全 文 ：第三期
一九九九年九 月
香料香猜化壮品 NO 3
F LA VO U R FA G A R R NC E C O S M E I TC S eP t em b er
,
1 9 9 9
研究报告
从山苍子果实提取山苍子油新工艺的研究 `
邓 波
(贵州民族学院化学系 ,贵阳 5 5 0 0 2 5 )
Th e St u dy o n th e Ne w Te ehn o lo gy o f Ex t r a e t in g L i ts e a
C u beb a 0 1! f r o m L it s e a Cu beb a
’ 5 Se e d
D e n g B o
( D e p a r t m e n t o f C h e m i s t r y
,
G u i z h o u I n s t i t u t e f o r N a t i o n a l i t i e s
,
G u i y a n g 5 5 0 0 2 5 )
A b s t r a C t
A f t e r e r u s h i n g t h e s e e d s o f t h e L i t s e a e u b e b a
, th e 0 11 15 e x t r a e t e d t h r o u g h t h e d i s t il la t io n i n t h e w a t e r
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.
K e y w o r d s
:
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.
L i t
s e a e u b e b a 0 11 C it r a l C r u s h in g
摘 要
将山苍子籽粉碎后 ,用水中蒸馏法提取山苍子油 ,可缩短提油时间 ,降低能耗 。 分阶段接收馏出液还可在总产
率不变的情况下得到相当 比例的高质量的山苍子油 。
关键词 : 山苍子 山苍子油 柠檬醛 粉碎
一 、 前言
在 《 山苍子果实保 存方法的研 究 户〕一 文
中 ,作者用对比实验的方法 ,研究了山苍子籽的
保存方法 。 本文在此基础上进一步研究提取山
苍子油的工艺 。 基本工艺路线如下 :
传统法 :
!亘日一卜1%食盐水浸泡保存…一回一匣巫{一国一巨三巫)一巨三亘{
带 收稿 日期 1 9 9 9一 0 4 一 0 2
一 1 一
第三期 从 山 苍子果实提取 山苍子油新工 艺的研 究 总第五十八期
粉碎法 :
…巫困一巨三巫三回一回一回一座三日一国一巨三夔 )一巨困一巨三三回
水蒸气 蒸馏又分为水上水蒸汽蒸馏 (简称
水上法 )和水 中水蒸汽蒸馏 (简称水 中法 )两种
方法 。 水上法是用蒸蔑盛料 ,置于水之上方 ,加
热使锅 内的水沸腾 , 蒸汽经原料将 山苍子 油蒸
出 ; 水中法是直接将原料投入水 中 ,加热或通入
蒸汽使体系沸腾 ,将山苍子油蒸出 。本文采用的
是后者 , 即水 中水蒸气蒸馏法 。原料山苍子籽的
保存方法均 系采 用《山苍子果实保存方法的研
究 》中使用的方法 , 即用 0 . 1%食盐水浸泡方法
保存 。
二 、 实验
1
. 仪器及分析方法
粉碎设备 :全铁质磨盘式粉碎机 (杂质铁的
带入可能对产率及油质有不 良影响 , 因客观原
因未制专 用的不锈钢设备 ) 。
蒸 馏仪 器 : S L 搪玻璃夹 层 反 应锅 、 铝 质
中 l o o x s o o m m 冷凝器 , s 0 0 0w 蒸汽发生器 。
分析方法 : 中性亚硫酸钠法 。
2
. 原料
本实验所用的 山苍子籽 产于贵州省望膜
县 。采摘后立即装入塑料编织袋 ,运至实验场地
后立即按实验要求称量 ( 为便 于计算产率等 ) ,
保存 。 投料前 ,将浸泡保存的山苍子籽用清水漂
洗两遍 。传统工艺提取山苍子油时 ,直接投入提
油设备 ( 以下简称传统法 ) 。
用本工艺提取山苍 子油时 ,则于漂洗后 用
粉碎机粉碎 , 以膏状物投入提油设备 (以下简称
粉碎法 ) 。 投料重量全部都折算成鲜料质量 ,每
次投料量相当于 kI g 鲜籽 (特别注明的除外 ) 。
3
. 提取山苍子油
采 用水中法提取 山苍子油 : 将 Z 0 0 0m l 水
加入蒸煮锅 , 夹套加热至水温达 80 C 以上 后 ,
投入原料 , 安装好冷凝器 ,将蒸汽管直插至蒸煮
锅的底部 , 打开蒸汽发生器和冷凝水 ,接收馏出
液 。 蒸馏时间及油样收集以第一滴馏出液滴出
至馏出液中油水比达 0 . 3% (V / V )时计算 。
三 、 结果
1
. 总结果实验数据列于表 1 。 所谓时耗 ,就是生产单
位数量的山苍子油所需的平均 时间 ,此处单位
为 m in /m l 。 从表 1 中可看出粉碎法时耗缩短了
1
.
4 一 2 . 3m i n /m l , 即省时 3 7 . 8 一 3 7 . 1% 。
表 1 传统法与粉碎法提取山苍子油实验结果
传统法 粉碎法
时耗 (m i n / m l ) 3 . 7一 6 . 2 2 . 3一 3 . 9
能耗 ( g / m功 9 4一 1 3 8 5 4 一 8 3
产率 (% ) 2 . 7一 2 . 9 (早 、 中期 ) 2 . 7 7一 3 . 4 (晚期 ) 3 . 2一 4 . 0 (早 、 中期 ) 3 . 6一 3 . 9 5 (晚期 )
得醛率 ( m l/ k g ) 2 6 . 1一 3 0 . 5 2 6 . 2一 3 2 4 3 1 . 7一 3 9 . 5 2 8 . 2一 3 4 . 3 5
(早中期 ) (晚期 ) (早中期 ) (晚期 )
能耗即生产单位数量的山苍子油所需的水
蒸气重量 , 此处单位为 g /m l 。 由表 1 可知 ,粉碎
法能耗比传统法小 4 0 一 5 59 /m l ,即节能 4 2 . 5一
40 % (此处未考虑粉碎原料所耗的能量 ) 。 从表
1 还可看出 , 用早 、 中期料作对 比实验 , 粉碎法
的产油率比传统方法高出 0 . 5一 1 . 1% , 即增产
1 8
.
5一 3 7 . 9写 ; 用晚期料粉碎法的产油率 比传
统法高 0 . 8 3一 0 . 5 5 % , 即增产 3 0一 1 6 . 2% 。
山苍子油的主要成分是柠檬醛 , 得醛率是
从单位重量的原料中所得到 的柠檬醛的数量 ,
此处单位为 m l/ k g 。 从表 1 中可知 ,对干早 、 中
期料 , 粉碎法 的得醛率比传统法高 5 . 6 一 g m l/
k g
,对于晚期料 ,则高 出 2 . 0一 1 . 95 m l/ k g , 即分
别提高 2 1 . 4 一 2 9 . 6 %和 7 . 6一 6 . 0% 。
2
. 分阶段收样结果
通过分段收集馏 出液 , 可在总产油率和总
得醛率均保持不变的情况下 , 得到相当 比例的 、
含醛量高于集中收样所得产品的山苍子油 。 表
2
、 表 3 和表 4 给出了有关实验数据 。
一 2 一
香料香精化妆品 一九九九年九 月
表 2 同批中期料分段收样传统法与粉碎法比较
传统法 粉碎法
投料量 (保存时间 ) 10 0 0 9(2 9h ) 9 50 9(4 0 h ) 10 0 0 (4 4 h )
总得油量 30 ` 7ml 2 7. s ml 3 7. Z ml
总产率 2 . 7 %2 . 5 5 % 3. 2 7写
分段收样油量 30 . 7ml 2 7. s ml 1 7. 7ml 1 9. sl m
分段样占总油比例 0 10 % 10 0 %4 7. 6 % 52 . 4 %
含醛量 86 %86 %82 %8 8 %
总得醛率 (l m / k g )2 6 4 2 4 . 9 3 1, 6
表 3 同批晚期料分段收样传统法与粉碎法比较
传统法 粉碎法
投料量 (保存时间 ) 1 0 0 0 9 ( 2 6 h ) 1 ( )0 0 9 ( 8 8 h ) 1 0 0 0 ( 1 8 6 h )
总得油量 3 9 . 1 5m l 3 1 . 7m l 4 4 . l m l
总产率 3 . 4 5 % 2 . 7 9 % 3 . 8 8 %
分段收样油量 3 9 . 1 5m l 3 1 . 7m l 1 0 . l m l 3 4 m ]
分段样占总油比例 1 0 0 % 1 0 0 % 2 2 9 % 7 7 . 1 %
含醛量 8 6写 8 6% 6 5写 7 7 . 5 %
总得醛率 ( m l / k g ) 3 2 7 2 6 . 3 3 2 . 9
表 4 粉碎法分段收样含醛量变化
言蘸髻褪 1 2 3 4 5
0 2 1 1 7 9
.
5 % 8 5 环 8 9%
0 5 1 1 7 6 % 8 3 %
0 7 1 4 关 7 9
.
4 % 8 2
.
6% 8 3
.
5 % 8 9
.
4 % 8 7 %
2 4 1 0 7 0 % 7 9 %
2 5 1 1 6 5 % 7 7
.
5 %
* 用经氨法分析所得值
表 5 粉碎法与传统法分段收样折光率变化对比
方 谕攫矍 1 2 3 4 5 6 7法
粉 0 2 1 1 1 4 7 8 1 1 . 4 7 9 2 1 . 4 8 0 2 1 . 4 8 0 8 1 . 4 8 1 6 1 . 4 8 2 9
碎
法 0 3 1 1 1 . 4 7 9 0 1 . 4 7 9 6 1 . 4 8 0 2 1 . 4 8 1 0
0 5 3 3 1
.
4 7 7 0 1
.
4 7 8 7 1
.
4 8 0 2 1
.
4 8 0 7
0 7 1 4 1
.
4 7 9 3 1
,
4 7 9 5 1
.
4 8 0 5 1
.
4 8 0 5 1
.
4 8 2 7 1
.
4 8 3 5
0 8 0 9 1
.
4 7 9 3 1
,
4 7 9 4 1
.
4 8 0 3 1
.
4 8 1 2
传 0 2 1 5 1 . 4 8 0 6 1 . 4 8 1 2 1 . 4 8 1 9 1 . 4 8 2 4 1 , 4 8 2 7
统法 0 6 2 3 1 . 4 8 2 2 1 . 4 8 2 6 1 . 4 8 2 4 1 . 4 8 3 0 1 . 2 8 3 2
0 7 1 0 1
.
4 8 0 2 1
.
4 8 1 0 1
.
4 8 1 2 1
.
4 8 14
一 3 一
第三期 从 山 苍子果 实提取 山 苍子油新工 艺的研究 总第五十八期
实验数据表明 , 在出油开始的最初 30 分钟
内 ,传统法馏出的油油质变化 不大 ,含醛量的最
高与最低值之差在 2 %以下 , 折光率在第一 次
截取样时就达 1 , 4 8 0 0 以上 ;而粉碎法的油质变
化却很明显 , 含醛量最大值与最小值之差达 7
一 12 . 5% , 最初两次截取样 的折光率 均在 1 .
4 80 以下 , 以后 才跃升至 1 . 4 8 0 0 以上 , 且各次
实验收集样 品相 同序号的油样 ,折光率相差很
小 。
召. 改变蒸气供给量实验结果
将 蒸气供给速率分别控 制在 1 0 0 09 / h 和
2 0 0 0 9 / h 对 比实验表 明 (表 6 ) , 单位时间 内供
气量大时 , 出油快 。蒸气供给速率的大小对传统
法的影响 比粉碎法大 ,要在相近的时间内处理
相同数量的原料 ,前者 比后者要多耗 20 一 50 %
的能量 。 提高蒸气供给速率对粉碎法没有多大
积极的意义 ,只会加大能耗 。
表 6 供气速率对传统法与粉碎法时耗电量的影响
加工 1 0。馆 料耗时
奋赢`~誉巡巡星 1 0 0 0 9 / h 2 0 0 0 9 / 11
传统法 1 5 0 一 2 3 0m i n 1 0 0一 1 5 0m i n
粉碎法 1 0 0 一 1 3 0m i n 一 1 0 0 m in
四 、 讨论
1
. 原料粉碎与否同出油速率的关系
作者用未经粉碎的 (传统法 )和粉碎的 (粉
碎法 ) 山苍子籽 , 以及 3 5m l (与 用 1 0 0 0 9 山苍子
籽蒸馏所得 山苍子油的数量相当 ) 山苍子油代
替原料进行了蒸馏时间与馏 出液含油率关系的
研究 ,所得 曲线见图 1 。
从图 1 可 以看出 , 尽管各次实验 时体系内
山苍子油的 数量 相差不大 , 纯净 35 m l 山苍子
油的蒸馏时间只有 60 m in 左右 , 粉碎法的蒸馏
时间比其长 了一倍左右 , 传统法 的蒸馏时间 比
其长 了 1 . 5 倍左右 。对此 ,作者认为是由于用山
苍子油和 山苍子料进行水蒸气蒸馏时 , 前者的
出油率主要是受山苍子油的蒸气压及其在体系
中的含量所控制 , 因此蒸馏初 期就有大量的山
苍子油被馏 出来 。而后者的情况复杂得多 , 山苍
16 0 * 奋11一/水
\万 `汽入_补岁交汉毅上牛 . 门丫二二
.丫二件卜卜卜 .
- -
~
· 。 : 10。鲍粉碎料 (第一组翻 蒸馏曲线
, · · 一 一 D: 1 0 009 粉碎料 ( 第二批 )落馏曲线
-
十 - 一 F: 1 0 00 9籽料 ( 第一 批 ) 燕怕曲线
一 -山 -一 :^ 3细 l山苍子油代替山苍干科蒸馏曲线 - … 10
· · 一 · c : lQ 。。` 粉碎料 第`一批 ) 蒸馏曲线 · 。。g
- - 卜一- 〔 : 1。。。` 籽料 ( 第一 批 ) 燕馏曲线 :
图 l 馏出液含油率 (油 /水 , V / V )变化曲线
一 4 一
香料香精化妆品 一九九九年九月
子油从物料内部 向物料表面的渗透 , 以及物料
与介质 间热交换速率可能是主要 的控制因素 。
粉碎料与籽料相 比 ,前者比表面大得多 , 而颗粒
直径小得多 ,这对于热交换 和油的渗透都很有
利 ,加之部份细胞在粉碎过程中已被破坏 , 油液
暴露在外 , 因此用粉碎料蒸馏提油时 ,蒸馏初期
的出油量 比 用籽料时多 , 从而导致粉碎料的蒸
馏时间比籽料时间短 。
2
. 产油率的差异
从图 1 中就可看出 : 粉碎料曲线在停止收
样 前后 (馏 出液的油 /水 比达 0 . 3 %时 ) 的斜率
较大 , 其延长线与 X 轴之 间的面积较小 , 而传
统法 的籽料 曲线斜率较小 ,其 延长线与轴之间
的面积较大 ,这表 明在蒸馏结束时 ,预先经过粉
碎的原料残渣中残余的山苍子油较少 , 而籽料
残渣中残余的山苍子油较多 , 因此粉碎法的产
油率高于传统法 。
关于粉碎法中 ,从山苍子核 内是否会有其
他醛酮类成分混入产品的问题 , 作者对样品做
了气相色谱的对 比分析 ,结果表明 , 不论用传统
法还是粉碎法所得的 山苍子油 , 用亚硫酸氢钠
法的分析值都 比气相色谱法偏高 0 . 5 一 3纬 ,没
有明显的差异 (见表 7 ) 。
表 7 气相色谱法与亚硫酸氢钠法分析含醛量对比
粉碎法产品含醛量 传统法产品含醛量
样品编号 1 2 3 4
气相色谱法 8 5. 5 1写 8 0 . 2 3 % 7 8 . 97 % 8 1 . 6 7
亚硫酸氢钠法 8 6环 8 2写 8 2% 8 2 , 5%
3
. 分阶段收样
山苍子油的成分是很复杂的 , 除了占总油
量 60 写以上的柠檬醛外 , 还含有很多种高沸点
和低沸点的化合物 。 同一温度下 ,低沸物 的蒸气
压较高 , 根据道尔顿定律 , 多组分的山苍子油在
进行水蒸气蒸馏时 , 开始馏 出的油相中低沸物
较多 ,含醛量要低一些 。
当用籽料蒸取山苍子油 时 , 由于油的馏出
速率主要受渗透 、扩散及热交换等因素的控制 ,
这就大大减小了不 同组分沸 点差别造成的影
响 , 致使馏出油的含醛量和折光率前后没有多
大的差别 。
可是在 用粉碎料蒸油时 , 由于粉碎料颗粒
小 , 渗透路径较短 ,阻力较小 , 比表面又大 ,对扩
散和热交换均有利 , 这些 因素减小了渗透 、 扩散
和热交换等对出油速率的控制相对地增大了沸
卓差别对馏 出油成分的影响 。 在蒸馏开始时 ,物
料表面低沸点的组分会首先较多地被蒸馏 出
来 ,从而导致初期馏 出的山苍子油含醛量低 。 由
于低沸物先被馏 出 ,使中段收集的产品含醛量
提高 ,得到质量较高的 山苍子油 。 显然 ,传统法
是不可能达到这一效果的 ,表 5 中的实验数据
已经证 明 。
参考文献
1 邓波 . 山苍子果实保存方法的研究 . 香料香精化
妆品 . 1 9 9 9 , ( 1 ) : 1 一 3
2 苗和恺 , 王正坤编著 . 《中国精油植物及其利
用 》 , 昆明 : 云南科技出版社 , 1 9 8 7
3 《贵州植物志 》编委会编 . 《贵州植物志 )( 第三
卷 ) . 贵阳 :贵州人民出版社 , 1 9 8 6 1 19 一 134
4 天津轻工业学院 ,无锡轻工业学院合编 . 《食品
生物化学 》 . 北京 ;轻工业出版社 , 1 9 8 8
5 [ 日〕食品科学手册编委会编 ,李玉振等译 . 《食
品科学手册 》 . 北京 :轻工业出版社 , 198 9 , 4 4 和 52 5
6 吉林大学等校编 . 《物理化学 )( 上册 ) ,北京 :人
民教育出版社 , 1 9 7 9 , 1 8 4