全 文 ：Vol. 33 No. 11
Nov. 2013
第 33 卷 第 11期
2013年 11月
中 南 林 业 科 技 大 学 学 报
Journal of Central South University of Forestry & Technology
收稿日期：2013-08-16
基金项目：国家林业公益性行业科研专项 (201204811)，湖南省科技计划项目 (2012NK3103)
作者简介：韩艳利（1986-），男，辽宁北票人，硕士研究生，主要从事天然产物化学与利用
通讯作者：旷春桃（1973-），男，湖南衡山人，副教授，硕士生导师，主要从事天然产物化学与利用及有机合成的研究；
E-mail：hnkct@163.com
山苍子 Litsea cubeba是樟科木姜子属落叶灌
木或小乔木，主要分布在我国湖南、广东、江西
和贵州等省份 [1]，其果实中富含精油，俗称山苍
子油，山苍子油具有抗氧化 [2-4]，抗菌 [5-6]和抗病
虫害 [7-9]等作用，在医药和农业科学领域有着重要
作用；山苍子油中主要成分为柠檬醛，柠檬醛是
一种合成香料的重要原料 [10-13]，广泛应用于日化、
烟草、化妆品、食品等领域。
目前工业上提取山苍子油主要采用水蒸气蒸
馏法（SD），邓波 [14]采用 SD法提取山苍子油，
比较了山苍子粉碎前后的提取情况，粉碎后山苍
子油的提取率提高，能耗降低，提取时间缩短，
与其它新型提取方法相比，该方法得率低，耗时
长。张德权等 [15]采用超临界 CO2提取山苍子果
实中山苍子精油和山苍子核仁油，山苍子油和核
仁油总得率为 30.19%，主要为核仁油，要获得
山苍子油需要进一步分离。因此研究如何高效提
取山苍子油对于提高山苍子资源的利用具有重要
意义。
微波辅助水蒸气蒸馏法（MASD）具有选择
性高，穿透性强等优点，广泛应用于挥发油的提
取 [16-17]；超声 -微波协同提取法（UMASD）结合
了微波的加热迅速和超声波的空化振荡等优点，
已有采用该方法提取挥发油的研究报道 [18-19]，研
究表明，上述方法在提取挥发油方面具有提取效
率高，提取时间短的优点。
通过对本实验的超声 -微波协同萃取仪进行
改造，使之适用于MASD和UMASD提取挥发油，
用不同方法提取山苍子油的比较研究
韩艳利，旷春桃，李湘洲，姜思同，李 颖
（中南林业科技大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙 410004）
摘 要：采用超声微波辅助水蒸气蒸馏法，微波辅助水蒸气蒸馏法和水蒸气蒸馏法提取山苍子干果中山苍子油。
通过单因素实验对提取工艺进行了优化，超声微波协同提取法的提取条件为：微波功率 100 W，液料比 20︰ 1，
提取时间 2 h，得率为 3.22%；微波辅助水蒸气蒸馏法的提取条件为：微波功率 100 W，液料比 20︰ 1，提取时
间 2 h，得率为 3.20%；在液料比为 20︰ 1，提取时间为 4h的条件下，普通水蒸气蒸馏法的得率为 3.17%。
关键词：山苍子油；提取；超声微波辅助水蒸气蒸馏法；微波辅助水蒸气蒸馏法；水蒸气蒸馏法
中图分类号：S727.32 文献标志码：A 文章编号：1673-923X(2013)11-0175-04
Comparative study of extraction of Litsea cubeba essential oil by different
methods
HAN Yan-li, KUANG Chun-tao, LI Xiang-zhou, JIANG Si-tong, LI Ying
(School of Materials Science and Engineering, Central South University of Forestry &Technology, Changsha 410004, Hunan, China)
Abstract: Ultrasonic and microwave-assisted steam distillation (UMASD), microwave-assisted steam distillation(MASD) and steam
distillation(SD) were used to extract essential oil from dried Litsea cubeba fruits. The extraction process was optimized by single factor
experiments. The extraction yield of UMASD was 3.22% under the optimum conditions of microwave power 100W, liquid to solid ratio
20︰ 1 and extraction time 2 hours. The extraction yield of MASD was 3.20% under the optimum conditions of microwave power 100
W, liquid to solid ratio 20︰ 1 and extraction time 2 hours. The extraction yield of SD was 3.17% under liquid to solid ratio 20︰ 1 and
extraction time 4 hours.
Key words: Litsea cubeba essential oil; extraction; ultrasonic and microwave-assisted steam distillation; microwave-assisted steam
distillation; steam distillation
韩艳利，等：用不同方法提取山苍子油的比较研究176 第 11期
然后采用 SD，MASD和 UMASD分别提取山苍
子干果中山苍子油，优化其提取工艺，旨在为山
苍子油的提取和利用提供借鉴。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
山苍子干果（湖南永顺，粉碎，过 20目备用），
蒸馏水（自制），石油醚（30-60沸程 )（天津市
恒兴化学试剂制造有限公司）。
1.2 主要仪器
CW2000超声 -微波协同萃取仪（上海新拓
微波溶样测试技术有限公司），WK-10B高能性
中药粉碎机（山东青州市精诚机械制造有限公
司），ZDHW调温电热套（北京中兴伟业仪器有
限公司）。
1.3 实验方法
1.3.1 实验装置图
本研究通过本实验室的超声 -微波协同萃取仪
进行改造，使之适用于MASD和 UMASD提取挥
发油，实验装置如图 1。
声微波协同提取仪的 500 mL反应器中，按试验设
计方案加入一定比例蒸馏水，设置微波功率和提
取时间，提取完毕后将提取出的山苍子油转移至
已称量好的小烧杯中，用石油醚润洗挥发油收集
器内壁，将残余液一并转移至小烧杯中，待石油
醚挥发完毕后称量，计算得率。
山苍子油得率 (%)= 干果粉末的质量
山苍子油的质量×100%
1.3.4 MASD提取山苍子油
采用 1.3.3 的方法提取山苍子油，区别是在提
取时将超声波关闭。
1.3.5 SD提取山苍子油
称取一定质量的山苍子粉末，加入 500 mL蒸
馏烧瓶中，按试验条件加入一定量蒸馏水，连接
挥发油测定器，电热套微沸加热至设定时间，其
它处理方法同 1.3.3，计算得率。
2 结果与分析
2.1 山苍子油的含量
按《中国药典》2010版一部附录 XD挥发
油测定法测定山苍子干果中油含量，平均含量为
3.35%。
2.2 UMASD和MASD提取山苍子油
2.2.1 微波功率对山苍子油得率的影响
在液料比为 10∶ 1，提取时间 2 h下，考察
了不同功率对提取山苍子油得率的影响。
表 1 山苍子油得率与微波功率的关系(UMASD和MASD)
Table 1 Relationship of L. cubeba essential oil yield and
microwave power (UMASD and MASD)
微波功率 /W 60 70 80 90 100
UMASD的得率 /% 2.22 2.30 2.38 2.47 2.57
MASD的得率 /% 1.32 1.47 1.80 2.06 2.38
由表 1可以看出，随着微波功率的增大，
UMASD和MASD法提取山苍子油的得率增大，
相同条件下，UMASD的得率高于 MASD，因为
在超声振荡和微波的协同作用下，山苍子果实细
胞壁更容易破裂，山苍子油的逸出速率更快，从
而导致得率增大，但微波功率过高会导致液体爆
沸，故适宜功率选择 100 W。
2.2.2 液料比对山苍子油得率的影响
在微波功率 100 W，提取时间 2 h下，考察了
不同液料比对提取山苍子油得率的影响。
图 1 超声微波协同法和微波辅助水蒸气法装置
Fig.1 Schematic of UMASD and MASD
1.3.2 山苍子油含量的测定
称取 40 g山苍子干果于 1 000 mL圆底烧瓶中，
加入约 400 mL蒸馏水，连接挥发油测定器，按《中
国药典》2010版一部附录 XD挥发油测定法测定
山苍子干果中精油含量，平行测定 3次，取平均值。
1.3.3 UMASD提取山苍子油
称取一定质量过 20目的山苍子粉末，加入超
177第 33卷 中 南 林 业 科 技 大 学 学 报
表 2 山苍子油得率与液料比关系（UMASD和MASD）
Table 2 Relationship of L. cubeba essential oil yield and
liquid to solid ratio (UMASD and MASD)
液料比 /( mL·g-1) 5:1 10:1 15:1 20:1 25:1
UMASD的得率 /% 2.01 2.57 2.97 3.22 3.07
MASD的得率 /% 1.82 2.38 2.83 3.07 2.97
由表 2可知，随着液料比的增大，山苍子油
的得率逐渐变大，当液料比为达到 20∶ 1后，山
苍子油的得率不再增加，由 Fick定律可知，溶质
的扩散速率与浓度差成正比，故得率随液料比增
大而增大，当液料比超过 20∶ 1后，由于干果粉
末投料量的减少，导致挥发油收集过程中损失加
大，故适宜液料比为 20∶ 1。
2.2.3 提取时间对山苍子油得率的影响
在微波功率为100 W，液料比为20∶1条件下，
考察了不同提取时间对山苍子油得率的影响。
表 3 山苍子油得率与提取时间关系（UMASD和MASD）
Table 3 Relationship of L. cubeba essential oil yield and
extraction time (UMASD and MASD)
提取时间 /h 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
UMASD的得率 /% 1.32 2.50 3.22 3.30 3.32
MASD的得率 /% 1.19 2.12 3.07 3.13 3.20
由表 3可以看出，山苍子油的得率随着时间
的增加而增大，2 h后增加缓慢。已有研究表明，
超声波的空化效应和伴随超声波空化产生的机械
效应会使得涡流扩散加强 [21]，从而在提取过程中
增大了总的扩散系数 [22]，缩短了提取时间；而微
波除具有加热作用外，还具有区别于常规加热方
式的非热效应 [23]，非热效应会产生诸如促进物质
扩散等作用，同样会缩短提取时间。因此，在山
苍子油的提取过程中，2 h内已将大部分山苍子油
提取出来，同时，考虑到提取时间过长可能还会
导致山苍子油中化学成分的变化，因此，适宜提
取时间为 2 h。
2.3 SD提取山苍子精油
2.3.1 液料比对山苍子油得率的影响
在提取时间为 2 h时，考察不同液料比对山苍
子油得率的影响。
表 4 山苍子油得率与液料比关系（SD）
Table 4 Relationship of L. cubeba essential oil yield and
liquid to solid ratio (SD)
液料比 /(mL·g-1) 5:1 10:1 15:1 20:1 25:1
得率 /% 1.49 1.61 1.77 1.85 1.86
由表 4可以看出，随着液料比的增大，山苍
子油的提取率逐渐变大，至 20∶ 1后趋于稳定，
但传统水蒸气蒸馏法加热慢，受热不均匀，对细
胞壁的破坏作用小，山苍子油得率增加不大。
2.3.2 提取时间对山苍子油得率的影响
在液料比为 20:1时，考察不同提取时间对山
苍子油得率的影响。
表 5 山苍子油得率与提取时间关系（SD）
Table 5 Relationship of L. cubeba essential oil yield and
extraction time (SD)
提取时间 /h 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
得率 /% 1.10 1.85 2.58 3.06 3.17
从表 5可以看出，随着提取时间的增大，山
苍子油的得率逐渐增大，在 5.0 h可达最大，因为
水蒸气蒸馏法提取山苍子油的扩散系数小，传质
速率比较慢，所以需要较长时间才能将山苍子油
提取完全。但当提取时间为 4.0 h时，山苍子油提
取率逐渐趋缓，同时鉴于提取时间不宜过长的原
则，因此，适宜提取时间为 4.0 h。
3 结 论
山苍子干果中平均含油率为 3.35%；单因素
实验表明，UMASD提取山苍子油的条件为功率
100.00 W，液料比 20∶ 1，提取时间 2 h，得率为
3.22%。
MASD提取山苍子油的条件为功率为 100
W，液料比为 20∶ 1，提取时间为 2 h，得率为
3.20%。
SD提取山苍子油的条件为液料比为 20∶ 1，
提取时间为 4 h，得率为 3.17%。
受微波加热的非热效应和超声场中空化和机
械搅拌振荡作用的影响，UMASD和MASD提取
山苍子油在较短时间内就可以将山苍子油提取完
全，得率较高，较之 SD提取山苍子油有较大优
势；但有关 UMASD和MASD提取山苍子油的化
学成分与 SD法的比较还需进一步研究，以便为
UMASD和MASD的应用提供一定理论依据。
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[本文编校：吴 毅 ]