全 文 ：食品工业科技
ScienceandTechnologyofFoodIndustry 研究与探讨
2008年第 06期152
长白楤木叶有效成分研究及总黄酮提取
冯 颖1 , 2 ,李天来 2, ＊ ,范文丽 2 ,艾 书1 ,王 健1
(1.沈阳农业大学食品学院 ,辽宁沈阳 110161;2.沈阳农业大学园艺学院 ,辽宁沈阳 110161)
摘 要:采用水提取法 、醇提取法和石油醚提取法对长白楤木叶的化学成分进行了比较全面的定性实验 。结果表明 ,
其含有糖、皂苷 、黄酮 、醌类、生物碱 、香豆素等多种有效成分 ,在此基础上 ,采用超声波法对其总黄酮进行了提取 ,最佳
工艺参数为:乙醇浓度 50%、料液比 1∶90(g/mL)、超声提取时间 90min。
关键词:长白楤木 ,有效成分 ,黄酮 ,超声波提取
Studyontheefectiveconstituentsandextractionofflavonoids
fromAraliacontinentalisleaves
FENGYing1, 2 , LITian-lai2, ＊ , FANWen-li2 , AIShu1 , WANGJian1
(1.FoodColege, ShenyangAgriculturalUniversity, Shenyang110161 , China;
2.HorticultureCollege, ShenyangAgriculturalUniversity, Shenyang110161 , China)
Abstract:ToobtainefectiveconstituentsfromAraliacontinentalisleaves, themethodsofwaterextraction, ethanol
extractionandpetroleum etherextractionwereused.Carbohydrate, flavonoid, alkaloidandcoumarinetcwere
found.Ultrasonicextractiontechnologyoftheflavonoidswasstudied, theoptimumultrasonicextractionconditions
wereasfolows:50% ethanol, treatingwithultrasonicfor90min, 90 timesvolumes.
Keywords:Araliacontinentalis;efectiveconstituents;flavonoids;ultrasonicextraction
中图分类号:TS201.2 文献标识码:A 文 章 编 号:1002-0306(2008)06-0152-03
收稿日期:2007-11-09 ＊通讯联系人
作者简介:冯颖(1975-),女 ,讲师 , 博士 ,研究方向:果蔬深加工、天然
产物与功能食品。
长白楤木(Araliacontinentalis)属于五加科楤木
属 ,又名草本龙芽 、草本刺老鸦(朝语意译),具有食
用 、保健及医药等众多功能 ,是稀有的高档珍贵野生
植物 [ 1] 。其春季长出的嫩苗可以食用 ,具有很好的食
味和独特的清香 ,介于刺老鸦和香椿芽之间。根或根
皮可入药 ,具祛风燥湿 、解热镇痛 、疏风活血 、利尿解
毒 、镇惊补虚等功能 ,目前国内外对其化学成分的研究
主要集中在此部位。而长白楤木的叶繁盛 ,但对其研
究利用不多 , 1995年韩国科研工作者研究表明长白楤
木叶中含有抗氧化活性的黄酮类化合物 [ 2, 3 ] 。本研究
的目的即在于对长白楤木叶其它化学成分进行探查 ,
在此基础上 ,对其总黄酮的提取工艺进行研究 ,旨在为
该资源的进一步开发利用奠定依据。
1 材料与方法
1.1 材料与设备
长白楤木叶 2007年 7月采于沈阳农业大学园
艺学院实验基地 ,人工栽培品种;氢氧化钠 、硫酸铜 、
茚三酮 、乙醇 、硝酸铋 、碘化钾 、碘化汞钾 、三氯化铁 、
锌粉 、浓盐酸 、浓硫酸 、硅钨酸 、冰醋酸等 分析纯
试剂 。
超声波反应器(KQ-250A型) 昆山市超声仪
器有限公司;可见分光光度计 7200型 尤尼柯(上
海)有限公司;水浴锅 ,索氏提取器等 。
1.2 实验方法
1.2.1 长白楤木叶有效成分分析
1.2.1.1 供试液的制备 按文献 [ 4]方法进行水提取
液 、醇提取液 、石油醚提取液的制备 。
1.2.1.2 供试液中有效成分的定性检测 参照文献
[ 4, 5]方法进行 ,所用试剂 、阳性反应现象及实验结
果见表 1。
1.2.2 超声波法提取长白楤木叶总黄酮工艺研究
将 1g干燥叶粉末放入三角瓶中 ,加入不同体积 、不同
浓度的乙醇溶液 ,密封好后于超声波反应器中提取
不同时间 ,以总黄酮的提取率为考察指标 ,以乙醇浓
度 、料液比 、超声波提取时间为因素 ,进行单因素实
验和正交实验 ,以确定超声波法提取长白楤木叶总
黄酮的最佳工艺参数 。
1.2.3 总黄酮含量的测定 硝酸铝显色法 。
1.2.3.1 标准曲线的测定 按文献 [ 6]方法进行。所
得回归方程为 y=11.547x+0.032 , R2 =0.9998,其中 y
为吸光度 , x为黄酮浓度(mg/mL)。
1.2.3.2 提取液中总黄酮含量的测定 将每次所得
提取液 , 用相应提取剂定容至 100mL。从中吸取
1mL,按文献 [ 6]中标准曲线测定项测定方法进行总
黄酮含量的测定 。
2 结果与讨论
2.1 长白楤木叶有效成分的定性检测实验结果
由表 1定性检测结果可知 ,长白楤木叶中含有
DOI :10.13386/j.issn1002-0306.2008.06.090
研究与探讨 食品工业科技Vol.29, No.06, 2008
2008年第 06期 153
表 1 长白楤木叶有效成分的定性检测实验结果
检出成分 有效成分定性检测方法试剂 阳性反应现象 定性检测实验结果
氨基酸 、蛋白质 1.双缩脲 紫红色 +
2.茚三酮 蓝(紫)色 +
糖类 1.Molish试剂 两液交界面紫(红)色环 ++
2.Fehling试剂 砖红色沉淀 +
皂苷 1.泡沫实验 激烈振荡后产生在量持久性泡沫 ++
2.酸碱法比较泡沫高度 碱管高于酸管 , 为三萜皂苷 ++
黄酮
1.氨水 黄色 +++
2.盐酸-锌粉 蓝(紫)、紫(红) +
3.三氯化铝 黄色斑点 、有荧光 +
醌类 1.醋酸镁甲醇溶液 橙红 、紫红 ★
2.10%氢氧化钠 红紫荧光 +
生物碱
1.碘化汞钾 浅黄色沉淀 +
2.硅钨酸 桔红或黄色沉淀 +
3.碘化铋钾 桔红色沉淀 +
香豆素及萜类内酯化合物 1.开环 、闭环反应 澄清-浑浊-澄清 ++
2.肟酸铁反应 橙红-紫 +++
酚类和鞣质 1.1%三氯化铁 黑蓝 、墨绿 、蓝紫 ++
2.明胶实验 白色沉淀 ★
挥发油 1.油斑实验 特殊气味 、常温下挥发 ,重量减轻 ++
2.水蒸汽蒸馏 水层表面有油膜 +++
甾体 、三萜 1.氯仿-浓硫酸 氯仿层有红或青色 , 浓硫酸层有绿色荧光 +++
注:“ -”表示未反应 , “★”表示现象不明显 , “ +”表示反应现象一般 , “ ++”表示反应现象较明显 , “ +++”表示反应现象
非常明显。
氨基酸 、蛋白质 、皂苷 、黄酮 、生物碱 、香豆素等多种
有效成分 ,为下一步进行其有效成分的提取分离及
分析研究奠定了基础。
2.2 超声波法提取长白楤木叶总黄酮工艺参数的
确定
2.2.1 乙醇浓度对总黄酮提取效果的影响 由表 2
可知 ,乙醇浓度为 30%～ 50%时 ,总黄酮提取效果较
好 ,以 50%浓度乙醇提取率最高。而浓度为 95%乙
醇提取效果最差 ,提取率仅为 0.11%,不适宜作为总
黄酮提取剂使用。
表 2 乙醇浓度对总黄酮提取效果的影响
乙醇浓度(%) 0 10 30 50 70 95
总黄酮提取率(%) 1.10 1.46 1.86 1.92 1.53 0.11
注:样品 1g, 液料比 50mL/g,提取时间 30min。
2.2.2 液料比对总黄酮提取效果的影响 由表 3可
知 ,随液料比增加 ,总黄酮提取率增加 ,当液料比为
70mL/g时 ,提取率最大。继续增大溶剂用量 ,提取
率有所下降。
表 3 液料比对总黄酮提取效果的影响
液料比(mL/g) 10 30 50 70 90
总黄酮提取率(%) 0.59 1.67 1.85 2.19 2.05
注:样品 1g, 乙醇浓度 50%,提取时间 30min。
2.2.3 超声提取时间对总黄酮提取效果的影响 由
表 4可知 ,随提取时间的延长 ,总黄酮提取率增加 ,
当提取时间为 75min时 ,提取率最大 ,达 2.44%。
表 4 超声提取时间对总黄酮提取效果的影响
提取时间(min) 30 45 60 75 90
总黄酮提取率(%) 2.01 2.14 2.23 2.44 2.30
2.2.4 超声波法提取长白楤木叶总黄酮的正交实验
由表 5正交实验结果可知 ,在影响总黄酮提取率
的 3个因素中 ,乙醇浓度的影响最大 ,三因素影响总
黄酮提取率的大小次序先后为:乙醇浓度 >液料比
>提取时间 ,超声波法提取总黄酮的最佳工艺参数
组合为 A2B3C3 ,即:乙醇浓度 50%、提取时间 90min、
液料比 90mL/g,在这个最佳条件下实验 ,总黄酮提
取率为 3.08%。
表 5 超声波法提取长白楤木叶总黄酮的正交实验结果
实验号 A乙醇浓度(%)
B提取时间
(min)
C液料比
(mL/g)
总黄酮提
取率(%)
1 1(30) 1(60) 1(50) 1.83
2 1 2(75) 2(70) 1.91
3 1 3(90) 3(90) 2.37
4 2(50) 1 2 2.21
5 2 2 3 2.15
6 2 3 1 2.10
7 3(70) 1 3 1.29
8 3 2 1 1.26
9 3 3 2 1.32
K1 6.11 5.33 5.19K2 6.46 5.32 5.44K3 3.87 5.79 5.81k1 2.04 1.78 1.73k2 2.15 1.77 1.81k3 1.29 1.93 1.94
R 0.86 0.16 0.21
3 结论
有效成分的定性检测结果初步表明 ,长白楤木
叶中含有丰富的有效成分 ,说明该资源具有广阔的
开发利用前景 ,同时此研究也为该资源有效成分的
(下转第 157页)
研究与探讨 食品工业科技Vol.29, No.06, 2008
2008年第 06期 157
好 ,但微波干燥稳定化技术中各因素及原料中水分
含量对麦胚中脂肪酶钝化效果的影响比较复杂 ,需
进一步研究。
3.3 麦胚稳定化处理以高压蒸汽处理效果最佳 ,常
压蒸汽处理次之。经蒸汽处理的麦胚感官上保留了
宜人的色泽和特有的麦香味。考虑在实际生产中的
操作 、连续化生产和节约成本等因素 ,优先考虑常压
蒸汽处理作为一种经济可行的麦胚工业化生产的
方法 。
3.4 与对照组样品相比 ,经过常压蒸汽处理的麦胚
脂肪酸在组成和含量上均无明显变化 ,说明常压蒸
汽处理没有对麦胚的脂肪酸组成和含量造成不良影
响 ,较好的保持了原有品质。
参考文献:
[ 1] RaoHP, KumarGV, RaoRGCP, ShurpalekerSR.
Studieson stabilizationofwheatgerm [ J] . Lebensmittel
WissenschaftandTechnologie, 1980, 13:302～ 307.
[ 2] AlokKSrivastava, MLSudha, VBaskaran.Studiesonheat
stabilized wheat germ and its influence on rheological
characteristicsofdough[ J] .EuropeanFoodResearchand
Technology, 2007, 224(3):365～ 372.
[ 3] ZwingelbergH, FretzdorfB.Efectofmicrowavetreatment
onthekeepingcharacteristicsoffoodgradewheatgerm[ J] .
GetredieMehlundBrot, 1996, 50:214～ 218.
[ 4] SKermasha, BBisakowski, Hramaswamy.Comparisonof
microwave, conventionalandcombinationheattreatmentsonwheat
germlipaseactivity[ J] .InternationalJournalofFoodScience
andTechnology, 1993, 28:617～ 623.
[ 5] 刘勇 ,马海乐 , 等.小麦胚微波灭酶实验研究 [ J] .粮油
食品科技 , 2005(3):19～ 21.
[ 6] 张锐利 ,张伟敏 , 等.小麦胚芽灭酶实验中微波的作用研
究 [ J] .粮食加工 , 2005(5):45～ 46.
[ 7] Ferara, PeterJBenson, JohnT.Methodofproducingshelf
stablewheatgerm[ P] .USA Patentnumber, 5, 063, 079.
1991, 5.
[ 8] 唐云 ,郭贯新 , 马晓军 .小麦胚的稳定化 [ J] .中国粮油
学报 , 2002, 17(5):11～ 13.
[ 9] 陈正宏.小麦胚芽食品研究———抗衰老麦胚即食糊的研
制 [ D] .无锡轻工业学院硕士论文 , 1992.
[ 10] 顾林 ,孙福来 .小麦胚的挤压膨化 [ J] .粮食与饲料工
业 , 1999(10):44～ 46.
[ 11] 王肇慈 .粮油食品品质分析 [ M] .北京:中国轻工业出
版社 , 2000, 4.
[ 12] 马海乐 ,吴守一 .超临界 CO2萃取历程及萃取条件对小
麦胚芽油中 VE溶解特性的影响 [ J] .中国粮油学报 , 1999, 14
(3):27～ 28.
[ 13] MichaelEisenmenger, NurhanTDunford, JoseMartinez.
Pilot-Scale SupercriticalCarbon Dioxide Extraction and
FractionationofWheatGermOil[ J] .JournaloftheAmericanOil
ChemistsSociety, 2006, 83:863～ 868.
[ 14] 杨惠芬 , 李明元 , 沈文 .食品卫生理化检验标准手册
[ M] .北京:中国标准出版社 , 1997.
(上接第 153页)
全面深入研究提供了依据。
乙醇浓度 、液料比 、超声提取时间对超声波法提
取长白楤木叶总黄酮有影响 ,正交实验结果表明三
者影响总黄酮提取率的大小顺序为乙醇浓度 >液料
比 >提取时间 ,超声波法提取总黄酮的最佳工艺参
数组合为:乙醇浓度 50%、提取时间 90min、液料比
90mL/g,在这个最佳条件下实验 ,总黄酮提取率为
3.08%。
参考文献:
[ 1]李宝仁 ,杨立学 , 程政军 .长白楤木研究进展 [ J] .中国科
技信息 , 2006(2):50.
[ 2] KimJuSun, KangSamSik, ChoiJaeSue, etal.Antioxidant
componentsfrom Araliacontinentalis[ J] .KoreanJournalof
Pharmacognosy, 1998, 29(1):13～ 17.
[ 3] KimJC, eta1.Isolationofflavonoidsfromtheleavesof
Araliacontinentalis[ J] .KoreaJournalofPharmacognosy, 1995,
26(3):239～ 243.
[ 4]吴春霞 ,马厉芳 , 阿不都拉·阿马斯 .小甘菊花有效成分
的初步研究 [ J].食品科学 , 2007, 28(5):287～ 289.
[ 5]刘俊彦 ,黄文华 ,张存莉 , 等 .黑刺菝葜根茎化学成分的
研究 [ J] .西北农业大学学报 , 2000, 28(1):105～ 107.
[ 6]刘世旺 ,徐艳霞 , 王娟.菝葜与土茯苓黄酮类化合物的比
较研究 [ J].中国野生植物资源 , 2006, 25(3):44～ 46.