黄酮量 m /μg
样品中芦丁加
入量 m /μg
测得量
m /μg
回收率
(%)
平均回收
率(%)
RSD
(%)
1 27. 04 20. 2 46. 91 98. 4
2 27. 04 20. 2 47. 01 98. 9
3 27. 04 20. 2 46. 81 97. 9
4 27. 04 30. 3 56. 96 98. 7
5 27. 04 30. 3 56. 71 97. 9 96. 2 3. 32
6 27. 04 30. 3 56. 76 98. 1
7 27. 04 40. 4 64. 26 92. 1
8 27. 04 40. 4 64. 16 91. 9
9 27. 04 40. 4 64. 16 91. 9
　　n =9
3　讨论
本文首次采用紫外分光光度法进行紫花苜蓿总黄酮含量分
析。研究结果表明 , 方法快速 ,仪器要求不高 ,可作为评价紫花苜
蓿品质的方法之一。
参考文献:
[ 1 ] 　宋立人 ,洪　恂 ,丁绪亮 ,等.现代中药学大辞典(上)[M ] .北京:人
民卫生出版社 , 2001:1236.
[ 2 ] 　刘　凯 ,余书勤.苜蓿皂甙对胆固醇排泄和内皮细胞释放一氧化氮
的影响 [ J] .徐州医学院学报 , 1999, 19(6):442.
[ 3 ] 　秦孟根 ,刘大跃 ,姜春刚.紫花苜蓿不同部位总皂苷含量测定 [ J] .
中成药 , 1999, 21(1):38.
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LISH IZHEN M EDIC INE AND MATER IA MED ICA RESEARCH 2006 VOL. 17 NO. 3 时珍国医国药 2006年第 17卷第 3期