全 文 ：备成制首乌 。 制首乌粗粉 17 . 8k g,用 80 % 乙醇
冷浸 l 周 ,渗挽提取 , 渗渡液经 减压浓缩后 , 石
油醚萃取 , 萃取液 浓缩后 ( 380 9 )上硅胶柱 层
析 , 用石油醚 : 乙酸 乙醋 ( 50 : 1) 洗脱 , 收集起始
流份 50 血 ,减压浓缩 至干 ,真 空干燥 , 得橙红
色油状物 ,将其熔封于安瓶待测 ,油状物含量为
0
.
84 m l / k g
。
1
.
2 仪器 iF n lg an M A T I{rD 80 GC / MS/ DoS
1
.
3 测试条件 H -P 5 M S 石英毛细管柱 (30 m
x 0
.
25 ~
x 0
.
25 脚 ) ;进样品温度 : 250 ℃ , 柱
温 : l X() ℃ ( 3 而 n ) 一 2 8 0℃ ( 10 m i n )程序升温 , 升
温速度 7℃ / m i n ;载气 : eH ,载气压力 : 0 . 15 M aP ;
进样量 0 . 1 风; M S条件 : 电离方式 IE , 电离电压
70 eV
, 灯丝电流 80 碘 ,倍增 电压 25 0 V, 离子
焰温度 22 0℃ ;传输线温度 25 0℃ 。
2 结果
利用气 质联 用仪计算机的 N B S谱库 自动
检索各组分的质谱数据 , 并对机检结果参考有
关标准图谱进行核对和补充检索 , 共分离了 3
种化合物 ,鉴定了其中的 27 种 。 经峰面积归一
化法计算 ,得 出各组分的相对百分含量 。 结果
见表 。
3 讨论
制首乌的低极性油状物成分主要为脂肪酸
醋 ,该类成分总含量约 占 37 % 以上 , 另外含有
少量的烷 、烯 、 醇 、 酸 、菇类化合物 ,这是首次运
用 GC 一M-S D S法对制首乌进行低极性油状物成
分的研究 。
参 考 文 献
1 邓文龙 ,等 . 何首乌研究进展 . 中草药 , 19 87 , 18
(3 )
: 138
( 2 (兀幻一 0 1 一 2 6 收稿 )
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K e y 研心 n ls R a id x p O ly go in Mul t i口。` 阮钾阳扭 ; 】i: s se int 沮 iol ; GC 一 M S DS
皮袋香挥发油成分分析
云南省农产品质量监督站 ( 昆明 65 X() 34 ) 李志刚
云南烟草科学研究院 ( 昆明 65 0 2 2 3 ) 李雪梅
摘要 应用气相色谱一质谱联用技术对皮袋香 (别吮触 z她 笋叮切以了l￡璐 is F翩 I c h )精油化学成分进行分析 ,
鉴定出其 中 45 种成分 , 含量较 高的化合物 是乙 酸 冰片酷 ( 12 . 4 % ) 、 樟脑 ( 8 . 7 % ) 、 氧化石竹烯
( 6
.
93 % )
、冰片 ( 5 .叨 % ) 、按叶素 ( 4 . 57 % )和芳樟醇 ( 1 . 89 % ) 。
关键词 皮袋香 挥发油 气相色谱一质谱联用分析
皮袋香 (材如俪之如 ,阴阴配 sn站 F诩 e h ) , 又名
云南含笑 、 山辛夷等 , 为木兰科含笑属植物 , 常
绿灌木 ,多见于杉松或云南松林下以及酸性红
壤地带的灌木丛中 , 广泛分布于云南各地区〔’ 〕。
皮袋香具有浓郁清香 , 是一种云南民间常见 中
草药闺 ,其花蕾和幼果可人药 ,具有清热消炎的
中药材第 23 卷第 U 期 20 X[ )年 1 月
功效 , 用于喉炎 、鼻炎 、 眼炎等症的治疗 。 目前
对皮袋香挥发性化学成分的研究尚未见报道 。
为了全面了解皮袋香的致香成分 , 为开发云南
这一特有的丰富中草药资源提供科学依据 , 采
用水蒸汽蒸馏法提取皮袋香挥发油 , 利 用 GC -
M S 联用仪对其化学成分进行分析 , 从中鉴定出
·
6 8 5
·
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2000. 11. 010
5 4种成分 , 并测定了各成分的相对百分含量 。 行 。 气相色谱条件是 : 色谱柱为 HP 口 5 毛细管柱
1 实验部分 ( 30 m x o . 25 Inr i . d) , 柱温 50 一 25 0 ℃ , 程序升
1
.
_
1 材料及仪器 皮袋香 :全株采自云南省曲 温 8℃ /而 n , 载气 eH , 流速 40 c m3 / , ;进样 口温
靖市陆良县 , 去根茎 ,洗净 ,风干 ,切碎备用 。 实 度 25 0℃ ,进样量 1 . 0 闪。 质谱条件是 : IE 电离
验中所用化学试剂均为分析纯 。 仪器 : 挥发油 源 ,电离 电压 70 e V , 离子源温度 2X() ℃ , 扫描范
提取装置 ; H巧 so GC / M S 气相 色谱 / 质谱联 用 围 3 0 、 50 脚 所得图谱经计算机谱库 ( NBS 75
仪 。 iW ley 138) 检索 ,并与各组分的裂解方式及有关
,
.
2 挥发油的提取 将切碎后的皮袋香 30 标准图谱资料核对鉴定 。
g 置于 l侧叉〕以烧瓶 内 ,采用水蒸汽蒸馏法进行 2 结果与讨论
提取 ,时间 6 h ,油水混合液经 Na CI 充分饱和后 用水蒸汽蒸馏法提取皮袋香挥发油 , 得率
用无水乙醚萃取 ,合并乙醚层 ,加适量无水硫酸 为 0 . 31 % 。 应用 GC 一M S 法对皮袋香挥发油化
钠静置过夜 。 过滤 , 滤液小心浓缩 , 除去 乙醚 , 学成分进行分析 , 经计算机检索并与标准图谱
得到淡黄色挥发油 。 核对 ,从中共鉴定出 45 种成分 (见表 ) , 已鉴定
1
.
3 挥发油成分分析 皮袋香挥发油的分析 成分的总含量约占全油的 印 . 54 % 。
在 H托 8卯GC / MS 气相 色谱 /质谱联用 仪上 进 从分析结果可 以看 出 ,皮袋香挥发油化学
表 · 皮袋香挥发油化学成分
序号 化合物 相对含量 (% ) 序号 化合物 相对含量 ( % )
38or2090
ǎUCà
1
一经甲基一异丙基 一 1 ,今环己二烯
乙酸 (外 )一-2 经基按叶素酷
3
一甲基苯酚
丁香酚甲醚
3
,今二甲氧基苯甲醛
异丁香酚甲醚
十氢 一 1 , 1 , 7 一三甲基斗亚甲基 一 I H一环丙
[
e
]奥 一7
氧化石竹烯
金合欢醇
侈R ,气 S , 6S 卜-6 异丙烯基4 , a4 一二 甲基 一 3 , 4 , 4 a , 5 , 6 , 7一六氢蔡 一 l ( ZH )一酮
石竹烷 一 2 ( 12) ,吞二烯 一5 一酮
3
,
3
,吞三甲基 一 1 , 5 一庚二烯 一今酮
十六烷
十六酸乙醋
3
一甲基十二烷
3
一乙酞基 一 1 , 2 一二氢一 1一经基一 6 , 7一二甲基蔡
0
.
2 1
0
.
36
6
.
93
0
.
54
0
.
54
478296501
7382645
nU
01o“
二十烷基环己烷
十九烷
柠檬酸乙醋
油酸乙酷
二十烷
三十六烷
0 58
2456789301
14n957的0八曰41
892074,
工
O
C汽0
l 2
l 3
9732816
ù勺,10
茨烯
今亚甲基 一 l( 甲基乙基 )双环仁3 , 1 ,川己气
卜旅烯
对聚伞花烃
柠檬烯
按叶油素
异松油烯
5
一乙烯基四氢一 2 , , 2 ` , 5 一三甲基 一2 一吠喃甲醇
芳樟醇
苯乙醇
樟脑
1
一甲基斗 ( 1一甲基乙烯基 )环己烷
6
,吞二甲基一么亚甲基双环 〔3 , 3 , 1〕庚 -
3
一酮
冰片
今香芹孟烯醇
对伞花 一8一醇
1
一经甲基 一2 , 2 ,今三甲基一多环 己烯
0
.
16
0
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0
.
33
4
1、Jù67
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心.1ǐ .,
53412002
18 公6 , ` 三甲基双环 [ 3 , 1 , 1〕庚一 3一烯 一2 -酮
19 香芹烯醇
20 甲醇冰片醋
2 1 香芹酮
2 乙酸冰片醋
23 枯茗醇
中药材第 23 卷第 n 期 2X( X) 年 1 月
组成较为复杂 , 包括醇 、 醛 、 醚 、 酚 、 醋及烃类挥
发性化学成分 ,其中以菇醇及芳香醇类物质居
多 。 皮袋香挥发性物质中含量较高的有 : 乙醇
冰片醋 ( 12 . 4 % ) 、 樟脑 ( 8 . 7 % ) 、 氧化石竹烯
( 6
.
9 3% )
、冰片 ( 5 , 9 7 % ) 、 按叶素 ( 4 . 57 % )和芳
樟醇 ( 1 . 89 % ) , 其含量之和约占已鉴定物质总
量的 67 % 。 这些成分集中体现 出皮袋香所具
有的清凉透发 的清香特征 , 也与其清热消炎的
药用性能相吻合 。
参 考 文 献
1 中科院昆明植物所 . 云南种子植物名录 . 昆明 :云
南人民出版社 , 1哭阵 : 35
2 江苏新医学院 . 中药大辞典 . 上海 : 上海科技出版
社 , 197 : 184
( 2X( X) 一 0 8 一 17 收稿 )
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.
7 5 )
,
C娜 o p hy ll e :o石d e (6 . 93 % ) ,街m y l (5 . 97 % ) , C Il l eO le (4 . 57 % ) adn U anl ol ( 1 . 89 % ) .
K e y 明 or n 如 从它触之证 ” 切刀 。刀召、 。 F anr e h ; E se in i司 iol ; GC 一 M S an al ys l s
不同产地泽泻中主要成分的 HPL c 测定
复旦大学药学院 (上海 2X( X) 32 ) 周坛树 ’ 施大文
摘要 建立了以 Hr LC 法测定三菇成分泽泻醇 B单醋酸醋和泽泻醇 C 单醋酸醋的方法 。 结果显示
不同产地泽泻中其含量不同 。
关艘词 泽泻 泽泻醇 B 单醋酸醋 泽泻醇 C单醋酸脂 HP I兀
泽泻为常用中药 , 中国药典 19 5 年版一部
收载为泽泻科植物泽泻 lA is anz o庇瓜。肠 ( S a l l l . )
uJ
z eP
. 的干燥块茎 , 用于小便不利 、 水肿胀满 、
高血脂 、痰饮眩晕及淋浊等症 , 已从泽泻中分离
得到泽泻醇 B 单醋酸醋等成分 , 泽泻醇类成分
为其主要活性成分川 。
泽泻 自《神农本草经 》后历代本 草多有 收
载 , 据记载泽泻质量与产地的关系较大 。 现泽
泻多为栽培品种 , 主要有建泽泻 、 江泽泻 、川泽
泻三大 类 。 目前质量仅靠大小 、 质地分等级 。
很多人认为建泽泻最好 ,江泽泻较次 ,缺少评价
标准 。 因此有必要将不同产地泽泻中的主要有
效成分泽泻醇 B 单醋 酸醋和 泽泻醇 C 单醋酸
中药材第 23 卷第 1 期 2X( X) 年 n 月
醋 的含量进行 比较 , 以期为制定更合理的品质
评价标准提供科学依据 。 对于泽泻中成分的含
量测定 ,过去曾有 比色法和 Hp L C法 〔2 一 4〕。
, 材料
建泽泻 A I“ anI 诚川渝距 ( S田 1 1 . ) 加卿 . 的干
燥块茎 ,福建建贩 19 7 年 2 月采收 ;l) }泽泻 lA -
is lan
。门姆川姗份 ( Saln
.
) J公eZ p . 的干燥块茎 , 四川灌
县 1卯7 年 2 月采 收 ; 江 泽 泻 lA~
。成从珑
( Sam
.
) J
u z e p
. 的干燥块茎 , 江西九江 19 7 年 1
月采收 ; 以上样品均系 自行采收品 ,并经笔者鉴
定 。
2 仪器与试剂
高效液相色谱仪 , 法 国 口U刃N 公 司 。 洗
.
68 7
·