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绵马贯众不同切制方法及炒炭的比较研究



全 文 :特征上补充丹参饮片的鉴别手段 ,并为山东丹参的地产特征
提供了一定的依据。
4.6 丹参酮ⅡA 为脂溶性成分 ,产地鲜切主要是减少了水溶
性成分的损失 ,饮片加工方法对丹参水溶性成分的影响尚需
进一步研究。
参考文献:
[ 1]  中华人民共和国药典(一部)[ S] .北京:化学工业出版社 , 2000 ,
57.
[ 2]  袁久荣.中药鉴别紫外谱线组法及应用[ M ] .北京:人民卫生出
版社 , 1999 , 83.
[ 3]  《中华本草》编委会.《中华本草》精选本下册[ M] .上海:上海科
学技术出版社 , 1998 , 1652.
绵马贯众不同切制方法及炒炭的比较研究
胡昌江1 ,  叶 茂1 ,  刘俊达1 ,  肖国君2 ,  李雅娟3
(1.成都中医药大学 ,四川 成都 610072;2.西南农业大学 ,重庆 402460;3.四川省肿瘤医院 ,四川 成都
610076)
收稿日期:2003-11-04
基金项目:国家“十五”科技攻关———贯众饮片炮制规范化研究(2001BA701A11)
作者简介:胡昌江(1952~ ),男 ,四川达县人 ,副教授 ,主要从事中药的炮制教学 、科研工作 ,电话:028-88194696 , E-mail:hucj1952@yahoo.
com.cn。
关键词:绵马贯众;切制;炒炭;总酚类
摘要:目的:对绵马贯众不同切制方法生品和炭品的成分比较。方法:采用紫外分光光度法 , 结合出膏率 、浸出物含量进
行分析。结果:生品出膏率 , 炭品总酚类 、水浸出物 、醇浸出物含量均以切碎品最高。结论:绵马贯众各切制品内在质量
有明显差异 ,以打碎品质量最高。与《中国药典》2000版一部相符。
中图分类号:R283.3     文献标识码:A     文章编号:1001-1528(2004)08-0641-03
Comparative research of Dryopteris Crassirhizoma Nakai by different kinds of
cutting and carbonizing
HU Chang-jiang1 ,  YE Mao1 ,  LIU Jun-da1 ,  XIAO Guo-Jun2 ,  LI Ya-juan3
(1.Chengdu U niversi ty of TCM , Chengdu 610072 , China;2.Sou th-west Agr icu lture U niversity , Chongqing 402460 , China;3.Sich uan
Provincial T umour Hospi tal , Chendu 610076 , China)
KEYWORDS:Dryopteris Crassirhizama Nakai;cut ting ;carbonizing;total phenol
ABSTRACT:AIM:To compare the components of crude and processed Dryopteris C rassirhizoma Nakai by dif-
ferent kinds of cut ting and carbonizing .METHODS:UV-spectrometry w as utilized to analyze the yield and ex-
tract content.RESULTS:Dryopteris Crassi rhizoma Nakai af ter being curshed has the maximum in the yield ,
the to tal phenol of carbonized products , the water ex tract and alcohol ex tract.CONCLUSION:There are signif-
icant dif ferences in int rinsic quality among various processed products of Dryopteris Crassirhizoma nakai , among
them the crushed one has the highest quali ty , which conforms to China pharmacopeia 2000 VolⅠ.
  贯众始载于《神农本草经》 , 列为下品。其品种十分混
乱 ,据不完全统计 , 曾用作贯众的原植物有 11 科 18 属 58 种
之多[ 1] ,《中国药典》 2000 版一部收载的贯众品种为鳞毛蕨
科植物粗茎鳞毛蕨 Dryopteris crassirhizoma Nakai(绵马贯
众)。
历史上贯众的切制方法记载了“切片” 、“为末” 、“ 焙”
等 ,《中国药典》 2000 版一部规定“用时打碎” 。由于绵马贯
众密生鳞片 , 切制时不便操作 ,我们认为打碎为好 ,但是否打
碎是最适用而科学的切制方法? 各切制品(横切 、纵切 、打
碎)其内在质量有何区别 ,尚未见报道。为此 , 笔者对绵马贯
众 3 种切制方法的生品和炭品进行了比较研究。生品以出
膏率为指标;炭品以总酚类成分(采用紫外分光光度法)、水
浸出物 、醇浸出物为指标。现报道如下:
1 仪器与试药
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中 成 药
Chinese T raditional Patent Medicine
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1.1 仪器 TU-1901 双光束紫外可见分光光度计(北京普
析通用仪器有限责任公司);BP211D 电子分析天平(sar to-
rius);KQ-100 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
1.2 试药 氯仿(分析纯),乙醇(分析纯),东北贯众素对照
品(由四川大学药学院测试中心提供 , HPLC 测定其纯度为
98%以上)。
2 药材及切制 、炮制方法
2.1 绵马贯众
从黑龙江阿城购进 ,经四川省药品检验所黎跃成老师和
成都中医药大学卢先明老师鉴定为鳞毛蕨科植物粗茎鳞毛
蕨 Dryopteris crassirhizoma Nakai的干燥根茎及叶柄残基。
2.2 切制方法:取原药材 ,洗净 , 润透。将整个绵马贯众对
剖成两瓣 ,随机取样 , 即一半作横切用 , 一半作纵切用 , 在各
半中分取 1/ 3 作打碎用。尽可能减少取样误差。
2.2.1 横切:取上述分好的样品 , 横切制成 2 ~ 4mm 的小
段。
2.2.2 纵切:取上述分好的样品 ,纵切制成 2 ~ 4mm 的厚小
块。
2.2.3 切碎:取上述分好的样品 , 用 QWZR-300C 往复式切
药机 , (杭州市南洋中药机械厂)先通过履带压扁后 , 再切成
不规则的小块。(因贯众属于蕨科植物根茎及叶柄残基 , 韧
性特强 , 采用其它方法均不便“打碎” , 所以采用先压扁后切
碎的方法 , 可能很接近《药典》的“打碎” 。其得率为 90%,
与横切 、纵切很接近)。
2.3 炒炭方法
取横切 、纵切 、切碎样品各 200 , 置热锅中 , 用武火炒至
表面焦黑色 ,内部焦褐色。(收得率:横切炭品 86.5% 纵切
炭品 87.2%切碎炭品 85.8%)
3 出膏率测定
分别精密称取横切 、纵切 、打碎生品 20g , 150m L蒸馏水
煎煮 20min , 测得其出膏率分别为 3.44%, 3.98%, 4.50%。
结果以打碎品为高。
4 水分测定
照水分测定法(《中国药典》2000 年版一部附录Ⅸ K)测
定。测得横切炭品 、纵切炭品 、切碎炭品含水量分别为
6.790%, 6.015%, 5.265%;生品含水量为 11.27%。
5 样品中总酚类的测定
5.1 各供试品溶液的制备:取生品(取切碎品)、横切炭品 、
纵切炭品 、切碎炭品粉末(过三号筛)各 0.15g ,精密称定 , 加
氯仿 25m L , 静置 1h , 超声 30min , 过滤 , 精密量取续滤液
2mL , 置 10m L 量瓶中 , 用氯仿稀释至刻度 , 摇匀 , 从上述试
液中再精密量取 2m L ,置 25m L量瓶中 , 用氯仿稀释至刻度 ,
摇匀 ,备用。
5.2 测定波长的选择:精密称取东北贯众素对照品 25mg
于 25mL量瓶中 , 加氯仿溶解并定容至刻度 ,摇匀 ,得对照品
贮备液。取此贮备液 5mL 于 100mL 量瓶中 , 用氯仿定容至
刻度 , 摇匀 ,再精密量取上述试液 2mL , 置 10mL 量瓶中 , 加
氯仿稀释至刻度 ,摇匀 , 以氯仿为空白 ,用紫外分光光度计在
200-500nm 波长范围内扫描 , 结果在 240nm 和 286nm 处有
最大吸收 , 其中 286nm 处溶剂干扰小 , 故选择为测定波长。
5.3 标准曲线的制备:精密量取东北贯众素对照品贮备液
(1.0mg·m L-1)5mL 于 100mL 量瓶中 ,用氯仿定容至刻度 ,
摇匀。分别吸取此液 1.0 , 2.0 , 4.0 , 6.0 , 8.0 , 10.0mL 于
25mL 棕色量瓶中 ,加氯仿定容至刻度 , 摇匀 , 在 286nm 处测
定吸收值 , 以测定结果计算得直线方程 A =0.00531 +
0.0498C , r =0.9999。
5.4 精密度测定:取纵切炭品供试液 , 在 286nm 处重复 6
次测定吸收度 , 吸收度 RSD =0.14%。
5.5 重复性测定:按 4.1 项下方法 , 对同一纵切炭品制备 6
份平行供试液 , 分别在 286nm 处测定吸收度 , 吸收度 RSD =
1.12%。
5.6 稳定性试验:取对照品溶液和按 4.1 项下方法制备的
纵切炭品供试液 , 室温放置 ,分别于同一天内 0 , 2 , 4 , 6 , 8h 测
定 , 结果表明 ,对照品溶液在 8h 内稳定 , RSD=1.27%;样品
溶液在 6h 内稳定 , RSD=3.28%。
5.7 加样回收试验:精密称取已知总酚类含量的绵马贯众
样品约 75mg 共 6 份 , 精密加入东北贯众素对照品溶液适
量 ,按 4.1项下方法制备溶液并测定 , 计算回收率(n =6)分
别为 99.5%, 99.0%, 101.9%, 97.6%, 100.6%, 102.7%。
RSD=1.89%(n =6)。
5.8 供试品中总酚类的测定:取各供试品溶液 , 在 286nm 处
测定吸收度。以外标法计算各样品中总酚类的含量。测定
结果见表 1。
表 1  各样品中总酚类的含量
总酚类百分
含量(%)
总酚类百分含
量平均值(%)
RSD
(%)
横切炭 10.4332
10.1235 10.3012 1.55
10.3469
纵切炭 11.6798
11.2262 11.4816 2.02
11.5387
打碎炭 13.1233
13.3652 13.2588 0.93
13.2879
生品 9.1748
9.2369 9.1835 0.69
9.1387
  实验结果表明:总酚类含量以打碎炭品最高 , 炒炭后均
比生品高。
6 水浸出物含量的测定
照浸出物测定法项下水溶性浸出物测定法(《中国药典》
2000 年版一部附录Ⅹ A)测定。考察冷浸法和热浸法 ,结果
生品和炭品浸出物含量热浸法比冷浸法高 , 因此我们选用热
浸法。
照热浸法测定横切炭品 、纵切炭品 、打碎炭品各 3 批 , 结
果见表 2。
  实验结果表明:其水浸出物以切碎品最高。
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表 2  各样品中水浸出物的含量
水溶性浸出
物含量(%)
水溶性浸出物
含量平均值(%)
RSD
(%)
横切品 18.0556
18.2697 18.1499 0.60
18.1245
纵切品 19.8888
19.6573 19.5932 1.70
19.2336
切碎品 21.5380
21.4785 21.5288 0.22
21.5698
生品 20.7676
20.4413 20.4553 1.49
20.1569
7 醇浸出物含量的测定
7.1 溶媒的确定:根据绵马贯众主要有效组分的性质 , 我们
选择 95%乙醇 、醋酸乙酯 、乙醚 3 种溶媒进行考察 , 照浸出
物测定法项下热浸法(《中国药典》 2000 年版一部附录Ⅹ A)
测定 ,结果以 95%乙醇浸出物含量最高 ,乙醚次之。但乙醚
挥发性较强 , 对实验条件要求较高 , 实验中温度应控制在
20℃左右 ,综合考虑 , 我们选用乙醇。
7.2 冷浸法 、热浸法的考察:照浸出物测定法项下醇溶性浸
出物测定法(《中国药典》 2000 年版一部附录Ⅹ A)测定。结
果生品和炭品浸出物含量热浸法比冷浸法高 ,因此我们选用
热浸法。
7.3  乙醇浓度的考察。 分别以 95%, 80%, 65%, 50%,
35%, 20%乙醇为溶媒 , 照浸出物测定法项下醇溶性浸出物
测定法(《中国药典》 2000 年版一部附录 Ⅹ A)测定。结果生
品和炭品浸出物含量以 50%乙醇为溶媒时含量最高。
照热浸法测定横切炭品 、纵切炭品 、切碎炭品及生品各
3 批 , 结果见表 3。
  实验结果表明:醇浸出物以生品最高 , 3 种片形仍以切
碎品为高。
8 结语与讨论
8.1 实验结果表明 , 生品出膏率打碎品最高 ,纵切品其次;
炭品总酚类 、水浸出物 、醇浸出物含量均以切碎品最高 , 纵切
表 3  各样品中醇浸出物的含量
50%醇溶性浸出
物含量(%)
50%醇溶性浸出物
含量平均值(%)
RSD
(%)
横切品 22.5492
21.7048 21.9640 2.31
21.6379
纵切品 25.8872
25.6272 25.5419 1.55
25.1112
切碎品 26.0596
26.8916 26.4424 1.59
26.3760
生品 31.9696
31.1456 31.4583 1.42
31.2598
品其次。可见 , 切制方法不同其内在质量是有所差异的 , 以
切碎品内在质量最高 , 这与药典的规定吻合。
8.2 本文设计紫外分光光度法测定绵马贯众中总酚类含
量 ,此法有较好的精密度及线形关系 , 可供常规测定绵马贯
众中总酚类含量使用。用氯仿提取及测定 , 加样回收试验结
果表明 , 此方法切实可行。 酚类成分在氯仿中易溶 , 稳定性
好。
8.3 横切 、纵切 、切碎的炭品总酚类均比生品要高 , 说明贯
众中总酚类成分对热较稳定 , 炒炭亦不能被破坏 , 另外生品
没有扣出炒炭的失重率。(因临床用药时也没扣出其失重
率)
8.4 浸出物测定中 ,为选择最佳提取条件 , 分别考察了热浸
法 、冷浸法 、以及醇浸出物中乙醇的浓度 , 实验表明水浸出物
和醇浸出物均以热浸法测得含量较高 , 醇浸出物中又以用
50%~ 65%乙醇作溶媒时测得含量较高。
参考文献:
[ 1]  楼之岑 ,秦波.常用中药材品种整理和质量研究(北方编第 2
册)[M ] .北京:北京医科大学中国协和医科大学联合出版社 ,
1995:91.
[ 2]  中华人民共和国药典一部[ S] .北京:化学工业出版社.2000:
271.
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