全 文 ：文章编号:1006-1126-2010 (4) -0220-03
山苍子油提纯柠檬醛技术
基金项目:广西林业厅科技项目 (林科字 [ 2008] 第 2号)
作者简介:陈海燕 (1974—), 女 , 工程师 , 主要从事林产品深加工技术研究。
陈海燕1 , 钟昌勇1 , 潘 波1 , 李桂珍1 , 王明吉2
(1.广西林业科学研究院 , 南宁 530002;2.广西百色林产化工总厂 , 百色 533000)
摘 要:利用 2次减压精馏从山苍子油中提取柠檬醛工艺参数。在真空度 3 mm Hg 、 塔釜温度低于 130℃时 , 1
次分馏产品收集塔顶温度为 78 ～ 80℃, 回流比 2∶1 , 第 2 次分馏产品收集塔顶温度为 85～ 90℃, 回流比 3∶1。可
获得产品纯度为 97.86%, 收率为 75.23%。
关键词:山苍子油;减压分馏;柠檬醛
中图分类号:O629;TQ645.8 文献标识码:B
山苍子是樟科木姜子属落叶灌木或小乔木 , 是
我国特有的香料植物资源之一 , 广泛分布于长江以
南地区 , 山苍子的叶 、花和果实中均含有柠檬醛等
挥发性芳香成分 , 其中以花 、 果为甚[ 1-2] 。山苍
子油是由山苍子果经水蒸汽蒸馏得到的淡黄色精
油。山苍子油中主要成分柠檬醛含量一般为 60%
～ 80%, 它有香叶醛 (又称α-柠檬醛)及橙花醛
(又称 β-柠檬醛), 一般通称的柠檬醛是指上述两
种异构休的混合物 , 是合成紫罗兰酮毓高档香产品
和维生素 A 、 叶绿醇等极为重要的原料。柠檬醛还
可用作杀 、驱昆虫剂 , 杀菌 、 防腐剂等 , 用途非常
广泛[ 3-5] 。
目前一般采用化学法[ 6] 、 溶剂提取法[ 7] 、水
蒸汽蒸馏法[ 8]提取高纯度柠檬醛 , 但这几种提纯
工艺流程长 , 原料消耗大 , 成本高 , 得率低 , 所得
产品质量差且不稳定。采用超临界 CO2 流体技术
萃取山苍子油 , 工艺简单 , 操作方便 , 可避免精馏
过程中可能会出于的热敏性问题 , 但较难实现工业
化生产。减压精馏是分离提纯有机化合物的常用方
法之一 , 特别是适用于那些在常压蒸馏未达到沸点
即已受热分解 、 氧化或聚合的物质 。本研究采用减
压 2次精馏技术从山苍子油提取高纯度柠檬醛 , 得
出减压精馏最佳生产工艺 。
1 实验装置
控温加热套 、多头接受器 、分馏头 、 温度计 、
冷凝器 、 真空泵 、 精馏柱 (规格:Υ30 mm ×590
mm , 内装θ型不锈钢填料 , 填料高 490 mm)。
2 分析仪器及分析条件
采用 HP -5890 气相色谱测定 。弹性石英毛
细管柱AT 35 (60 m×0.25 mm×0.25 μm), 载气
为氮气 , 程序升温:80℃(1 min), 以 3℃/min升
至 180℃, 再以 5℃/min 升至 220℃, 进样温度
250℃, 汽化室温度 250℃, 分流比 1∶50 , 进样量
0.2 μm ;威玛数据采集处理系统。参照国家标准
GB/T 24800.9-2009确定主要化学成分及含量 。
3 实验内容
3.1 山苍子油预处理
脱水处理:利用盐的吸水性将山苍子油中的水
分除去。
过滤:将山苍子油与盐分开 , 并除去油中所夹
带的杂质 。
磁化处理:用钕铁硼磁铁将过滤好的山苍子油
磁化 8 h以上。
3.2 山苍子油精馏
把山苍子油加入 1 000 mL 三口烧瓶中 , 接好
精馏柱 、 分馏头 、 冷凝器 、 多头接受器 , 温度计等
装置 , 通氮气保护 , 开启真空泵 , 待整个精馏系统
内真空稳定下来再缓慢调节加热套加热 , 使塔釜内
温度缓慢上升直至山苍子油沸腾 , 蒸气在精馏柱内
第 39 卷 第 4 期
2010 年 12 月
广 西 林 业 科 学
Guangxi Forestry Science
Vol.39 No.4
Dec.2010
进行传质 、传热 , 低沸点组分上升到柱顶 , 高沸点
组分逐步冷凝回流至塔釜中 , 全回流 30 分钟后 ,
使精馏柱各组分达到平衡 , 然后打开接收系统 , 调
节回流比 , 根据塔釜温度 , 塔顶温度的变化分别收
集头馏分 、中间馏分 , 主馏分 (产品)等。
称取山苍子油 678.8 g , 柠檬醛含量 65.54%,
投入烧杯中 , 在真空度为 3 mm Hg , 塔釜温度低
于 130℃[ 9]时进行第 1次分馏 , 分馏实验数据见表
1。
表 1 1 次分馏实验
序号 塔顶温度/ ℃
馏分柠檬醛
含量/ %
馏分重量
/g
收率
/ %
1 36 ～ 50 143.6
2 50 ～ 70 21.0
3 70 ～ 77 90.73 243.7 35.90
4 78 ～ 80 95.56 101.0 14.88
5 82 ～ 85 94.85 77.5 11.42
6 85 ～ 86 90.40 5.1 0.75
表中收率以山苍子油计
由表 1可看出 , 3 ～ 6#的 4个馏分 , 柠檬醛含
量均在 90%以上 , 合并收率为 62.95% (以原油
计), 这 4个馏分中的柠檬醛含量占原油中柠檬醛
含量的 88.95%, 故在第 1次分馏山苍子油中的柠
檬醛损失并不大 , 且含量大大提高 , 有利于进行第
2次精馏 。
用第 1次分馏的粗柠檬醛 (为 3 ～ 6#所收集的
馏分合并)为原料 , 重量为 418.3 g , 柠檬醛含量
为 92.61%, 进行第 2次分馏 , 分馏实验数据见表
2。
表 2 2 次分馏实验
序号 塔顶温度/ ℃
馏分柠檬醛
含量/ %
馏分重量
/ g
收率
/ %
1 70 ～ 75 6.68
2 76 ～ 80 71.52 15.92
3 80 ～ 84 97.23 100.30 23.98
4 84 ～ 85 97.81 31.52 7.54
5 85 ～ 90 98.18 203.00 48.53
表中收率以粗柠檬醛原料计
由表 2可看出 , 第 1次分馏粗柠檬醛经第 2次
分馏 , 3 ～ 5#所收集的馏分混合后柠檬醛纯度为
97.86%, 收率为 80.05% (以粗柠檬醛原料计),
以粗柠 檬醛原料 中柠檬 醛含量 计 , 收 率为
84.58%, 2次精馏总收率为 75.23%(以原油中柠
檬醛含量计)。这表明 , 在一定真空度回流比下可
以利用塔顶温度不同接收馏分以达到分离提纯柠檬
醛的目的 。
3.3 回流比的影响
在精馏过程中 , 设定不同的回流比进行实验 ,
结果见表 3 。
由表 3可见 , 在 1次分馏过程中 , 由于原油中
组分较多 , 采用回流比 2∶1时 , 收率较高 , 粗柠檬
醛纯度适中 , 有利于 2次分馏且能保证产品收率。
在 2次分馏过程中 , 采用回流比为 3∶1时 , 产品纯
度 、 收率为最佳状态。
表 3 回流比与产品纯度 、 得率的关系
次 数 回 流 比
1∶1 2∶1 3∶1 4∶1
1 次分馏 纯度/ % 89.05 92.61 92.95 94.12
收率/ % 82.36 88.95 81.24 73.17
2 次分馏 纯度/ % 95.83 96.88 97.86 97.91
收率/ % 75.98 75.46 75.23 68.51
表中收率均以原油中的柠檬醛含量计算。
4 结论
(1)2次分馏是在高真空低温度下快速进行 ,
避免原料氧化 、 分解 、聚合等反应的发生 , 不影响
收率及香气 。在真空度为 3 mm Hg 、 塔釜温度低
于 130℃条件下 , 第 1次分馏塔顶温度 78 ～ 80℃,
回流比 2∶1;第 2次分馏塔顶温度 85 ～ 90℃, 回流
比 3∶1 , 分离效果较好。
(2)采用真空 2次精馏法从山苍子油中分离提
221第 4 期 陈海燕 , 钟昌勇 , 潘 波 , 等:山苍子油提纯柠檬醛技术
纯柠檬醛 , 可得含量为 97.86%, 收率为 75.23%
柠檬醛产品。
参考文献
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香精香料化妆品 , 2002(4):13-15.
(上接第 196 页)蔗糖 , 光照条件为 4 000 ～ 6 000
lx , 芽增殖系数最高 , 产生有效芽数量也最高 , 为
较适宜芽增殖的培养条件 。在最佳组合培养基及培
养条件下 , 芽的分化增殖状况良好 , 培养 10 天即
可观察到分化出新芽 , 并且长势良好 , 与传统的育
苗方法相比 , 大大缩短了育苗周期 。
参考文献
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222 广 西 林 业 科 学 第 39 卷