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广东产三叉苦叶挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析



全 文 :收稿日期:2006-12-21; 修订日期:2007-05-10
作者简介:刁远明(1980-),女(汉族),广东梅州人 ,现为广州中医药大学
助教 ,硕士学位 ,主要从事中药及天然药物研究工作.
*通讯作者简介:高幼衡(1956-), 男(汉族),江西南昌人 , 现任广州中医
药大学教授 ,主要从事中药及天然药物研究工作.
广东产三叉苦叶挥发性成分的气相色谱 -质谱联用分析
刁远明 , 高幼衡*
(广州中医药大学 ,广东 广州 510405)
摘要:目的 分析广东从化地区三叉苦叶挥发油成分。方法 用水蒸气蒸馏法提取三叉苦叶的挥发油 , 气相色谱 -质谱
联用(GC-MS)仪检测 ,峰面积归一化法计算各成分的相对含量。结果 从三叉苦叶的挥发油中分离出 46个成分 ,鉴定
了其中 16个成分 ,占总挥发油成分的 88.37%。结论 此方法稳定可靠 ,重现性好 , 可用于三叉苦叶挥发性成分的分析。
关键词:三叉苦叶; 挥发油; 气相色谱 -质谱联用
中图分类号:R284.1  文献标识码:A  文章编号:1008-0805(2008)03-0708-01
StudyonEssentialOilofEvodialeptaLeavesbyGC-MS
DIAOYuan-ming, GAOYou-heng*
(GuangzhouUniversityofTCM, Guangzhou510405, China)
Abstract:ObjectiveToanalyzethevolatileconstituentsofEvodialeptaleavescolectedinGuangzhouConghua, Guangdongprovince.MethodsTheessentialoilwasextractedbywaterdistilationmethodandanalyzedbygaschromatography-massspec-
trometry.ResultsFourty-sixconstituentsinthesamplewereseparated, amongwhichthechemicalstructureandrelativecontent
ofsixteenconstituentswereidentified, thesumoftheircontentswas88.37%.ConclusionThemethodisreliable, stableandre-
peatableandcanbeusedfortheanalysisofthevolatileconstitiuentsofEvodialeptaleaves.
Keywords:Evodialeptaleaves; Essentialoil; GC-MS
  三叉苦 Evodialepta(Spreng.)Merr.是芸香科吴茱萸属植
物 , 又名三桠苦 、三叉虎 、三丫苦 、三枝枪 、三孖苦 、消黄散等 ,广泛
分布在我国南部各地 , 是岭南常用中草药 , 始载于 《岭南采药
录》 ,其性苦 , 味寒 , 有清热解毒 、祛风除湿的功效 , 主治咽喉肿
痛 、疟疾 、黄疸型肝炎 、风湿骨痛 、湿疹 、皮炎和疮疡等 [ 1] 。
三叉苦具有广泛的临床应用基础 , 是三九胃泰 、三九感冒灵
的君药。毕和平等 [ 2]对海南产的三叉苦叶挥发油进行过分析 ,
但笔者对广东从化地区采集的三叉苦叶进行挥发油成分分析后 ,
发现两者有明显不同。现将广东从化地区产三叉苦叶挥发性成
分的分析结果报道如下。
1 仪器与材料
1.1 三叉苦叶 2003 -10采自广东从化地区 , 经本校中药鉴定
教研室黄海波副教授鉴定为 Evodialepta(Spreng.)Mer., 风干
备用。
1.2 仪器 日本岛津 GCMS-QP5000气相色谱 -质谱联用仪;
DB-1石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm);进样口温度 250℃,
接口温度 230℃;载气为高纯度氦气 ,流速为 1.3 ml/min;柱前压
为 80kPa,分流比 20∶1;进样量为 1.0 μl;峰面积归一化法计算
各化合物的相对含量。 升温程序:柱温 60℃, 保持 3 min, 以
10℃/min升至 160℃后 , 再以 5℃/min升至 280℃,保持 1 min,可
达到较好分离。质谱条件:电离方式:EI源(70 ev);EI/MS倍增
器电压 1.2 kv, 双灯丝;质量范围 m/z40-400全程扫描 , 扫描间
歇 1.0s。
2 方法与结果
2.1 挥发油的提取 取干燥叶剪碎 , 精称 100 g, 按 《中国药典》
2005年版一部附录 Ⅹ D挥发油测定法提取挥发油 , 得油率
0.2%,油黄绿色。
2.2 结果 将三叉苦叶挥发油进行 GC—MS联用分析 ,分离得到
40多个峰 , 各峰所得质谱图经计算机检索和人工解析及对照标
准图 , 共鉴定了 16个化合物 , 占总精油成分的 88.37%, 采用峰
面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果见表 1。
表 1 三叉苦叶挥发油的 GC-MS分析结果
编号 化合物名称 含量(%)
1 芳樟醇氧化物 0.25
2 醋酸香叶酮 0.4
3 橙花叔醇 1.32
4 十五醛 0.55
5 十四酸 1.31
6 6, 10-二甲基 2-十一烷酮 6.37
7 6, 10-二甲基 -5, 9-十一烯 -2-十一烷酮 1.84
8 邻苯二甲酸二丁酯 15.87
9 十六酸 30.74
10 叶绿醇 13.46
11 油酸 2.36
12 亚油酸 2.01
13 十八酸 0.46
14 未鉴定 1.01
15 邻苯二甲酸二丁辛酯 7.58
16 双十一基邻苯二甲酸酯 3.85
合计 88.37
3 讨论
从广东从化地区的三叉苦叶挥发油 GC-MS分析可知 , 其挥
发油中主要成分为脂肪酸及脂肪酸酯成分 , 其中十六酸占
30.74%, 邻苯二甲酸二丁酯占 15.87%,叶绿醇占 13.46%,邻苯
二甲酸二丁辛酯占 7.58%, 6, 10 -二甲基 -2 -十一烷酮占
6.37%,双十一基邻苯二甲酸酯占 3.85%。
毕和平等 [ 2]从海南产三叉苦叶挥发油中检测到的主要成分
为 1一(5, 7, 8一三甲氧基 2.2一二甲基一 2H一 1一苯并吡喃
基一 6)一乙酮 、1, 2, 4, 5一四异(1一甲乙基)一苯和氧化丁香
烯 , 不同产地的三叉苦叶挥发油具有较大差异 , 可能与挥发油本
身具有的不稳定性有关。
致谢:GC-MS测定得到广州中医药大学第一附属医院实验
中心魏刚副教授的帮助 ,谨致谢意!
参考文献:
[ 1 ]  江苏新医学院.中药大辞典 [ M] .上海:上海科学技术出版社 ,
1992:68.
[ 2 ]  毕和平 ,韩长日 ,韩建萍.三叉苦挥发油的化学成分分析 [ J] .中草
药 , 2005, 36(5):663.
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时珍国医国药 2008年第 19卷第 3期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2008VOL.19NO.3