全 文 ：2013年 第 16卷 第 2期 广西中医药大学学报
3 讨 论
3.1 本文曾用冷浸、超声、加热回流 3种不同的提取方法考
察了金沙藤中檞皮素及山柰素的提取率，结果显示加热回流
提取的提取率明显高于前二者，故选用加热回流提取法。本
文还分别比较了 2.5 mol/L硫酸和 2.5 mol/L盐酸对金沙藤提
取物的水解效果，结果显示 2.5 mol/L的盐酸水解效果好。另
外，本文还曾分别考察了金沙藤水解的加酸量及水解时间，结
果显示，加入 2.5 mol/L的盐酸 4 ml，水解 1 h效果较好。
3.2 曾尝试用乙腈-水作为流动相，发现槲皮素、山柰素峰形
严重拖尾。流动相中加入适量磷酸，可有效改善拖尾现象。
3.3 由金沙藤正交试验的直观分析和方差分析可知，金沙藤
的最佳提取工艺为采用 15倍 70%乙醇提取 30 min。
参考文献
［1］张雷红，殷志琦，范春林，等.海金沙地上部分的化学成分
［J］.中国天然药物，2006，4（2）：154-155.
［2］严海，王力生，周艳林，等.金沙藤与海金沙化学成分的比
较［J］.中草药，2010，41（12）：2092-2094.
［3］刘淑兰，翟少伟，陈龙伟.槲皮素的生理功能及其应用前
景［J］.广东饲料，2010，19（7）：25-27.
（编辑 陈明伟）
水蒸气蒸馏法与超临界CO2萃取法提取
五味藤挥发油的化学成分比较
周 坚 1，陈 刚 1，唐维宏 2
（1.培力（南宁）药业有限公司技术研发中心，广西 南宁 530007；
2.北海市中医医院，广西 北海 536000)
摘 要：［目的］分析比较水蒸气蒸馏法与超临界 CO2萃取法对五味藤挥发油化学成分的提取效果。［方法］采用水蒸气蒸
馏法（SD）及 CO2超临界萃取法（SFE）提取五味藤挥发油，并用气相色谱-质谱联用法分析鉴定其化学成分。［结果］SD法提取
的挥发油分离出 40个色谱峰，鉴定了 14个化合物；SFE法提取的挥发油分离出 25个色谱峰，鉴定了 13个化合物。［结论］SD
法提取的挥发油主要化学成分是苯甲醛和 α-亚甲基-γ-丁内酯，SFE法提取的挥发油主要化学成分是 β-石竹烯。两种提取方
法的化学成分及其含量有较大差异。
关键词：五味藤；挥发油；CO2超临界萃取；水蒸气蒸馏；气相色谱-质谱联用
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：2095-4441（2013）02-0087-03
收稿日期：2013-04-25
五味藤为远志科植物蝉翼藤（Securidaca inappendiculata
Hassk.）的干燥根皮或根，分布于印度、缅甸、越南、印度尼西
亚和马来西亚，我国主产于广东、海南、广西和云南［1-2］，具有
活血化瘀、消肿止痛、清热利尿的功效，用于跌打损伤、风湿骨
痛、腰肌劳损、急慢性肠胃炎、产后恶露不净等。此外，五味藤
作为传统药物云香精、正骨水的主药之一，具有很好的抗炎作
用［3-5］；其茎叶亦常用于治疗过敏性皮疹，对风湿关节炎有较
好疗效。本实验采用水蒸气蒸馏提取法（SD）及超临界 CO2萃
取法（SFE）两种方法对五味藤挥发油进行提取，采用气相色
谱-质谱联用技术（GC-MS）对其挥发性成分进行了分离鉴
定，并比较两种方法提取得到的挥发油成分和含量的差别，为
五味藤资源的进一步开发利用提供科学依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器 美国 Agilent5973N 气相色谱-质谱联用仪；华黎
HL-（5+1）L/50 MPa-ⅡAQ型超临界流体（CO2）萃取装置。
1.2 试药 五味藤购自广西靖西县药材市场，经广西中医药
大学药学院中药鉴定教研室廖月葵高级实验师鉴定为远志科
植物蝉翼藤（Securidaca inappendiculata Hassk.）的干燥根皮
或根。无水乙醚、无水硫酸钠均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 挥发油的提取
2.1.1 水蒸气蒸馏法 五味藤晾干后剪碎，称取 100 g，用
600 ml 蒸馏水浸泡 1 h 后，用挥发油提取器按常规方法水蒸
气蒸馏提取至挥发油量不再增加。用无水乙醚萃取馏出液，
取乙醚层用无水硫酸钠干燥过夜，挥去乙醚，得到黄色油状液
体 0.62 g，得率为 0.62%。
2.1.2 CO2超临界萃取法 五味藤晾干后剪碎，称取 100 g，
用 CO2超临界萃取仪提取，提取条件为：萃取釜压力 28 MPa，
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2013，Vol．16 No．2Journal of Guangxi University of Chinese Medicine
温度 50 ℃；分离釜 I 压力 12 MPa，温度 40 ℃；分离釜Ⅱ 压力
5 MPa，温度 30 ℃；CO2流量 14 kg/h；萃取 1.5 h；得黄色粘稠
油状物 2.88 g，收率为 2.88%。
2.2 气相色谱-质谱测定条件
2.2.1 气相色谱条件 色谱柱 HP-5MS 毛细管柱（30 m ×
0.25 mm，0.25 μm）；进样量 0.4 μl，不分流；载气为氦气，流速
1.0 ml/min；升温程序：柱初温 70 ℃，保持 3 min；以 20 ℃/min
升温至 175 ℃，保持 4 min；以 15 ℃/min升温至 200 ℃，保持
1 min；再以 15 ℃/min升温至 235 ℃，保持 1 min；倍增器电压
1 294 V；接口温度 280 ℃。
2.2.2 质谱条件 电离方式 EI电子能量 70 eV；离子源温度
230 ℃；扫描质量范围 m/z 40～550。
2.3 化学成分分析结果比较 样品用乙醚稀释离心后进样，
按上述 GC-MS 条件对五味藤挥发油进行分析鉴定，所得色
谱和质谱信息经计算机数据处理系统进行自动检索和人工检
索、对照和解析，鉴定五味藤挥发油中的化学成分。SD法提取
的挥发油中共分离出 40个色谱峰并鉴定了 14个化合物（见
图 1），用面积归一化法确定了各成分的质量分数，已鉴定化
合物占挥发油总量的 60.50%。SFE法提取的挥发油中共分离
出 25个色谱峰并鉴定了 13个化合物（见图 2），已鉴定化合
物占挥发油总量的 95.66%。结果见表 1。
图 1 五味藤 SD法色谱图
图 2 五味藤 SFE法色谱图
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2013年 第 16卷 第 2期 广西中医药大学学报
表 1 五味藤挥发油化学成分
序号
t/min
化合物 分子式
相对分子
质量
质量分数%
SFE SD SFE SD
1 3.39 — （+/-）-2,6,6 - 三甲基- 双环［3.1.1］庚-2-烯 C10H16 136 7.21 —
2 3.87 — （1S）-6,6-二甲基-2-亚甲基，双环［3.1.1］庚烷 C10H16 136 15.15 —
3 4.43 — 柠檬精油 C10H16 136 1.99 —
4 — 4.45 苯甲醛 C7H6O 106 — 14.82
5 — 4.76 α-亚甲基-γ-丁内酯 C5H6O2 98 — 11.04
6 — 5.40 1-戊烯 C5H10 70 — 1.34
7 — 5.74 苯乙醛 C8H8O 120 — 5.73
8 6.01 — （1R）-1,7,7-三甲基-2-双环［2.2.1］庚烷 C10H16O 152 0.57 —
9 6.28 — 1,3-二甲基-1-环已烯 C8H14 110 0.59 —
10 — 6.45 亚甲基环丁烷 C5H8 68 — 0.53
11 7.11 — 2-甲氧基-4-甲基-1-（1-甲基乙基）-苯 C11H16O 164 0.91 —
12 — 7.50 左旋樟脑 C10H16O 152 — 2.11
13 7.85 — 左旋乙酸冰片酯 C12H20O2 196 2.45 —
14 9.09 — （-）-α-荜澄茄油烯 C15H24 204 1.59 —
15 9.54 —
［1R-（1R*,4Z,9S*）］-4,11,11-三甲基-8-亚甲基-
二环［7.2.0］4-十一烯
C15H24 204 11.42 —
16 9.74 — β-石竹烯 C15H24 204 15.85 —
17 10.27 — α-石竹烯 C15H24 204 5.88 —
18 10.77 — 十五烷 C15H32 212 3.25 —
19 11.44 —
（1S-顺）-1,2,3,5,6,8，六氢-4,7-二甲基-1-（1 - 甲
基乙基）- 萘
C15H24 204 5.36 —
20 — 12.31 3-氟苯乙腈 C8H6FN 135 — 8.01
21 — 13.04 （Z）-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯 C10H16 136 — 4.65
22 — 14.36
顺-3A，4,9,9A-四氢-2,2-二甲基-萘并［2,3-D］-
1,3-二氧杂环戊烯-5-醇
C13H16O3 220 — 1.58
23 — 14.68
（1S-顺）-1,2,3,5,6,8，六氢-4,7-二甲基-1-（1-甲基
乙基）-萘
C15H24 204 — 1.05
24 — 16.25 苯甲酸 C7H6O2 122 — 2.01
25 — 20.20 1-（2 -甲基-1-环戊烯 1-YL）-乙酮 C8H12O 124 — 2.26
26 — 24.29 1-苄基-1H-1，2,4-三唑 C9H9N3 159 — 2.15
27 — 26.21 异植醇 C20H40O 296 — 3.77
3 讨 论
3.1 由表 1分析可知，水蒸气蒸馏法提取的挥发油中主要含
萜烯类及其含氧衍生物和少量芳香族化合物，其中含量较高
的成分为苯甲醛和 α-亚甲基-γ-丁内酯。超临界 CO2提取物
主要含萜烯类化合物、萜类的含氧衍生物和脂肪族化合物，其
中含量较高的成分为 β-石竹烯。
3.2 超临界 CO2萃取法与水蒸气蒸馏法相比，具有提取速度
快、效率高、工艺简单、无污染等优点。且超临界 CO2萃取法
提取的挥发油中脂肪族化合物种类及含量都明显多于水蒸气
蒸馏法，这可能是由于水蒸气蒸馏法的提取时间长、温度高、
热稳定性差及易氧化的成分被破坏或挥发损失。
参考文献
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社，1983：261．
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［5］李勇文，李丽，李植飞，等.五味藤抗炎作用及其机制初探
［J］.中国中医急症，2006，15（8）：898-900．
（编辑 陈明伟）
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