全 文 ：　2004年 10 月　　　　　　　　　　　　　　　　　　　湘南学院学报　 Oct., 2004　第 25卷第 5 期　　　　　　　　　　　　　　　Journal of Xiangnan University　 Vol.25 No.5
收稿日期:2004-07-19
作者简介:汤青云(1950-),男 ,湖南城市学院化学与环境工程系高级实验师 ,研究方向:有机合成与应用化学.
山苍子中油脂的提取与利用
汤青云1 , 钟桐生1 , 汤建国2 , 吴永兰3
(1.湖南城市学院 化学与环境工程系 , 湖南 益阳　413049;
2.湖南大学 化学化工学院 , 湖南 长沙　410082;3.湘南学院 化学系 湖南 郴州　423000)
摘　要:介绍了山苍子中山苍子油的水蒸气蒸馏法提取与柠檬醛的精制方法 , 同时介绍了山苍子核中山苍子核油的压
榨法和萃取法提取 , 并且讨论了油脂的综合利用问题.
关键词:山苍子;山苍子油;山苍子核油;提取利用
中图分类号:O629.9　　　　文献标识码:A　　　　文章编号:1672-8173(2004)05-0061-03
1　引　言
山苍子为野生山苍子树上所结的种子 ,山苍子树又名山鸡椒 ,学名 pitsea cubeba pers.山苍子树在我省山
区 、丘陵都有生长 ,估计年产量在 4 kt左右.从山苍子中提取的芳香油 ,有较高的经济价值 ,畅销国内外;山苍
子核榨出来的山苍子核油在工业上也有一定的用途.本文介绍了山苍子中油脂的提取与利用.
2　实验部分
2.1　山苍子油的提取
2.1.1　山苍子的采摘与收集
山苍子树系落叶小乔木 ,十一月着黄色花蕾 ,次年春初发叶前开花 ,春末结实.山苍子略呈椭圆形 ,直径
4mm-7mm ,7月下旬开始成熟[ 1] ,成熟后的山苍子外皮青色 ,带有白色斑点 ,捻碎时有强烈姜香味 ,此时为最
佳采摘期 ,出油率最高;如果外皮青色 、光亮无白色斑点 ,则末完全成熟 ,含油较少;若外皮呈红褐色 ,则为高度
成熟 ,其果皮中所含柠檬醛已渐损失 ,出油率将下降.采摘的最佳时期一般在立秋前后.
山苍子的采摘方法 ,最好是将带有部分叶子的细枝摘下 ,再逐粒摘下.采摘的山苍子均须留有 3mm-5mm
长的子柄 ,使柠檬醛不易挥发和氧化 ,并且蒸馏时在原料釜内堆积也能保持松散 ,便于蒸馏.另外很多野生植
物果实形状与山苍子相似 ,收购时留有子柄也便于识别.
2.1.2　蒸馏
2.1.2.1　蒸馏装置
山苍子油实验室提取可采取普通水蒸气蒸馏 ,装置见参考文献[ 2] .实际生产中 ,为防止山苍子中柠檬醛的
挥发与氧化 ,山苍子油宜于在采摘区就地提取 ,最简单的土法生产为水上蒸馏 ,装置如图 1.蒸馏装置宜用不锈
钢或镀锡金属材质制成 ,原料釜也可以用木材制作 ,油水分离器及接受器可用搪瓷制品 ,以保证芳香油的质
量 ,因铜材可能使芳香油变绿色 ,铁质可能使芳香油产生红褐色.原料釜的直径与高度之比以 1∶1.5为宜 ,比
值过小 ,蒸气较难通过;比值过大 ,蒸气利用率降低 ,造成局部蒸馏不充分 ,这将导致蒸馏时间延长和降低蒸馏
效率.图 1中原料釜内加三层隔层网板的作用 ,是使原料堆积保持松紧一致便于蒸气均匀通过.而加蒸汽水隔
层板的作用 ,主要是防止蒸汽水中的色素带入产品中 ,保证产品质量.山苍子油的提取如果进行工业化生产 ,
则蒸馏过程可与其后续生产精制过程连续进行.
·61·
2.1.2.2　操作方法
打开原料釜上盖 ,分四次加入山苍子 ,扒平 ,其间以三层筛网作隔层 ,使原料松紧一致 ,加满后 ,将上盖盖
图 1　水上蒸馏装置示意图
1.炉灶;2.水位计;3.排水阀;4.蒸汽水隔板;5.蒸馏塔;6.隔网层;7.釜盖;
8.冷凝器;9.油水分离器;10.接受器;11.水回流管
严 ,使之不漏气 ,连接好管道 ,加热使水沸
腾产生蒸汽 ,利用蒸汽对原料进行加热 ,此
时应注意检查装置 ,不能漏气.原料加热后
山苍子油挥发并随水蒸气进入冷凝器 ,冷
凝成油水混合液体 ,流入作为接受器的油
水分离器 ,油比重较小 ,浮于上层 ,水沉于
下层.蒸馏时间取决于蒸汽大小和原料釜
容积(即原料量),蒸馏一段时间后 ,取少量
蒸馏液观察 ,当蒸馏液中再无油珠或油膜
时 ,表明芳香油已全部蒸出 , 立即停止蒸
馏.基本冷却后 ,开盖取出旧料换上新料继
续蒸馏.将馏液静置数 h使油水充分分离
后 ,将山苍子油从上面龙头放出 ,再经反复沉淀分离 ,得粗品山苍子油.一般干果出油率为 4%-6%,鲜果为
2.5%-4%.
2.2　山苍子核油的提取
山苍子油是山苍子果皮中所含的油 ,除去果皮后的山苍子核中(干品)含油率为 38%-40%,如果将水蒸
气蒸馏法提取山苍子油后的残核废弃 ,实在可惜 ,应充分利用 ,提取山苍子核油.
将经蒸馏法提取山苍子油后的残核于水中浸泡 、搓洗 ,促使果皮与果核充分分离 ,静置后 ,捞去上层的果
皮残渣 ,以利于降低油脂中残留的色素 ,提高出油率.收集下层果核 ,晒干 ,炒至半熟 ,研成细粉 ,入甑蒸至 70℃
左右踩饼上榨榨油 ,出油率约为32%.
山苍子核油也可以汽油为萃取剂 ,用萃取法提取 ,虽然能耗相对较大 ,设备投入相对较高 ,但萃取法劳动
强度较小 ,出油率可达 36%以上 ,且有利于进行工业化生产.
3　产品性状与用途
3.1　山苍子油
水蒸气蒸馏获得的粗品山苍子油 ,为浅黄色油状液体 ,有柠檬香气 ,水份含量小于 1%,比重 0.8725-
0.9168 ,折光率 1.4675-1.4864 ,柠檬醛含量 64%-75%.粗山苍子油成分较复杂 ,据分析柠檬醛(常压下沸点
228℃)约占 60%,α-蒎烯 、β -蒎烯 、苎烯 、樟脑等(常压下沸点 155℃-210℃)约占 37%,其他组分(常压下沸
点在 240℃-260℃)约占 3%.
由山苍子油精制柠檬醛主要有两种方法 ,亚硫酸氢钠加成法和减压精馏法.亚硫酸氢钠加成法是将过量
的饱和亚硫酸氢钠水溶液加入山苍子油中 ,柠檬醛与亚硫酸氢钠加成后生成固体加成物 ,过滤分离 ,再将加成
产物用稀盐酸分解而获得柠檬醛 ,此法醛含量高但含有杂质醛.减压精馏法则是根据山苍子油各组分沸点差
异 ,在高真空度和较低的温度下利用精馏塔将各组分分开 ,如在 0.098 MPa 以上的真空度下 ,α-蒎烯 、β-蒎
烯 、苎烯等的沸点在 50℃-65℃之间 ,樟脑等中间馏分的沸点在 90℃-100℃之间 ,主馏分柠檬醛的沸点在
110℃-112℃之间.利用以上两种方法获得的柠檬醛其含量可达 95%以上.用亚硫酸钠法处理后 ,再真空蒸馏
可得到含柠檬醛 98%以上的高纯度产品[ 4] .
山苍子油中的柠檬醛可用日本岛津公司生产的GC-14A气相色谱仪 、日本岛津公司生产的 CR-5A 数据
处理机进行定量分析.色谱柱:CBP-20(固定液PEG-20M),规格:长 25m ,内径 0.2 mm ,膜厚 0.25 μm(日本岛
津公司生产),氢火焰检测器(FID),检测器温度 250℃,气化室温度 230℃,柱温:起始温度 70℃,起始保留时间
2 min ,升温速度 3℃/ min ,终止温度220℃,终止保留时间 3min ,高纯氮气流速 2mL/min ,尾吹气流速 50ml/min ,
进样方式:分流进样 ,分流比 1:80 ,进样量 0.4μL.按上述色谱条件对山苍子油加内标物苯乙酮进行分离 ,用已
知物对照法鉴别出苯乙酮(色谱纯)及柠檬醛.以分析纯无水乙醇为溶剂 ,苯乙酮为内标物 ,得到柠檬醛与苯乙
·62·
酮的相对重量校正因子.经准确称量自制的山苍子油 、苯乙酮 ,再加入重量为山苍子油 99倍的分析纯无水乙
醇进行稀释 ,以 5次平行测定结果计算出山苍子油中柠檬醛的平均含量.用水蒸气蒸馏并经沉降分离的多批
自制粗品山苍子油中 ,低者柠檬醛含量为 64.2%,高者达 70%以上.含量为 95%～ 97%的柠檬醛折光率为 1.
4860-1.4890 ,用于调配皂用香精 、香水香波香精及食用香精;还可作为合成紫罗兰酮 、甲基紫罗兰酮 、香叶醇 、
橙花醇等多种香料和维生素A和维生素 E的重要原料[ 4 ～ 6] .因此山苍子油具有较高的经济价值.
山苍子性味辛温 ,有姜味 ,具有祛风散寒 、理气止痛之功效 ,少量山苍子油冲白开水服用 ,可治疗心胃冷
痛 ,少量山苍子油外搽皮肤可避蚊叮虫咬[ 7] .
3.2　山苍子核油
山苍子核油为黄色明亮油状液体 ,压榨法提取的山苍子核油水份含量小于 3%,用萃取法提取的山苍子核
油水份含量小于 0.5%,比重(25℃)0.9120 ,折光率(25℃)1.4550 ,皂化值 235-266 ,酸值 11.7 ,碘值 70.3.
山苍子核油可用于生产肥皂 、甘油和脂肪酸等油脂化工产品 ,也可掺于重油中作为锅炉或窑炉燃料油.如
果在重油中加入 25%左右的山苍子核油 ,该油料在南方地区室温不凝固 ,不必加热就可直接供锅炉或窑炉使
用.若将山苍子核油热裂或催化裂化 ,可生产液化气 、不饱和烃 、柴油 、汽油等产品.山苍子提油后果皮可提取
色素 ,果皮和果仁残渣含有丰富的蛋白质和糖 ,是良好的家畜家禽饲料 ,也可沤制农家肥料.该方法对环境友
好 ,具有较好的社会效益 、经济效益和环境效益.
参考文献:
[ 1] 湖南省商业厅.湖南野生植物[ M] .长沙:湖南省科学技术普及协会 , 1958.38.
[ 2] 曾昭琼.有机化学实验[ M] .北京:人民教育出版社 , 1981.23.
[ 3] 聂玉火舀 , 周光峰 , 沙鸿飞.由山苍子油制备高纯柠檬醛[ J] .化学世界 , 1996(11):577.
[ 4] 潘长华.实用化工生产大全[ M] .北京:化学工业出版社 , 1997.13.
[ 5] 刘　程 , 周汝忠.食品添加剂实用大全[ M] .北京:北京工业大学出版社 , 1993.
[ 6] 梁述文 , 黄文榜.从山苍子油直接合成α-紫罗兰酮[ J] .化学世界 , 1995(1):24.
[ 7] 湖南中医学院 , 湖南中医学研究所.湖南农村常用中草药手册[ M] .长沙:湖南人民出版社 , 1970.128.
Extraction and Utilization of Grease in Listea Cubeba
TANG Qin-yun1 , ZHONG Tong-sheng1 , TANG Jian-guo2 ,WU Yon-lan3
(1.Department of Chemistry and Environmental Engineering , Hunan City College , Yiyang 413049 , China;
2.College of Chemistry and Chemical Engineering , Hunan University , Changsha 410082 , China;
3.Department of Chemistry , Xiangnan University , Chenzhou 423000 , China)
Abstract:The steam distillation method is employed for drawing oil from litsea cubeba in this paper along with
comparison with the squeeze and extracting method.The comprehensive utilization of grease from litsea cubeba oil
is also discussed.
Key words:litsea cubeba;litsea cubeba oil;litsea cubeba cord oil;extraction;utilization
·63·