全 文 ： 2011, Vol. 32, No. 16 食品科学 ※分析检测326
微波法辅助萃取万寿菊花挥发油及其化学成分的
气质联用分析
张丽媛 1，申书昌 2，刘志明 1，马 萍 1，姚 笛 1
(1.黑龙江八一农垦大学食品学院，黑龙江 大庆 163319；
2.齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，黑龙江 齐齐哈尔 161000)
摘 要：微波辅助萃取万寿菊残渣中的挥发油并分析化学成分。应用单因素试验和正交试验，研究液料比、萃取
时间、微波萃取温度对万寿菊残渣中挥发油成分萃取效果的影响。结果确定最优化萃取条件为微波萃取温度为高温
(700W)、萃取时间 60s、液料比 6:1(mL/g)、选用溶剂为石油醚，此条件下挥发油萃取率为 1.575%；采用气相色
谱 -质谱对其化学成分进行分析，鉴定出 19 种有效成分。
关键词：万寿菊；挥发油；微波萃取；气相色谱 - 质谱法
Microwave-assisted Extraction and GC-MS Analysis of Volatile Oil from Tagetes erecta L. Flowers
ZHANG Li-yuan1，SHEN Shu-chang2，LIU Zhi-ming1，MA Ping1，YAO Di1
(1. College of Food Science, Heilongjiang Bayi Agricultural University, Daqing 163319, China；
2. College of Chemistry and Chemical Engineering, Qiqihar University, Qiqihar 161000, China)
Abstract ：The microwave-assisted extraction of volatile oil from the residue left over after lutein extraction Tagetes erecta L.
was optimized by one-factor-at-a-time and orthogonal array design methods. Oil yield was investigated with respect to solvent-
to-material ratio, extraction time and microwave power (low, medium and high fire). The optimal extraction conditions were
petroleum ether as the extraction solvent at a solvent-to-material ratio of 6:1 for 60 s extraction under the assistance of high-fire
microwave power. Under the optimal extraction conditions, an oil yield of 1.575% was achieved. The chemical composition of
the volatile oil was analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MC) and 19 compounds were identified.
Key words：Tagetes erecta L.；volatile oil；microwave extraction；gas chromatography-mass spectrometry
中图分类号：O657.63 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2011)16-0326-04
收稿日期：2010-11-04
作者简介：张丽媛(1981—)，女，讲师，硕士，主要从事仪器分析研究。E-mail：zly1981_2005@163 .com
万寿菊(Tagetes erecta L.)为菊科植物，有香味，可
作芳香剂，曾用作抑菌、镇静、解痉剂，具有清热
解毒、化痰止咳等作用，我国各地均有栽培用作观赏。
目前国内外对万寿菊花的有效成分及应用进行研究[1-4]，
其中花、叶入药，有清热化痰、补血通经、祛瘀生
新之效[ 5 ]，其精油具有抗菌、抑菌、抗忧郁及杀虫等
多种生物活性。万寿菊全草萃取的精油具有独特香气，
用于香精、香水的调制。许多香料厂利用其精油作香
料，最近几年进行了大面积引种栽培 [ 6 ]。
目前萃取挥发油主要有水蒸气蒸馏法和超临界CO2
流体萃取法[7-10]。微波辅助萃取法，又称微波辅助萃取
(microwave-assisted extraction，MAE)[11-14]，是指使用
适合的溶剂在微波反应器中从天然药用植物、矿物、动
物组织中萃取各种化学成分。微波加热过程对于被萃取
物料的内外是同时进行的，即为“体加热”过程，保
证了能量的快速传导与充分利用，缩短了萃取组分分子
由物料内部扩散到萃取溶剂界面的时间，从而使萃取效
率提高数倍，同时还可降低萃取温度，最大限度地保
证萃取目标产物的生物活性和质量。微波萃取突破了传
统萃取方法的瓶颈，成为最先进的萃取技术之一[15- 16]。
该方法无溶剂残留、加热速度快、挥发油受热时间短、
香气损失少，具有绿色、快速和节能等优点。本实验
采用MAE法萃取万寿菊挥发油，并应用气相色谱 -质谱
法(gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)对
萃取的挥发油进行定性定量分析，为实际应用进一步提
供科学依据。
327※分析检测 食品科学 2011, Vol. 32, No. 16
1 材料与方法
1.1 材料、试剂、仪器
万寿菊花(市购)：萃取叶黄素剩余的残渣晾干，粉
碎机粉碎，过筛，制成粉末。
石油醚(沸程 60～90℃)、无水乙醇、无水硫酸钠
(均为分析纯) 天津市大茂化学试剂厂。
TRACE MASS 2000气相色谱-质谱仪(EI电离源) 美
国 Finnigan公司；FW177型高速万能粉碎机 北京市永
光明医疗仪器厂；MM-2270MG型微波炉 青岛海尔微
波制品有限公司；电子天平 上海民桥精密科学仪器有
限公司；高速离心机 上海安亭科学仪器厂；RE-52A
型旋转蒸发器 上海亚荣生化仪器厂。
1.2 萃取方法
1.2.1 微波法辅助萃取万寿菊挥发油工艺流程及操作
要点
工艺流程：万寿菊残渣粉末(萃取叶黄素剩余)→有
机溶剂溶解→微波萃取→抽滤→离心分离→取样→加入
无水硫酸钠干燥 24h→抽滤→旋转蒸发→加入无水乙醇
→－ 15℃冷冻 36h→离心→取样测定萃取率。
操作要点：称取万寿菊粉末 2g，喷入约 1m L 蒸
馏水，润湿，放入萃取烧瓶中，加入 1 2 m L 石油醚，
60r/min搅拌混匀，用微波高火(输出功率 700W)辐射
30s，间隔 1min后再辐射 30s[17]，过滤，重复萃取 1次，
合并滤液，用旋转蒸发仪进行真空浓缩，得挥发油粗
产品，用 10mL石油醚溶解，4000r/min离心 10min，分
离去除絮状杂质后，过滤，滤液用旋转蒸发仪进行真
空浓缩，加入无水乙醇在－ 15℃冷冻 36h，4000r/min离
心 1 0 m i n，即得挥发油，称量，计算萃取率。
m
挥发油萃取率 /%=——× 100
M
式中：m 为挥发油质量；M 为原料质量。
1.2.2 萃取条件的单因素试验
参照 1.2.1节操作，微波高火辐射 60s条件下，料
液比分别设定为 2:1、4:1、6:1、8:1、10:1(mL/g)，计
算萃取率，确定最佳料液比；参照 1.2.1节操作，在料
液比 6:1条件下，微波高火分别萃取 10、30、60、90、
1 2 0 s，计算萃取率，确定最佳萃取时间。
1.2.3 萃取条件确定的正交试验
根据单因素试验结果进行正交试验设计，以挥发油
萃取率为指标，选择液料比、萃取时间和萃取温度(以
微波炉档位进行考察)3个影响因素按四因素三水平进行
L9(3 4)正交试验设计见表 1，计算萃取率，并对结果进
行分析，确定最佳萃取工艺条件。
表 1 萃取条件确定正交试验因素水平表
Table 1 Factors and levels in orthogonal array design for optimizing
volatile oil extraction from Tagetes erectaL flowers
水平
因素
液料比(mL/g) 萃取时间 /s 萃取温度
1 4:1 30 低
2 6:1 60 中
3 8:1 90 高
1.2.4 验证实验
在正交试验确定的最佳萃取条件下按照1.2.1节进行
操作，进行验证实验。
1.3 GC-MS联用分析条件
色谱条件：色谱柱为OV-1701弹性石英毛细管柱
(30m× 0.25mm，0.25μm)；升温程序为 60℃保持 1min，
以 6℃/min升至 250℃，保持 5min；进样口温度 250℃；
载气为氦气，纯度 99.99%；载气流速 1.0mL/min；进
样量 1μL；分流比 10 :1。
质谱条件：电子轰击(electron impact，EI)离子源；
电子能量 70eV；传输线温度 270℃；离子源温度 240℃；
发射电流 150μA；扫描范围 m/z 80～500。
2 结果与分析
2.1 微波萃取万寿菊挥发油结果
2.1.1 单因素试验
由图 1A可知，当固定萃取时间、萃取温度条件下，
液料比达到 6:1时萃取率最大，所以选择 4:1、6:1、8:1
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
萃
取
率
/%
萃取时间 /s
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100110 120 130
图 1 液料比(A)和萃取时间(B)对万寿菊挥发油萃取率的影响
Fig.1 One-factor-at-a-time effect of material-to-liquid ratio (A) and
extraction time (B) on oil yield
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
萃
取
率
/%
液料比(mL/g)
2:1 4:1 6:1 8:1 10:1
A
B
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进行正交试验；图 1B显示，时间为 60s时萃取率最大，
90s时反而降低，可能是因为辐射时间过长会造成试液
沸腾损失了一定的挥发油，而且时间达到 120s时溶剂出
现回流现象，影响溶剂的回收，所以选择 30、60、90s
进行正交试验；萃取温度选择低、中、高温进行正交
试验。
2.1.2 正交试验
试验号 液料比 萃取时间 微波萃取温度 空列 万寿菊挥发油萃取率/%
1 1 1 1 1 1.089
2 1 2 2 2 1.275
3 1 3 3 3 1.326
4 2 1 2 3 1.178
5 2 2 3 1 1.521
6 2 3 1 2 1.373
7 3 1 3 2 1.486
8 3 2 1 3 1.252
9 3 3 2 1 1.302
K 1 3.690 3.753 3.714 3.912
K 2 4.072 4.048 3.755 4.134
K 3 4.040 4.001 4.333 3.756
k 1 1.230 1.251 1.238 1.304
k 2 1.357 1.349 1.252 1.378
k 3 1.347 1.334 1.444 1.252
R 0.127 0.098 0.206 0.126
表 2 万寿菊挥发油萃取条件确定正交试验设计及结果
Table 2 Orthogonal array design for optimizing volatile oil extraction
from Tagetes erectaL flowers and corresponding experimental results
由表 2R值可知，影响微波法萃取万寿菊残渣中精
油成分含量的因素排序为微波萃取温度＞液料比＞萃取
时间。最佳测定条件为 A 2B 2C 3，即微波萃取温度为高
温、液料比为 6 : 1，萃取时间为 6 0 s。
2.1.3 验证实验
根据正交试验结果进行验证实验，选取液料比 6:1
(mL/g)、萃取时间 60s、微波萃取温度为高温、石油醚
为萃取溶剂，按照 1.2.1节进行操作，注意微波处理时
先辐射 30s，间隔 1min后再辐射 30s，结果挥发油萃取
率为 1.575%。
2.2 GC-MS分析
图 2结合标准数据库检索，得到结果见表 3。可见，
万寿菊挥发油含有 30多种化学成分，共鉴定出 19种成
分，其中包括醇类、烃类、烯酮类、酸类、吩类等，
含氧化合物的含量比较高，主要包括呋喃甲醛、丁香
酸、庚醛、胡椒酮、姚金娘醇、三联噻吩，这些成
分的存在是万寿菊具有特殊气味及抑菌的主要原因。
峰号 保留时间 /min 分子结构 相对含量 /%
1 1.52 10.28
2 3.63 8.37
3 6.45 20.88
4 7.03 13.25
5 7.69 5.89
6 7.97 8.26
7 8.36 5.98
8 9.20 24.56
9 9.42 6.93
10 10.24 9.82
11 11.75 13.29
12 16.27 30.46
13 16.92 2.79
14 18.25 3.59
15 20.27 23.49
16 25.05 0.67
17 26.37 16.09
18 28.10 5.79
19 31.35 3.89
表 3 万寿菊挥发油 GC-MS分析结果
Table 3 GC-MS analysis results of volatile oil from
T get s erecta L. flowers
OH
O
C
H
H
O
O
HN
COOH
H3CO
OH
OCH3
OH
O
H
O
O
O
O
O
O
OH
O
O
Si
S S
S
H3C CH3CH2
2s
3 结 论
万寿菊中含有丰富的精油类化合物，采用微波法萃
取方便简单，易于分离。微波萃取的最佳工艺条件为
微波温度高温、萃取时间 60s、液料比 6:1(mL/g)。在
图 2 万寿菊挥发油总离子图
Fig.2 Total ion chromatogram of volatile oil from Ta etes erecta L. f owers
100
90
80
70
60
50
40
30
20 3
.6
3
相
对
丰
度
/%
时间 /min
2 6 10 14 20 24 28 30
6.
34
6.
45
7.
97
10
.2
4
10
.8
4
16
.2
7
20
.2
7
18
.2
5
26
.3
7
31
.3
5
28
.1
0
9.
42
329※分析检测 食品科学 2011, Vol. 32, No. 16
最佳萃取条件下测得万寿菊残渣中精油萃取率为 1.575%。
采用 GC-MS对所萃取精油进行分析，得到质谱图，确
定所得精油中 30多种成分由标准质谱库计算机检索和标
准质谱图相比较鉴定．所得结果中有 19种成分已检定。
参 考 文 献 ：
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