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三叶青藤挥发油成分的GC-MS分析



全 文 :2011年 12月第 18卷第 12期
三叶青藤为青藤科植物的红花青藤 Illigera rhodantha Hance
的地上部分。 具有祛风散瘀, 消肿止痛功效, 用于风湿性关节
炎, 跌打肿痛, 小儿麻痹后遗症 [1]。 目前研究发现, 三叶青藤
的挥发性化学成分的现代研究未见报道, 临床上用三叶青藤出
现较多混淆品, 其形态与三叶青藤较为相似, 为了更好的区别
三叶青藤与其混淆品, 很有必要对三叶青藤的化学成分等内容
进行系统深入的研究。 据文献报道, 目前很多药材中挥发油的
提取均采用水蒸气蒸馏法提取 [2-6]。 本论文通过水蒸气蒸馏法
提取三叶青藤的挥发性成分, 采用气相色谱-质谱联用法分析
鉴定其化学成分, 为进一步研究三叶青藤的化学成分打下基
础, 为药材质量评价提供科学依据。
1 材料、 实验仪器和试剂
1.1 原料
三叶青藤采自广西南宁市, 鉴定为青藤科植物的红花青藤
红花青藤 Illigera rhodantha Hance 的地上部分。
1.2 实验仪器
Agilent 6890 / 5973 气相-质谱联用仪 , HP-5MS 毛细管柱
(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)。
1.3 试剂
无水乙醚、 无水硫酸钠 (均为分析纯)。
2 实验方法和结果
2.1 挥发油的制备
将三叶青藤新鲜药材晾干后剪碎, 称取 100 g, 用水蒸气
蒸馏法提取, 提取物为淡黄色油状物, 用乙醚萃取, 经无水硫
酸钠脱水后即可。
2.2 气相色谱-质谱测定条件
2.2.1 气相色谱条件 色谱柱 HP-5MS 毛细管柱 (30 m × 0.25
μm × 0.25 μm); 进样量 0.5 μl, 分流比 20 ∶ 1, 载气为氮气 ,
流速为 1.0 ml / min, 柱初温 70 ℃, 以 5 ℃ /min 速率上升至 180
℃, 保持 3 min, 再以 10 ℃ /min 速率上升至 250 ℃, 保持 4
min, 再以 3 ℃ /min 速率上升至 280 ℃, 保持 3 min。 倍增器电
压 1294 V, 接口温度 280 ℃。
三叶青藤挥发油成分的 GC- MS 分析
刘兰军 1, 宋伟峰 2
(1佛山市禅城区澜石医院, 广东 佛山 528041; 2中山大学附属第三医院, 广东 广州 510630)
【摘要】 目的 通过 GC-MS 分析三叶青藤挥发油成分, 为其质量评价提供科学依据。 方法 采用水蒸汽蒸馏法提取三叶青
藤挥发油成分, 用气相色谱-质谱联用法分析鉴定其化学成分, 用面积归一化法确定其相对含量。 结果 水蒸汽蒸馏法提取的挥发
油共分离出 89 个色谱峰, 鉴定其中 47 个化合物, 相对含量占挥发油总量的 75.94%, 主要化学成分是芳樟醇、 棕榈酸、 反式石竹
烯等。 结论 该方法提取简单、 实用, 初步揭示了该药材挥发性成分, 对进一步研究其化学成分打下基础, 为药材的质量评价提
供科学参考。
【关键词】 三叶青藤; 挥发油; 水蒸汽蒸馏法; 气相色谱-质谱联用法
中图分类号: R284.2 文献标识码: A doi:10.3969/j.issn.1674-4659.2011.12.1857
GC-MS Analysis of Essential Oils from Illigera rhodantha Hance
LIU Lanjun1, SONG Weifeng 2
(1Lanshi Hospital of Chancheng District, Foshan 528041, China;
2The Third Affiliated Hospital of Sun Yet-sen University, Guangzhou 510630, China)
[Abstract] Objective To analyze the constituents of the essential oils from Illigera rhodantha Hance, and provide the scientific basis
for quality control. Methods The essential oils were extracted by water steam distillation (SD), analyzed and identified by GC-MS; the
components were calculated with normalization method. Results 89 peaks were extracted and detected, among which 47 compounds were
identified, with 75.94% of the total essential oils. The main chemical compositions were 3,7-dimethyl-1, 6-Octadien-3-ol, n-Hexadecanoic
acid, Caryophyllene, and so on. Conclusion The extraction method is simple and practical, to reveal the essential oils from Illigera
rhodantha Hance for the first time, to lay the foundation for further research of its chemical composition, and to provide the scientific basis
for quality control.
[Key words] Illigera rhodantha Hance; Essential oil; SD; GC-MS
·论著·
(实验研究)
收稿日期: 2011-10-08
作者简介: 刘兰军 (1975- ), 女, 大专, 主管药师, 主要从事医院
药学研究, Email: 152949550@qq.com。
·1857·
2011年 12月第 18卷第 12期
3 3.99 苯甲醇 C7H8O
4 4.48 1-环丙基戊烷 C8H16
5 4.58 顺-Α,Α-5-三甲基-5-乙烯基四氢化呋喃-2-甲醇 C10H18O2
6 4.84 芳樟醇 C10H18O
7 4.93 氰化苄 C8H7N
8 5.14 反-1-甲基-4- (1-丙烯基) -2-环己烯-1-醇 C10H18O
9 5.39 7- (1-甲基亚乙基) -双环 [4.1.0] 庚烷 C10H16
10 5.76 (-) -4-萜品醇 C10H18O
11 5.87 α-松油醇 C10H18O
12 6.16 β-环柠檬醛 C10H16O
13 6.31 环己烯 C7H12
14 6.37 1, 5, 5-三甲基-6-亚甲环己烯 C10H16
15 6.52 (R) 3, 7-二甲基-1, 6-辛二烯-3-醇 C10H18O
16 6.76 中氮茚 C8H7N
17 7.00 1-甲基-3- (1-异丙烯基) -环己烯 C10H14
18 7.23 茴香脑 C10H12O
19 7.99 大马士酮 C13H18O
20 8.17 大牛儿烯 D C15H24
21 8.47 α-紫罗酮 C13H20O
2 3.69 2, 4, 5-三甲基噻唑 C6H9NS
22 8.55 1, 1, 4, 7-四甲基-1H-环丙烯并 [E] 奥 C15H24
1.48
0.87
1.20
8.22
1.07
1.56
0.15
2.50
2.89
1.01
2.53
0.74
1.91
1.01
2.46
1.48
0.33
0.36
1.06
0.66
1.67
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
9.07
9.44
9.62
9.95
10.32
11.31
12.04
12.49
12.70
13.23
14.30
14.36
14.84
16.09
16.60
16.95
17.09
18.29
18.77
20.69
21.84
β-紫罗酮
二十二烷
杜松烯
反式-橙花叔醇
石竹素
绿叶烯
1,2-环氧十八烷
正二十七烷
3, 7, 11-三甲基-1-十二烷醇
二十五烷
邻苯二甲酸单丁酯
6,10,14-三甲基-十五烷-2-酮
四十四烷
棕榈酸
正三十烷
正三十二烷
金合欢醇乙酸酯
正二十一烷
十四醛
正二十三烷
正三十四烷
C13H20O
C22H46
C15H24
C15H26O
C15H24O
C15H24
C18H36O
C27H56
C15H32O
C25H52
C12H14O4
C18H36O
C44H90
C16H32O2
C30H62
C32H66
C17H28O2
C21H44
C14H28O
C23H48
C34H70
1.13
3.21
2.76
1.36
0.82
0.53
0.54
0.52
0.48
0.30
0.45
2.73
0.18
11.83
0.25
0.18
3.03
0.36
1.57
0.52
0.22


保留
时间
化合物 分子式
相对
含量


保留
时间
化合物 分子式
相对
含量
1 3.30 苯甲醛 C7H6O 1.09 25 8.98 α-葎草烯 C15H24 0.61
23 8.64 反式石竹烯 C15H24 4.80 47 23.19 3-乙基-5- (2-乙基丁基) -十八烷 C26H54 0.21
24 8.67 香叶基丙酮 C13H22O 1.10
2.2.2 质谱条件 电离方式 EI, 电子能量 70 eV, 离子源温度
230 ℃, 扫描质量范围 40 ~ 550 amu。
2.3 结果与成分分析
将样品制备后, 按上述测定条件进行 GC-MS 分析鉴定 ,
所得色谱信息和质谱信息经计算机数据处理系统进行自动检索
和人工检索、 对照和解析, 鉴定了三叶青藤挥发油的化学成
分, 用水蒸气蒸馏法提取出 89 个离子峰, 鉴定了其中 47 个化
合物, 用面积归一化法确定了各成分的质量分数, 已鉴定化合
物占挥发油总量的 75.94%, 色谱图见图 1, 结果见表 1。
图 1 水蒸气蒸馏法提取三叶青藤挥发油的 GC-MS 色谱图
3 讨论
水蒸汽蒸馏法提取三叶青藤的挥发油共分离出 89 个色谱
峰, 鉴定其中 47 个化合物, 相对含量占挥发油总量的 75.94%,
主要化学成分是芳樟醇、 棕榈酸、 反式石竹烯等。
三叶青藤挥发油含有较多的萜类成分, 从物质结构和分类
来看, 分离出来的化合物大多数含有不饱和双键, 这些化合物
是否具有生物活性, 有待进一步研究。
参考文献
[1] 广西壮族自治区卫生厅. 广西中药材标准 [M] . 南宁: 广西科学技
术出版社, 1992: 101.
[2] 符继红, 张丽静. 新疆维吾尔医用药材神香草挥发油的 GC-MS 分
析 [J] . 中成药, 2008, 30 (3): 413-414.
[3] 付先龙, 林颖, 庄平, 等. 美容杜鹃叶挥发油化学成分的气相色谱-
质谱联用分析 [J] . 时珍国医国药, 2008, 19 (4): 931-933.
[4] 郑良, 朱华勇, 沈慧, 等. GC-MS 分析山东野花椒果皮中挥发油的
化学成分 [J] . 华西药学杂志, 2009, 24 (4): 386-388.
[5] 王建, 赵应学. 广西莪术种内变异类型中不同颜色挥发油化学成分
分析 [J] . 中草药, 2009, 40 (11) : 1726-1727.
[6] 林朝展 , 柴玲 , 祝晨蔯 , 等 . 枇杷叶紫珠叶挥发油化学成分的研究
[J] . 时珍国医国药, 2010, 21 (9) : 2275-2277.
表 1 水蒸气蒸馏法提取三叶青藤挥发油的 GC-MS 分析结果
(责任编辑: 常海庆)
5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00
27.58
9.09
8.84
7.02
·1858·